CN107254588A - 一种从高锑铅中高效除锑的方法 - Google Patents

一种从高锑铅中高效除锑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从高锑铅中高效除锑的方法，该方法是在真空密闭条件下，在刚玉埚底部加入氧化铅，在氧化铅上面加上高锑铅，使Sb在温度700℃‑840℃下通过置换反应生成Sb2O3，从而达到除锑的目的。本方法在真空条件下，生成的Sb2O3极易挥发，高锑铅中的锑以Sb2O3的形式挥发并在冷凝管上收集，避开Pb‑Sb体系“负偏差”的影响，达到很好地除锑的目的。本发明只需一步处理就可直接产出符合国家二级精铅的标准含锑量，能用于蓄电池、电缆护套、机械制造业、船舶制造、轻工、射线防护等行业。整个工艺过程简单，环境友好，铅的损失很少，具有可观的工业应用价值。

Description

一种从高锑铅中高效除锑的方法
技术领域
本发明涉及一种有色金属火法冶炼方法，特别适用于铅锑体系的分离和提纯。
背景技术
为了满足环境友好和铅工业持续发展的要求，全球范围内再生铅的产量已占铅总产量的一半以上。随着汽车工业的发展，铅在铅蓄电池的需求量也日益增长，同时也造成大量废铅产生。这些废铅送去铅冶炼厂在反射炉中冶炼，产生含锑量不同的铅，需要进一步除杂才能直接应用。因此，除去粗铅中的锑对于铅资源的可持续利用具有重要意义。然而，针对于高锑铅的除锑工艺却鲜有报道，普遍按含锑量较低的粗铅精炼工艺来处理。目前，世界上粗铅精炼采用火法精炼和电解精炼，而火法精炼占总精炼的70％，只有中国、加拿大、秘鲁和日本的一些冶炼厂使用电解精炼的工艺。
火法精炼包含氧化精炼和碱性精炼两种方法。氧化精炼虽然设备简单，但是存在铅损失大、劳动条件差、能耗高、精炼后残锑高的缺点，故现在很少冶炼厂会采用。碱性精炼铅的损失很小，所需温度也比氧化精炼要低，且反应时间较短，但不足之处是设备投资较大、消耗大量碱性试剂和产生的碱性渣后期处理工艺复杂。电解精炼中，要求铅阳极板锑含量一般在0.4％-0.7％。当阳极板中锑含量高于1.2％时，精炼过程中锑牢固的粘附在残阳极板上，产生的阳极泥难以洗涮去除，需要靠机械或者人工去除。因此，在电解精炼前，如果锑含量过高，就需要通过初步火法精炼降低锑含量，导致整个精炼过程流程较长，生产成本较高。此外，在电解过程中还需要向电解液中定期更换或者添加硅氟酸溶液，造成大量的废液产生，生产周期长，约在5天以上，使得精炼工艺能耗大。针对目前粗铅精炼工艺中存在的问题，以及再生铅原料中锑含量高，范围广的特点，研究开发出清洁友好，工艺简单，除锑效果好，铅直收率高的高锑铅原料的除锑工艺是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从高锑铅中高效除锑的方法，能够解决火法精炼中劳动条件差，精炼后残锑较高、铅损失很大、碱性渣难处理以及电解精炼中工艺复杂、成本高、废液产生等问题。同时能有效地使铅锑彻底分离，产出的除锑铅完全符合国标GB 469-832#精铅的标准含锑量。
本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
1)将称量好的氧化铅置于刚玉锅底部。
2)将称量好的高锑铅原料加在氧化铅上。
3)将所述第2)步刚玉锅置于反应器中，真空度为30-2500Pa，温度为700-840℃下反应。
4)反应结束后，待温度降到室温后，从冷凝器上收集冷凝物。
其中，所述高锑铅中含锑量2.5％。
第3)步中的反应时间为40-80min。
第3)步中发生的反应如下：
本发明的实质就是通过上述的真空置换反应除锑，具体优势在于：经该方法直接得到的除锑铅可达到国家2#精铅的标准含锑量，脱除率可达99.9％。本发明的整个过程采用真空置换反应分离铅锑，能处理不同成分含锑量的铅锑体系，铅损失小，生产过程无有害物质排放，环保节能，操作简单，工艺时间短，经济效益较好，适用于工业化应用。
具体实施例
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和4g氧化铅置于实验装置内，在温度840℃，压强30Pa条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量23ppm，除锑率为99.91％。
实施例2
将实施例1中的反应时间设定为80min外，其余不变，测得除锑铅中含锑量22ppm，除锑率为99.91％。从节约能量的角度来看，反应时间不宜过长。
实施例3
将实施例1中的反应时间设定为40min，其余不变，测得除锑铅中含锑量53ppm，除锑率为99.79％。
从实施例1、2和3可以看出，反应时间适宜设定为60min。
实施例4
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和4g氧化铅置于实验装置内，在温度750℃，压强30Pa条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量55ppm，除锑率为99.78％。
对比例1
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和0g氧化铅置于实验装置内，在温度750℃，压强30Pa条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量2.5％，可见，不添加氧化铅时，即使真空，锑也除不掉。
对比例2
取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和4g氧化铅置于实验装置内，在温度750℃，常压条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量234ppm，可见，真空条件对除锑效果很重要。

Claims (4)

1.一种从高锑铅中高效除锑的方法，其特征在于，将含锑量为2.5％高锑铅原料与氧化铅置于刚玉锅内，在真空条件下，经过置换反应，得到除锑铅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化铅置于刚玉锅底部，高锑铅原料放入刚玉锅内并加在氧化铅上面。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应时间40-80min，温度为700-840℃，控制真空度为30-2500Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应结束后，未反应完全的氧化铅浮在除锑铅的表面，可回收继续使用；从冷凝器收集冷凝物，可用作生产锑白的优质原料。
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