CN107254696A - 银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺 - Google Patents

银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺 Download PDF

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CN107254696A CN201710428078.7A CN201710428078A CN107254696A CN 107254696 A CN107254696 A CN 107254696A CN 201710428078 A CN201710428078 A CN 201710428078A CN 107254696 A CN107254696 A CN 107254696A
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吕旺燕
付强
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires

Abstract

本发明属于电镀领域，尤其涉及银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺。本发明提供了银/石墨烯复合银镀溶液，包括下列组分：水溶性的含银化合物为20‑60g/L、硫代硫酸钠为150‑300g/L、焦亚硫酸钾为20‑60g/L、醋酸铵为20‑30g/L、硫代氨基脲为0.2‑1g/L、石墨烯为5‑10g/L、聚乙烯吡咯烷酮为5mL/L。本发明还公开了一种电沉积工艺。本发明公开的银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺能有效解决当前复合银镀溶液制备的银/石墨烯复合镀层中石墨烯没有很好的结合到复合镀层的技术缺陷。

Description

银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺
技术领域
本发明属于电镀领域，尤其涉及银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺。
背景技术
高压隔离开关是电力***中使用量最多的输变电设备之一，也是重要的控制和保护装置，其运行状况是否正常关系到整个电网的安全和稳定。操作失灵、绝缘子断裂、导电回路过热以及锈蚀是目前隔离开关运行中反映出来的4个主要问题。
目前国内隔离开关动、静触头材质多选用铜，为保证良好的导电性表面一般进行镀银处理，即以纯银板作阳极，铜触头作阴极，在氰化镀银体系下进行电沉积。但是随着电力建设的迅猛发展，特别是超高压、特高压线路以及智能电网的建设，普通镀银层的使用寿命已经很难满足高压隔离开关等输变电设备的实际需求，普通镀银层质软，耐磨性差，抗变色及自清洁能力不强等问题亟待解决。而且，氰化物是剧毒，对生态环境和生产人员的健康都有极大的危害，同时对废液处理的技术和成本要求较高。
目前，有学者提出制备银/石墨烯复合材料制备新型镀银溶液，但当前银/石墨烯复合银镀溶液制备的银/石墨烯复合镀层中石墨烯没有很好的结合到银/石墨烯复合镀层中，造成银/石墨烯复合镀层性能下降。
发明内容
有鉴于此，本发明公开的银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法能有效解决当前银/石墨烯复合银镀溶液制备的银/石墨烯复合镀层中石墨烯没有很好的结合到银/石墨烯复合镀层的技术缺陷。
本发明还提供了银/石墨烯复合银镀溶液，包括下列组分：
作为优选，所述银/石墨烯复合银镀溶液的溶剂为水。
更为优选，所述银/石墨烯复合银镀溶液的溶剂为去离子水。
作为优选，包括下列组分：
作为优选，所示银/石墨烯复合银镀溶液的溶剂为水。
更为优选，所述银/石墨烯复合银镀溶液的溶剂为去离子水。
本发明还公开了银/石墨烯复合银镀溶液的制备方法，包括：
1)将水溶性的含银化合物、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钾、醋酸铵和硫代氨基脲混合，得到混合溶液；
2)将步骤1)的混合溶液与石墨烯薄片和聚乙烯吡咯烷酮混合，在超声条件下使石墨烯溶解，获得银/石墨烯复合银镀溶液。
作为优选，所述石墨烯在80℃～120℃下干燥1小时制备得到。
作为优选，所示石墨烯为五层以下，其二维尺度小于10μm。
作为优选，步骤1)所述混合溶液的PH为5-6。
本发明还公开了一种电沉积工艺，包括：
1))制备银/石墨烯复合银镀溶液；
2))设置铜片；
3))将步骤2))的铜片置于步骤1))的银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，得到银/石墨烯复合镀层。
作为优选，所述步骤2))的铜片的设置方法为：经1000#砂纸磨光，经酒精、丙酮进行清洗后经10％的稀硫酸活化。
作为优选，所述电沉积的电流密度为1-5A/dm2。
更为优选，所述电沉积的电流密度为2.5A/dm2。
作为优选，所述电沉积的施镀温度为20-50℃。
更为优选，所述电沉积的施镀温度为25-45℃。
本发明还提供了银/石墨烯复合银镀溶液的制备方法，该制备方法制备的银/石墨烯复合银镀溶液中石墨烯分散良好；本发明的银/石墨烯复合银镀溶液制备的银/石墨烯复合镀层中石墨烯很好的结合在镀层中。
本发明还公开了一种电沉积工艺，相比于传统的热加工方法，由于热加工方法需要在500℃以上的高温条件下才能进行，所以需要昂贵的生产设备，而该电沉积工艺利用银/石墨烯复合银镀溶液进行加工，不需要高温条件，操作温度可直接在室温下进行，对生产设备要求较低，因此，该电沉积工艺的投资费用少、所需设备简单且易于控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示试验组1、试验组2和试验组3的银/石墨烯复合镀层的形貌图；
图2示试验组4、试验组5和试验组6的银/石墨烯复合镀层的形貌图；
图3示试验组7、试验组8和试验组9的银/石墨烯复合镀层的形貌图；
图4示试验组6、试验组9和试验组10的银/石墨烯复合镀层的形貌图。
具体实施方式
本发明提供了银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法，能有效解决当前银/石墨烯复合银镀溶液制备的银/石墨烯复合镀层中石墨烯没有很好的结合到银/石墨烯复合镀层的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，以下实施例的原料和试剂均为市售，聚乙烯吡咯烷酮简称为PVP，所述聚乙烯吡咯烷酮购买自路博润27000超分散剂，solsperse(TM)27000。
实施例1
试验组1：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、5g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：25℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组2：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、5g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：35℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组3：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、5g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：45℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组4：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：25℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组5：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：35℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组6：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、05mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：45℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组7：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：3.75A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：25℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组8：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：3.75A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：35℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组9：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：3.75A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：45℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层；
试验组10：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲、10g/L石墨烯、5mL/L PVP，制得银/石墨烯复合银镀溶液；将铜片置于银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，电流密度：5.0A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：45℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到银/石墨烯复合镀层。
对比组1：40g/L硝酸银、250g/L硫代硫酸钠、40g/L焦亚硫酸钾、25g/L醋酸铵、0.6g/L硫代氨基脲，制得银镀溶液；将铜片置于银镀溶液中进行电沉积，电流密度：2.5A/dm2；搅拌速度：1500r/min；施镀温度：25℃；PH为5.4-5.8；电沉积时间30min，得到纯银镀层；
对比组2：购买工业用纯铜。
将试验组1～10和对比组1～2的镀层进行硬度检测，结果如表1所示。
表1试验组1～10和对比组1～2测定不同温度下镀层的硬度值
由表1可知，电镀液中添加石墨烯后，得到的镀银层的硬度值没有规律性变化，试验组1～10大多在120.0HV左右，而对比组1的纯银的镀层为84.7HV，对比组2的纯铜为130.2HV。添加有石墨烯的镀液得到的镀层比纯银镀液得到的镀层提高了40HV左右，说明在添加石墨烯的镀液中得到的镀层可能掺杂石墨烯。
实施例2
对实施例1中试验组1、试验组2和试验组3的银/石墨烯复合镀层的形貌进行分析，结果如图1所示，图1-1、图1-2、图1-3，分别是试验组1在25℃下宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图1-4、图1-5、图1-6，分别是试验组2在35℃下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图1-7、图1-8、图1-9，分别是试验组3在45℃下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片。
在电流密度为2.5mA/cm2时，石墨烯添加量为5.0g/L时，图1中的1、4、7，在25℃、35℃、45℃不同温度下的银/石墨烯复合镀层均结合良好、没有出现剥落痕迹；图1中的2、5、8，在不同温度下的银/石墨烯复合镀层均没有孔洞出现；图1中的3、6、9，随着温度的增加，晶粒没有明显变化而银/石墨烯复合镀层平整度越来越好。
实施例3
对实施例1中试验组1、试验组2和试验组3的银/石墨烯复合镀层的表面成分表，结果如表2所示。
表2试验组1～3测定不同温度下的镀层表面成分表
项目 区域谱图 C/(at％) Ag/(at％)
试验组1 1 0 100.00
2 25.23 74.77
3 2.63 97.37
4 0 100
试验组2 1 26.11 73.89
2 22.24 77.76
3 24.08 75.92
4 21.54 78.46
试验组3 1 16.74 83.26
2 26.41 73.59
3 0 100.00
4 0 100.00
如表2可知，试验组1和试验组3在25℃时、45℃时，EDS能谱测定银/石墨烯复合镀层表面成分时，发现有的位置含有碳成分，有的位置没有碳成分，点扫描为随机选点，含碳量低的位置为纯银，含碳量高的位置可能是掺杂有石墨烯。而区域扫描含碳量为0，是因为镀层部分位置掺杂进了石墨烯，而整体含碳量较少，显示为0。试验组2中的位置均含有碳成分。
实施例4
对实施例1中试验组4、试验组5和试验组6的银/石墨烯复合镀层的形貌进行分析，结果如图2所示，图2-1、图2-2、图2-3，分别是试验组4在25℃下宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图2-4、图2-5、图2-6，分别是试验组5在35℃下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图2-7、图2-8、图2-9，分别是试验组6在45℃下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片。
在电流密度为2.5mA/cm2时，石墨烯添加量为10.0g/L时，图2中的图2-1、图2-4、图2-7，25℃、45℃下的镀层均结合良好、没有出现剥落痕迹，而在35℃下的镀层结合力较差、出现剥落现象。图2中的图2-2、图2-5、图2-8，在25℃时，镀层局部出现了空洞；在35℃时，镀层出现了大量孔洞，且孔洞直径较大；在45℃时，镀层没有发现空洞。图2中的图2-3、图2-6、图2-9，在45℃时，镀层晶粒较为细小。在35℃时，镀层晶粒较为粗大，而平整度则是35℃最好。
分析实施例3和实施例4可知，图1和图2中的编号为2、5、8的形貌可知，在电流密度为2.5mA/cm2时，对比25℃、35℃、45℃温度下(试验组1～6)，不同石墨烯添加量对镀层组织的影响。当镀液中含有5g/L的石墨烯时，镀层没有发现孔洞。当镀液中含有10g/L的石墨烯时，在25℃、35℃时，镀层表面发现孔洞，而在较高温度45℃时，镀层没有发现孔洞。
实施例5
对实施例1中试验组4、试验组5和试验组6的银/石墨烯复合镀层的表面成分表，结果如表3所示。
表3试验组4～6测定不同温度下的镀层表面成分表
表3可知，试验组4～6在25℃、35℃、45℃时，EDS能谱点扫描银/石墨烯复合镀层测出有含碳的位置，说明镀层表面可能掺杂由石墨烯。试验组6在45℃时，部分位置，EDS能谱点扫描测出有含铜的位置，说明镀层表面裸露有铜基体。
对比表2和表3中，试验组2和试验组5在35℃时，EDS能谱测定的表面碳含量，10g/L的碳含量是5g/L的两倍左右，说明石墨烯添加量对镀层表面测定的碳含量有一定的影响。
实施例6
对实施例1中试验组7、试验组8和试验组9的银/石墨烯复合镀层的形貌进行分析，结果如图3所示，图3-1、图3-2、图3-3，分别是试验组7在25℃下宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图3-4、图3-5、图3-6，分别是试验组8在35℃下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图3-7、图3-8、图3-9，分别是试验组9在45℃下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片。
在电流密度为3.75mA/cm2，10.0g/L石墨烯添加量时，图3中图3-1、图3-4、图3-7时，随着温度的增加银/石墨烯复合镀层的剥落情况逐渐减轻。图3中的图3-2、图3-5、图3-8时，银/石墨烯复合镀层均表面出现了不同程度的孔洞和剥落现象。图3中的图3-3、图3-6、图3-9时，试验组7和试验组8在25℃、35℃时，银/石墨烯复合镀层微观组织呈现球形疏松排列，平整度不好。试验组9在45℃时，镀层微观组织呈现方形紧密排列，平整度较好。
实施例7
对实施例1中试验组7、试验组8和试验组9的银/石墨烯复合镀层的表面成分表，结果如表4所示。
表4试验组7～9测定不同温度下的镀层表面成分表
项目 区域谱图 C(at％) Ag(at％) Cu(at％) S(at％)
试验组7 1 0 92.28 5.72 1.99
2 0 93.78 4.48 1.74
3 0 51.26 48.74 0
4 35.86 0 64.14
5 51.41 48.59 0 0
试验组8 1 0 97.31 2.69 0
2 37.15 61.85 1.01 0
3 39.52 1.64 58.84
4 24.18 39.83 35.99 0
试验组9 1 0 0 100.00
2 0 95.72 4.28
3 0 6.55 93.45
4 0 100.00 0
5 0 95.63 4.37
从表4可知，试验组7和试验组8在25℃、35℃时，EDS能谱测定出银/石墨烯复合镀层表面成分部分位置有碳含量，说明银/石墨烯复合镀层部分位置可能掺杂由石墨烯，试验组9在45℃时，银/石墨烯复合镀层表面没有测定出碳含量。
实施例8
对实施例1中试验组6、试验组9和试验组10的银/石墨烯复合镀层的形貌进行分析，结果如图4所示，图4-1、图4-2、图4-3，分别是试验组6在2.5mA/cm2下宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图4-4、图4-5、图4-6，分别是试验组9在3.75mA/cm2下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片；图4-7、图4-8、图4-9，分别是试验组10在5.0mA/cm2下的宏观照片、SEM扫描低倍显微照片、SEM扫描高倍显微照片。
如图4所示，试验组6在温度为45℃，石墨烯添加量为10g/L时，图4中的1、4、7可知，随着电流密度的增加，镀层结合力逐渐下降，镀层剥落越来越严重；试验组9在温度为45℃，石墨烯添加量为10g/L时，图4中的2、5、8可知，镀层表面剥落越来越严重，没有发现空洞；试验组10在温度为45℃，石墨烯添加量为10g/L时，图4中的3、6、9可知，镀层表面剥落越来越严重，没有发现空洞。此外，由图4可知，镀层晶粒在2.5mA/cm2时，镀层晶粒较小，呈方形紧密排列，平整度较好；在3.75mA/cm2时，镀层晶粒变大，呈方形紧密排列，平整度较好；在5.0mA/cm2时，镀层晶粒呈球形排列，平整度好。
实施例9
对实施例1中试验组6、试验组9和试验组10的银/石墨烯复合镀层的表面成分表，结果如表5所示。
表5试验组6、试验组9、试验组10测定不同电流密度下的镀层表面成分表
从表5中的数据可知，试验组6在2.5mA/cm2，EDS能谱测定银/石墨烯复合镀层表面部分位置有碳含量，说明银/石墨烯复合镀层可能掺杂由石墨烯；试验组9和试验组10在3.75mA/cm2、5.0mA/cm2时，银/石墨烯复合镀层表面没有测出碳含量。
以上实施例说明，采用本发明公开的银/石墨烯复合银镀溶液及其制备方法有效解决当前银/石墨烯复合银镀溶液制备的银/石墨烯复合镀层中石墨烯没有很好的结合到银/石墨烯复合镀层的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.银/石墨烯复合银镀溶液，其特征在于，包括下列组分：
2.根据权利要求1所述的银/石墨烯复合银镀溶液，其特征在于，包括下列组分：
3.银/石墨烯复合银镀溶液的制备方法，其特征在于，包括：
1)将水溶性的含银化合物、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钾、醋酸铵和硫代氨基脲混合，得到混合溶液；
2)将步骤1)的混合溶液与石墨烯薄片和聚乙烯吡咯烷酮混合，在超声条件下使石墨烯溶解，获得银/石墨烯复合银镀溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯在80℃～120℃下干燥1小时制备得到。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合溶液的PH为5-6。
6.一种电沉积工艺，其特征在于，包括：
1))制备银/石墨烯复合银镀溶液；
2))设置铜片；
3))将步骤2)的铜片置于步骤1)的银/石墨烯复合银镀溶液中进行电沉积，得到银/石墨烯复合镀层。
7.根据权利要求6所述的电沉积工艺，其特征在于，所述电沉积的电流密度为1-5A/dm2。
8.根据权利要求7所述的电沉积工艺，其特征在于，所述电沉积的电流密度为2.5A/dm2。
9.根据权利要求6所述的电沉积工艺，其特征在于，所述电沉积的施镀温度为20-50℃。
10.根据权利要求9所述的电沉积工艺，其特征在于，所述电沉积的施镀温度为25-45℃。
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