CN103806063A

CN103806063A - 一种钼箔表面电镀银的方法

Info

Publication number: CN103806063A
Application number: CN201210444359.9A
Authority: CN
Inventors: 林永峰
Original assignee: WUXI XINSANZHOU STEEL Co Ltd
Current assignee: WUXI XINSANZHOU STEEL Co Ltd
Priority date: 2012-11-08
Filing date: 2012-11-08
Publication date: 2014-05-21

Abstract

本发明涉及一种钼箔表面电镀银的方法，其特征在于，将一定剂量的Ag离子注入钼箔中，然后在其表面进行无氰电镀银。采用金属等离子注入改性技术直接将Ag离子注入钼，可以获得无明显界面、具有很高结合强度的Ag改性层，并利用离子束的轰击去除天然氧化物、改善其表面的导电性，再对钼进行电镀，获得的Ag电镀层质量较好、结合强度高。

Description

一种钼箔表面电镀银的方法

技术领域

本发明涉及一种电镀银的方法，具体涉及一种钼箔表面电镀银的方法。

背景技术

钼及钼合金属耐高温材料，在高温下能保持较高的强度，同时还具有高的导热性和低的热膨胀系数，良好的耐热冲击性能、导电性和耐磨性，被广泛应用于航空航天领域，其中包括用于航天器太阳能电池阵互连片的钼箔。但钼的可焊性相对较差，且高温时会强烈氧化，此氧化膜毫无防护作用，因此需在钼表面进行电镀改性。由于银具有良好的钎焊性能，通常在钼表面电镀银以改善可焊性能，并减少或防止钼的氧化。但由于钼表面往往存在天然氧化物(MoO3)，会干扰镀层的吸附，加之钼和银之间形成合金(固溶体)很困难，因此，在钼表面电镀银难度较大，直接镀银往往粘附不牢，镀层质量较差。解决钼电镀困难的办法一般是采用预镀或冲击镀在表面先镀上一层薄金属(如铬、镍、金、铑、铂等)，经过高温热处理后再继续电镀，工艺较为烦琐。同时，预镀镍对导电性能造成不利影响，而金、铑、铂则还会加大成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种在钼箔表面电镀银的方法，其能够有效提高镀银层与钼箔的结合力且工艺简单、成本较低。

本申请的发明人经过大量的试验和研究发现，采用金属等离子注入改性技术直接将Ag离子注入钼，可以获得无明显界面、具有很高结合强度的Ag改性层，并利用离子束的轰击去除天然氧化物、改善其表面的导电性，再对钼进行电镀，获得的Ag电镀层质量较好、结合强度高。从而实现了本发明。

本发明的在钼箔表面电镀银的方法，包括将一定剂量的Ag离子注入钼箔中，然后在其表面进行无氰电镀银。

其中，所述银离子注入钼箔中采用的工艺为：采用纯度99.8wt%以上的银作为金属阴极，注入能量为95-115keV，剂量为（0.1-5）×10¹⁷ions/cm²，束流控制在2.5-4mA左右。

为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种所述无氰镀银用电镀液，由以下成分配制而成：硝酸银40～45g/L，硫代硫酸钠200～250g/L，焦亚硫酸钾40～45g/L，醋酸铵20～30g/L，硫代氨基脲0.6～0.8g/L，pH保持在5～6。

所述电镀液的制备方法为先将计算量的硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，搅拌使其全部溶解；然后将计算量的硝酸银和焦亚硫酸钾分别用蒸馏水溶解，并在搅拌下将焦亚硫酸钾溶液倒入硝酸银溶液中，生成焦亚硫酸银浑浊液后，立即将溶液缓慢的加入硫代硫酸钠溶液中，生成微黄色澄清液；再将计算量的醋酸铵加入溶液中，配制好的溶液静置后，再加入计算量的硫代氨基脲，使其全部溶解，最后用蒸馏水定溶。

所述镀银时的温度为15℃～30℃；阴阳极面积比为0.7～1∶1.5～2，阳极采用99.99wt.％的纯银板。

本发明的优势在于：(1)镀液毒性极低或无毒，更大程度地降低了对环境和操作人员的危害，镀液稳定性及分散性优良；(2)银镀膜可以达到纳米级，并且与基体结合良好，表面平整、致密，光亮度好，抗变色能力强；(3)本方法镀银之前除锈和预镀银，工艺简单，操作方便，成本低廉，可以满足生产领域的需要。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例的无氰镀银的电镀液的配方及制备方法为

电镀液的配方为：硝酸银40g/L，硫代硫酸钠200g/L，焦亚硫酸钾40g/L，醋酸铵20g/L，硫代氨基脲0.6g/L，pH保持在5～6。

电镀液的制备方法：先将200g的硫代硫酸钠溶于300ml的蒸馏水中，搅拌使其全部溶解；然后将40g的硝酸银和40g的焦亚硫酸钾分别用250ml的蒸馏水溶解，并在搅拌下将焦亚硫酸钾溶液倒入硝酸银溶液中，生成焦亚硫酸银浑浊液后，立即将溶液缓慢的加入硫代硫酸钠溶液中，使银离子与硫代硫酸钠络合，生成微黄色澄清液；再将20g的醋酸铵加入溶液中，配制好的溶液静置后，再加入0.6g的硫代氨基脲，使其全部溶解，最后用蒸馏水定溶至1L。

实施例2

本实施例的无氰镀银的电镀液的配方及制备方法为

电镀液的配方为：硝酸银43g/L，硫代硫酸钠230g/L，焦亚硫酸钾43g/L，醋酸铵25g/L，硫代氨基脲0.7g/L，pH保持在5～6。

电镀液的制备方法：制备方法同实施例1，只是将各成分的加入量按照配方要求作相应调整。

实施例3

本实施例的无氰镀银的电镀液的配方及制备方法为

电镀液的配方为：硝酸银45g/L，硫代硫酸钠250g/L，焦亚硫酸钾45g/L，醋酸铵30g/L，硫代氨基脲0.8g/L，pH保持在5～6。

实施例4

本实施例的无氰镀银方法主要包括以下步骤：

（1）镀银前的离子注入银：采用纯度99.8wt%以上的银作为金属阴极，注入能量为95keV，剂量为0.1×10¹⁷ions/cm²，束流控制在4mA左右；

(2)直流电沉积镀银：将预处理后的镀件进行直流电沉积镀银，镀银时的电流密度为0.1A/dm2，温度为15℃；阴阳极面积比为0.7∶2，阳极采用99.99wt.％的纯银板；其中电镀液使用实施例1中所配制的镀液。

实施例5

本实施例的无氰镀银方法主要包括以下步骤：

（1）镀银前的离子注入银：采用纯度99.8wt%以上的银作为金属阴极，注入能量为115keV，剂量为5×10¹⁷ions/cm²，束流控制在2.5mA左右。

(2)直流电沉积镀银：将预处理后的镀件进行直流电沉积镀银，镀银时的电流密度为0.2A/dm²，温度为25℃；阴阳极面积比为1∶2，阳极采用99.99wt.％的纯银板；其中电镀液使用实施例2中所配制的镀液。

实施例6

本实施例的无氰镀银方法主要包括以下步骤

(1)镀银前的离子注入银：采用纯度99.8wt%以上的银作为金属阴极，注入能量为105keV，剂量为1×10¹⁷ions/cm²，束流控制在3mA左右；

(2)直流电沉积镀银：将预处理后的镀件进行直流电沉积镀银，镀银时的电流密度为0.3A/dm²，温度为30℃；阴阳极面积比为2∶3，阳极采用99.99wt.％的纯银板；其中电镀液使用实施例3中所配制的镀液。

使用上述方法，在直流电沉积作用下得到的银镀膜覆盖能力好，可以达到纳米级，且与基体结合良好，表面平整、致密，光亮度好，抗变色能力强。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种钼箔表面电镀银的方法，其特征在于，将一定剂量的Ag离子注入钼箔中，然后在其表面进行无氰电镀银，其中，所述银离子注入钼箔中采用的工艺为：采用纯度99.8wt%以上的银作为金属阴极，注入能量为95-115keV，剂量为（0.1-5）×10¹⁷ions/cm²，束流控制在2.5-4mA左右。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述的电镀液由以下成分配制而成：硝酸银40～45g/L，硫代硫酸钠200～250g/L，焦亚硫酸钾40～45g/L，醋酸铵20～30g/L，硫代氨基脲0.6～0.8g/L。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：镀银时的温度为15℃～30℃。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，用于镀银的阳极采用99.99wt.％的纯银板，阴阳极面积比为0.7～1∶1.5～2。