CN107254588A - 一种从高锑铅中高效除锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从高锑铅中高效除锑的方法,该方法是在真空密闭条件下,在刚玉埚底部加入氧化铅,在氧化铅上面加上高锑铅,使Sb在温度700℃‑840℃下通过置换反应生成Sb2O3,从而达到除锑的目的。本方法在真空条件下,生成的Sb2O3极易挥发,高锑铅中的锑以Sb2O3的形式挥发并在冷凝管上收集,避开Pb‑Sb体系“负偏差”的影响,达到很好地除锑的目的。本发明只需一步处理就可直接产出符合国家二级精铅的标准含锑量,能用于蓄电池、电缆护套、机械制造业、船舶制造、轻工、射线防护等行业。整个工艺过程简单,环境友好,铅的损失很少,具有可观的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种有色金属火法冶炼方法,特别适用于铅锑体系的分离和提纯。
背景技术
为了满足环境友好和铅工业持续发展的要求,全球范围内再生铅的产量已占铅总产量的一半以上。随着汽车工业的发展,铅在铅蓄电池的需求量也日益增长,同时也造成大量废铅产生。这些废铅送去铅冶炼厂在反射炉中冶炼,产生含锑量不同的铅,需要进一步除杂才能直接应用。因此,除去粗铅中的锑对于铅资源的可持续利用具有重要意义。然而,针对于高锑铅的除锑工艺却鲜有报道,普遍按含锑量较低的粗铅精炼工艺来处理。目前,世界上粗铅精炼采用火法精炼和电解精炼,而火法精炼占总精炼的70%,只有中国、加拿大、秘鲁和日本的一些冶炼厂使用电解精炼的工艺。
火法精炼包含氧化精炼和碱性精炼两种方法。氧化精炼虽然设备简单,但是存在铅损失大、劳动条件差、能耗高、精炼后残锑高的缺点,故现在很少冶炼厂会采用。碱性精炼铅的损失很小,所需温度也比氧化精炼要低,且反应时间较短,但不足之处是设备投资较大、消耗大量碱性试剂和产生的碱性渣后期处理工艺复杂。电解精炼中,要求铅阳极板锑含量一般在0.4%-0.7%。当阳极板中锑含量高于1.2%时,精炼过程中锑牢固的粘附在残阳极板上,产生的阳极泥难以洗涮去除,需要靠机械或者人工去除。因此,在电解精炼前,如果锑含量过高,就需要通过初步火法精炼降低锑含量,导致整个精炼过程流程较长,生产成本较高。此外,在电解过程中还需要向电解液中定期更换或者添加硅氟酸溶液,造成大量的废液产生,生产周期长,约在5天以上,使得精炼工艺能耗大。针对目前粗铅精炼工艺中存在的问题,以及再生铅原料中锑含量高,范围广的特点,研究开发出清洁友好,工艺简单,除锑效果好,铅直收率高的高锑铅原料的除锑工艺是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从高锑铅中高效除锑的方法,能够解决火法精炼中劳动条件差,精炼后残锑较高、铅损失很大、碱性渣难处理以及电解精炼中工艺复杂、成本高、废液产生等问题。同时能有效地使铅锑彻底分离,产出的除锑铅完全符合国标GB 469-832#精铅的标准含锑量。
本发明所采用的技术方案包括以下步骤:
1)将称量好的氧化铅置于刚玉锅底部。
2)将称量好的高锑铅原料加在氧化铅上。
3)将所述第2)步刚玉锅置于反应器中,真空度为30-2500Pa,温度为700-840℃下反应。
4)反应结束后,待温度降到室温后,从冷凝器上收集冷凝物。
其中,所述高锑铅中含锑量2.5%。
第3)步中的反应时间为40-80min。
第3)步中发生的反应如下:
本发明的实质就是通过上述的真空置换反应除锑,具体优势在于:经该方法直接得到的除锑铅可达到国家2#精铅的标准含锑量,脱除率可达99.9%。本发明的整个过程采用真空置换反应分离铅锑,能处理不同成分含锑量的铅锑体系,铅损失小,生产过程无有害物质排放,环保节能,操作简单,工艺时间短,经济效益较好,适用于工业化应用。
具体实施例
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5%)和4g氧化铅置于实验装置内,在温度840℃,压强30Pa条件下反应60min,测得除锑铅中含锑量23ppm,除锑率为99.91%。
实施例2
将实施例1中的反应时间设定为80min外,其余不变,测得除锑铅中含锑量22ppm,除锑率为99.91%。从节约能量的角度来看,反应时间不宜过长。
实施例3
将实施例1中的反应时间设定为40min,其余不变,测得除锑铅中含锑量53ppm,除锑率为99.79%。
从实施例1、2和3可以看出,反应时间适宜设定为60min。
实施例4
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5%)和4g氧化铅置于实验装置内,在温度750℃,压强30Pa条件下反应60min,测得除锑铅中含锑量55ppm,除锑率为99.78%。
对比例1
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5%)和0g氧化铅置于实验装置内,在温度750℃,压强30Pa条件下反应60min,测得除锑铅中含锑量2.5%,可见,不添加氧化铅时,即使真空,锑也除不掉。
对比例2
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5%)和4g氧化铅置于实验装置内,在温度750℃,常压条件下反应60min,测得除锑铅中含锑量234ppm,可见,真空条件对除锑效果很重要。
Claims (4)
1.一种从高锑铅中高效除锑的方法,其特征在于,将含锑量为2.5%高锑铅原料与氧化铅置于刚玉锅内,在真空条件下,经过置换反应,得到除锑铅。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化铅置于刚玉锅底部,高锑铅原料放入刚玉锅内并加在氧化铅上面。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应时间40-80min,温度为700-840℃,控制真空度为30-2500Pa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应结束后,未反应完全的氧化铅浮在除锑铅的表面,可回收继续使用;从冷凝器收集冷凝物,可用作生产锑白的优质原料。
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CN201710472940.4A CN107254588A (zh) | 2017-06-21 | 2017-06-21 | 一种从高锑铅中高效除锑的方法 |
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