CN107245116A - 一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法 - Google Patents

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杨云
黄振华
赵国萍
王小红
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Abstract

本发明公开了一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，该方法包括如下步骤：(1)将菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理，得到菊粉精制液；(2)将步骤(1)得到的菊粉精制液加入模拟移动床色谱分离装置进行分离纯化，以水为洗脱剂，所述模拟移动床包括I～IV个区，每一个区包括1～6根色谱柱，其中Ⅰ区、Ⅱ区色谱柱填充强酸型阳离子交换树脂，Ⅲ区、Ⅳ区色谱柱填充阳离子分子筛；(3)将得到的多聚果糖溶液减压蒸发浓缩，既得到高纯度多聚果糖。得到的多聚果糖的纯度高，总柱效高、流动相耗量少，可以实现操作连续化，提高了原料的利用率，降低了生产成本。

Description

一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法
技术领域
本发明属于多聚果糖制备技术领域，具体涉及一种利用利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法。
背景技术
菊苣为菊科菊苣属多年生草本植物，又名欧洲菊苣、咖啡草或法国苣荬菜，原产于欧洲、西亚、中亚和北美洲，我国西北、华北及东北等地区均有分布。菊芭营养价值高，抗病虫害且高产，再生能力强，是一种很有开发潜力的高产优质饲草。菊苣肉质根内含70％左右(干物质重)的菊粉，可作为菊粉、低聚果糖(FOS)及高果糖浆的生产原料。
果糖基系列产品是指D-果糖经β(1→2)糖苷键连接而成的多糖，末端常含有一个葡萄糖基，分子式表示为GFn，或是Fm，其中G为终端葡萄糖单位(Glucose)，F代表果糖分子(Fructose)，n或m则代表果糖单位数。通常，一个糖苷键为一个聚合度(DP)，菊粉的聚合度为2～100，聚合度大于20时为多聚果糖，低聚合度时(DP＝2～9)为低聚果糖，如蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖等，当两个果糖相互连接而组成的环状二糖，则为双果糖酐。
模拟移动色谱(SMB)技术是目前国内外比较先进的纯化手段，广泛的应用于糖醇、生物及医药等领域，这种技术可以实现连续化、自动化的生产，在热敏性、同分异构体物质的分离上具有独到之处。国内的SMB技术刚刚起步，还处于发展阶段，目前只有极少的几家公司和大学进行了研究，取得了一定的成果。在进行SMB分离试验时，需要根据制备色谱实验的结果，在其数据的基础上设计分区和计算初始参数，并通过实验调整进行工艺参数的优化。SMB技术可以实现大规模的产业化生产，可以实现连续化、自动化的控制，较制备色谱具有较大的优势。但现有技术中的模拟移动色谱技术其进料浓度低一般只有20％、产品多聚果糖的折光低10％左右导致浓缩成本的增加。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，以解决现有技术中多聚果糖纯度不高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理，得到菊粉精制液；
(2)将步骤(1)得到的菊粉精制液加入模拟移动床色谱分离装置进行分离纯化，以水为洗脱剂，所述模拟移动床包括I～IV个区，每一个区包括1～6根色谱柱，其中Ⅰ区、Ⅱ区色谱柱填充强酸型阳离子交换树脂，Ⅲ区、Ⅳ区色谱柱填充阳离子分子筛；
分离纯化的工艺参数如下：
运行温度为30℃～60℃，压力为0.1～0.5Mpa，进料液流量10～100mL/min，洗脱剂的流量为50～150mL/min，设定I区流速为40cm/h～50cm/h，II区流速为20cm/h～30cm/h，III区流速为50cm/h～65cm/h，IV区流速为10cm/h～20cm/h；
(3)将得到的多聚果糖溶液减压蒸发浓缩，既得到高纯度多聚果糖。
步骤(1)中，菊粉粗提液脱色、脱苦、脱盐的方法如下：将菊粉粗提液依次通过活性炭、壳聚糖、阳离子大孔树脂、纳滤膜。
作为优选，所述的阳离子大孔树脂为H103。
作为优选，所述的纳滤膜为DL8040F。
其中，所述的强酸型阳离子交换树脂为IR-120、Lewatit-100或Dowex-50。
作为优选，所述阳离子分子筛的类型为Y型分子筛。
作为优选，分离纯化的工艺参数如下：
运行温度为45℃，压力为0.15Mpa，进料液流量50mL/min，洗脱剂的流量为50mL/min，设定I区流速为45cm/h，II区流速为25cm/h，III区流速为55cm/h，IV区流速为14cm/h。
其中，所述减压蒸发浓缩，其压力为-0.098Mpa。
有益效果：
本发明公开了一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，得到的多聚果糖的纯度高，总柱效高、流动相耗量少，可以实现操作连续化，提高了原料的利用率，降低了生产成本。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：菊粉精制液的制备。
取500g新鲜菊苣净、去皮、研磨压碎；将压碎的菊苣加入含有果胶酶的Tris-HCl缓冲液中，所述Tris-HCl缓冲液的浓度为1mol/L，pH为6.8，果胶酶的添加量是1000U/L，在35摄氏度下搅拌3h，然后将提取液加热至100℃，搅拌5h；过滤菊粉提取液，得到菊粉粗提液；
对菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理，将菊粉粗提液依次通过活性炭、壳聚糖、阳离子大孔树脂、纳滤膜，所述的阳离子大孔树脂为H103，所述的纳滤膜为DL8040F，得到菊粉精制液。
实施例2：
一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，该方法包括如下步骤：
将菊粉精制液加入模拟移动床色谱分离装置进行分离纯化，以水为洗脱剂，所述模拟移动床包括Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区、Ⅳ区，每一个区包括6根色谱柱，其中Ⅰ区、Ⅱ区色谱柱填充IR-120强酸型阳离子交换树脂，Ⅲ区、Ⅳ区色谱柱填充Y型分子筛；
分离纯化的工艺参数如下：
运行温度为45℃，压力为0.15Mpa，进料液流量50mL/min，洗脱剂的流量为50mL/min，设定I区流速为45cm/h，II区流速为25cm/h，III区流速为55cm/h，IV区流速为14cm/h；将得到的多聚果糖流出液溶液减压蒸发浓缩，多聚果糖的锤度由30°Bx提高到75°Bx，既得到高纯度多聚果糖溶液，其中多聚果糖的含量为97％，多聚果糖聚合度80％集中在DP21～30，多聚果糖提取效率为90％。
实施例3：
其他条件与实施例2相同，所不同的是，调节模拟移动床色谱分离装置的运行温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。检测多聚果糖流出口多聚果糖的含量及聚合度，检测结果如下表。
表1温度对多聚果糖分离效率的影响
实施例4：压力对多聚果糖分离效率的影响。
其他条件与实施例2相同，所不同的是，调节模拟移动床色谱分离装置的运行压力为0.1～0.5Mpa。检测多聚果糖流出口多聚果糖的含量及聚合度，检测结果如下表。
表2压力对多聚果糖分离效率的影响
实施例5：强酸型阳离子交换树脂对多聚果糖分离效率的影响。
其他条件与实施例2相同，所不同的是，调节模拟移动床色谱分离装置强酸型阳离子交换树脂的类型。检测多聚果糖流出口多聚果糖的含量及聚合度，检测结果如下表。
表3强酸型阳离子交换树脂对多聚果糖分离效率的影响
实施例6：I区流速对多聚果糖分离效率的影响。
表4 I区流速对多聚果糖分离效率的影响
实施例7：II区流速对多聚果糖分离效率的影响。
表5 II区流速对多聚果糖分离效率的影响
实施例8：III区流速对多聚果糖分离效率的影响。
表6 III区流速对多聚果糖分离效率的影响
实施例9：IV区流速对多聚果糖分离效率的影响。
表7 IV区流速对多聚果糖分离效率的影响

Claims (8)

1.一种利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理，得到菊粉精制液；
(2)将步骤(1)得到的菊粉精制液加入模拟移动床色谱分离装置进行分离纯化，以水为洗脱剂，所述模拟移动床包括I～IV个区，每一个区包括1～6根色谱柱，其中Ⅰ区、Ⅱ区色谱柱填充强酸型阳离子交换树脂，Ⅲ区、Ⅳ区色谱柱填充阳离子分子筛；
分离纯化的工艺参数如下：
运行温度为30℃～60℃，压力为0.1～0.5Mpa，进料液流量10～100mL/min，洗脱剂的流量为50～150mL/min，设定I区流速为40cm/h～50cm/h，II区流速为20cm/h～30cm/h，III区流速为50cm/h～65cm/h，IV区流速为10cm/h～20cm/h；
(3)将得到的多聚果糖溶液减压蒸发浓缩，既得到高纯度多聚果糖。
2.根据权利要求1所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，菊粉粗提液脱色、脱苦、脱盐的方法如下：将菊粉粗提液依次通过活性炭、壳聚糖、阳离子大孔树脂、纳滤膜。
3.根据权利要求2所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，所述的阳离子大孔树脂为H103。
4.根据权利要求2所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，所述的纳滤膜为DL8040F。
5.根据权利要求1所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，所述的强酸型阳离子交换树脂为IR-120、Lewatit-100或Dowex-50。
6.根据权利要求1所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，所述阳离子分子筛的类型为Y型分子筛。
7.根据权利要求1所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，分离纯化的工艺参数如下：
运行温度为45℃，压力为0.15Mpa，进料液流量50mL/min，洗脱剂的流量为50mL/min，设定I区流速为45cm/h，II区流速为25cm/h，III区流速为55cm/h，IV区流速为14cm/h。
8.根据权利要求1所述利用模拟移动床色谱技术制备高纯度多聚果糖的方法，其特征在于，所述减压蒸发浓缩，其压力为-0.098Mpa。
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