CN107233615A - 一种止血抗菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种止血抗菌材料及其制备方法。由以下步骤制成:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取后进行减压蒸馏除去溶剂,加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至60‑70℃搅拌,加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速600‑900r/min下搅拌10‑20分钟,静置20‑30分钟,放入‑20℃下预冻1‑2小时,冷冻干燥3‑4小时即得。本发明的止血抗菌材料吸水性佳,膨胀率高,可以充分压迫伤口,盖住创面封闭出血点,达到止血的目的,且受感染的机率会小,同时具有很好的生物相容性,抗菌性佳。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域,具体涉及一种止血抗菌材料及其制备方法。
背景技术
出血是外科手术和外伤中最常见问题之一,有效的止血方法和优良的止血材料尤为关键。出血过多导致死亡是常见现象,随着科学技术的迅速发展,医用敷料的研究也取得了很大的进展,目前的止血材料发展尚不成熟,临床需要也对止血材料的研发提出了更高的要求,不仅要求止血性能要好,抑菌性要强、降解性要高、透气透水性都要达到一定标准,这也成为新型止血材料开发的动机。因此,研究开发具备良好的细胞相容性,无毒无刺激,透气透水性佳、抗菌性强且能减小受感染机率的止血材料势在必行。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种止血抗菌材料,吸水性佳,膨胀率高,可以充分压迫伤口,盖住创面封闭出血点,达到止血的目的,且受感染的机率会小,同时具有很好的生物相容性,抗菌性佳。
技术方案:一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1-2份、团叶鳞始蕨2-5份、羧甲基壳聚糖1-2份、椿皮提取物0.3-0.6份、乌榄提取物0.3-0.7份、氧化纤维素1-3份、明胶1-2份、丝素蛋白1-3份、补骨脂素0.2-0.4份、紫花地丁1-3份、多聚磷酸0.2-0.5份、丙三醇0.2-0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、甲醇50-80份、蒸馏水60-90份。
进一步优选的,所述的一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1.2-1.7份、团叶鳞始蕨3-4份、羧甲基壳聚糖1.2-1.8份、椿皮提取物0.4-0.5份、乌榄提取物0.5-0.6份、氧化纤维素1.5-2.5份、明胶1.2-1.8份、丝素蛋白1.5-2.6份、补骨脂素0.25-0.35份、紫花地丁1.5-2.6份、多聚磷酸0.3-0.4份、丙三醇0.26-0.42份、聚乙二醇0.15-0.25份、甲醇60-70份、蒸馏水70-80份。
进一步的,椿皮提取物采用乙醇提取法,将2g冷冻干燥后粉碎的椿皮,用30ml无水乙醇和10ml蒸馏水的溶液在温度80℃下超声提取14小时,干燥得提取物。
进一步的,乌榄提取物采用超临界萃取法,将2g冷冻干燥后粉碎的乌榄,在萃取温度45℃,萃取压力35MPa下萃取3小时得提取物。
上述止血抗菌材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取40-60分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至60-70℃搅拌10-30分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速600-900r/min下搅拌10-20分钟;
步骤4:静置20-30分钟,放入-20℃下预冻1-2小时;
步骤5:冷冻干燥3-4小时即得。
进一步优选的,步骤2中加热至65℃,搅拌时间为15-25分钟。
进一步优选的,步骤3中转速为700-800r/min,搅拌时间为15分钟。
有益效果:本发明的止血抗菌材料的吸水率在397.7-402.3%之间,膨胀率最高可达4.8%,膨胀性是止血材料物理性能的一个重要指标,材料吸水后膨胀,不仅可以持续吸收血液中的水分,而且可以充分压迫伤口,盖住创面封闭出血点,达到止血的目的。膨胀性率越高,吸水性越好,伤口止血速度会越快,而且受感染的机率会越小。同时本材料的细胞毒性在0-1级,具有很好的生物相容性,大肠杆菌抑制率达到100%,抗菌性佳。
具体实施方式
实施例1
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1份、团叶鳞始蕨2份、羧甲基壳聚糖1份、椿皮提取物0.3份、乌榄提取物0.3份、氧化纤维素1份、明胶1份、丝素蛋白1份、补骨脂素0.2份、紫花地丁1份、多聚磷酸0.2份、丙三醇0.2份、聚乙二醇0.1份、甲醇50份、蒸馏水60份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取40分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至60℃搅拌10分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速600r/min下搅拌10分钟;
步骤4:静置20分钟,放入-20℃下预冻1小时;
步骤5:冷冻干燥3小时即得。
实施例2
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1.2份、团叶鳞始蕨3份、羧甲基壳聚糖1.2份、椿皮提取物0.4份、乌榄提取物0.5份、氧化纤维素1.5份、明胶1.2份、丝素蛋白1.5份、补骨脂素0.25份、紫花地丁1.5份、多聚磷酸0.3份、丙三醇0.26份、聚乙二醇0.15份、甲醇60份、蒸馏水70份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取45分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至65℃搅拌15分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速700r/min下搅拌13分钟;
步骤4:静置25分钟,放入-20℃下预冻1.5小时;
步骤5:冷冻干燥3.5小时即得。
实施例3
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1.5份、团叶鳞始蕨3.5份、羧甲基壳聚糖1.5份、椿皮提取物0.45份、乌榄提取物0.5份、氧化纤维素2份、明胶1.5份、丝素蛋白2份、补骨脂素0.3份、紫花地丁2份、多聚磷酸0.35份、丙三醇0.35份、聚乙二醇0.2份、甲醇65份、蒸馏水75份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取50分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至65℃搅拌20分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速750r/min下搅拌15分钟;
步骤4:静置25分钟,放入-20℃下预冻1.5小时;
步骤5:冷冻干燥3.5小时即得。
实施例4
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1.7份、团叶鳞始蕨4份、羧甲基壳聚糖1.8份、椿皮提取物0.5份、乌榄提取物0.6份、氧化纤维素2.5份、明胶1.8份、丝素蛋白2.6份、补骨脂素0.35份、紫花地丁2.6份、多聚磷酸0.4份、丙三醇0.42份、聚乙二醇0.25份、甲醇70份、蒸馏水80份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取55分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至65℃搅拌25分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速800r/min下搅拌18分钟;
步骤4:静置25分钟,放入-20℃下预冻1.5小时;
步骤5:冷冻干燥3.5小时即得。
实施例5
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉2份、团叶鳞始蕨5份、羧甲基壳聚糖2份、椿皮提取物0.6份、乌榄提取物0.7份、氧化纤维素3份、明胶2份、丝素蛋白3份、补骨脂素0.4份、紫花地丁3份、多聚磷酸0.5份、丙三醇0.5份、聚乙二醇0.3份、甲醇80份、蒸馏水90份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取60分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至70℃搅拌30分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速900r/min下搅拌20分钟;
步骤4:静置30分钟,放入-20℃下预冻2小时;
步骤5:冷冻干燥4小时即得。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有丝素蛋白和补骨脂素。具体地说是:
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1份、团叶鳞始蕨2份、羧甲基壳聚糖1份、椿皮提取物0.3份、乌榄提取物0.3份、氧化纤维素1份、明胶1份、紫花地丁1份、多聚磷酸0.2份、丙三醇0.2份、聚乙二醇0.1份、甲醇50份、蒸馏水60份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取40分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶和蒸馏水混合,加热至60℃搅拌10分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速600r/min下搅拌10分钟;
步骤4:静置20分钟,放入-20℃下预冻1小时;
步骤5:冷冻干燥3小时即得。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有椿皮提取物和乌榄提取物。具体地说是:
一种止血抗菌材料,由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1份、团叶鳞始蕨2份、羧甲基壳聚糖1份、氧化纤维素1份、明胶1份、丝素蛋白1份、补骨脂素0.2份、紫花地丁1份、多聚磷酸0.2份、丙三醇0.2份、聚乙二醇0.1份、甲醇50份、蒸馏水60份。
上述止血抗菌材料的制备方法为:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取40分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至60℃搅拌10分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速600r/min下搅拌10分钟;
步骤4:静置20分钟,放入-20℃下预冻1小时;
步骤5:冷冻干燥3小时即得。
吸水率的测定:将制备好的材料每个样品取3个平行样,先称取重量m1,再分别称取浸在水中15 s的材料重量的m2,计算材料的吸水率m:
m(%)=(m2-m1)/m1×100
膨胀率的测定:将制备好的材料每个样品取3个平行样,先测量材料的体积V0,然后让材料完全浸在水中,待浸透后沥干,放到一定体积的去离子水中计为V1,测容器中水面的上升后的量V2,计算材料的膨胀率V:
V(%)=[(V2-V1)-V0]/V0×100
细胞毒性的测定根据GB/T 16886.5-2003测定。
抑菌率的测定采用GB/T21866-2008及GB4789.2-2010进行,并依以下公式计算抑菌率:
抑菌率=(对照样菌落数-实验样菌落数)/对照样菌落数。
本发明的止血抗菌材料的部分性能指标结果见下表1,其吸水率在397.7-402.3%之间,膨胀率最高可达4.8%,膨胀性是止血材料物理性能的一个重要指标,材料吸水后膨胀,不仅可以持续吸收血液中的水分,而且可以充分压迫伤口,盖住创面封闭出血点,达到止血的目的。膨胀性率越高,吸水性越好,伤口止血速度会越快,而且受感染的机率会越小。同时本材料的细胞毒性在0-1级,具有很好的生物相容性,大肠杆菌抑制率达到100%,抗菌性佳。
表1 止血抗菌材料的部分性能指标
产品名称 | 吸水率(%) | 膨胀率(%) | 细胞毒性(级) | 大肠杆菌抑制率(%) |
实施例1 | 397.7 | 4.3 | 0-1 | 100 |
实施例2 | 399.8 | 4.7 | 0-1 | 100 |
实施例3 | 402.3 | 4.8 | 0-1 | 100 |
实施例4 | 401.2 | 4.8 | 0-1 | 100 |
实施例5 | 400.3 | 4.5 | 0-1 | 100 |
对比例1 | 357.9 | 4.0 | 0-1 | 100 |
对比例2 | 394.8 | 4.3 | 0-1 | 93.1 |
Claims (7)
1.一种止血抗菌材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1-2份、团叶鳞始蕨2-5份、羧甲基壳聚糖1-2份、椿皮提取物0.3-0.6份、乌榄提取物0.3-0.7份、氧化纤维素1-3份、明胶1-2份、丝素蛋白1-3份、补骨脂素0.2-0.4份、紫花地丁1-3份、多聚磷酸0.2-0.5份、丙三醇0.2-0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、甲醇50-80份、蒸馏水60-90份。
2.根据权利要求1所述的一种止血抗菌材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:玉米淀粉1.2-1.7份、团叶鳞始蕨3-4份、羧甲基壳聚糖1.2-1.8份、椿皮提取物0.4-0.5份、乌榄提取物0.5-0.6份、氧化纤维素1.5-2.5份、明胶1.2-1.8份、丝素蛋白1.5-2.6份、补骨脂素0.25-0.35份、紫花地丁1.5-2.6份、多聚磷酸0.3-0.4份、丙三醇0.26-0.42份、聚乙二醇0.15-0.25份、甲醇60-70份、蒸馏水70-80份。
3.根据权利要求1所述的一种止血抗菌材料,其特征在于:所述的椿皮提取物采用乙醇提取法,将2g冷冻干燥后粉碎的椿皮,用30ml无水乙醇和10ml蒸馏水的溶液在温度80℃下超声提取14小时,干燥得提取物。
4.根据权利要求1所述的一种止血抗菌材料,其特征在于:所述的乌榄提取物采用超临界萃取法,将2g冷冻干燥后粉碎的乌榄,在萃取温度45℃,萃取压力35MPa下萃取3小时得提取物。
5.权利要求1至2任一项所述的一种止血抗菌材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将团叶鳞始蕨和紫花地丁混合,经冷冻干燥后粉碎,加入甲醇,进行超声提取40-60分钟后进行减压蒸馏除去溶剂;
步骤2:加入玉米淀粉、羧甲基壳聚糖、椿皮提取物、乌榄提取物、氧化纤维素、明胶、丝素蛋白、补骨脂素和蒸馏水混合,加热至60-70℃搅拌10-30分钟;
步骤3:加入多聚磷酸、丙三醇和聚乙二醇,在转速600-900r/min下搅拌10-20分钟;
步骤4:静置20-30分钟,放入-20℃下预冻1-2小时;
步骤5:冷冻干燥3-4小时即得。
6.根据权利要求5所述的一种止血抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中加热至65℃,搅拌时间为15-25分钟。
7.根据权利要求5所述的一种止血抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中转速为700-800r/min,搅拌时间为15分钟。
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