CN107232600A - 黑豆芽苗提取物的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑豆芽苗提取物的制备方法，该方法包括（1）黑豆芽苗处理；（2）芽苗提取；（3）洗脱；（4）浓缩干燥。本发明使用的黑豆芽苗，通过选择提取部位，并进行活性成分的提取分离，可有效地富集黑豆芽苗中的主要活性成分异黄酮类成分，可进一步强化黑豆的药用或食用功效。本发明提供的黑豆芽苗提取物总异黄酮含量为32.2‑61.5%，可以用于制备食品、保健食品、药品或日化用品中，产品携带和使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑豆芽苗提取物的制备方法，尤其涉及一种黑豆芽苗提取物在制备食品、保健品、药品和日化用品中的应用。
背景技术
黑豆，又名黑大豆、橹豆、乌豆，是豆科植物，因外皮为黑色而得名。黑豆味甘性平，具有高蛋白、低热量的特性，黑豆是药食同源的豆类。黑豆含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素、尼克酸、胡萝卜素、微量元素和粗纤维。《本草纲目拾遗》中记载黑豆具有延缓衰老，美容养颜的功效，长期食用可以强身健体，延年益寿，并可以滋养肌肤，美容乌发。现代科学研究表明黑豆具有降血脂、增加骨密度、抗氧化、养颜美容的效果。
异酮类成分是黑豆中的主要活性成分之一，具有***样作用，目前大部分关于黑豆功效的研究也都是围绕其中的异黄酮类物质而展开。目前，常见的方法是通过发酵来增加黑豆中高活性的异黄酮苷元的含量，此法需加入特定的发酵用酶，需严格控制生产环境，工艺要求较高，发酵过程易产品其它成分，对产品产品安全性造成影响。
研究发现，将黑豆萌发成芽，由于酶的作用，其非糖基化的黄酮醇含量显著增加，可显著增加其中异黄酮类物质的含量，对其功效增强有改善作用。同时黑豆芽作为传统食用豆芽的一种，来源绿色天然，食用安全。
因此利用发芽法提高黑豆中主要活性成分异黄酮类成分含量，并进行有效提取与富集异，可确保提取物来源天然，无污染，食用安全性高，具有广泛的开发应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑豆芽苗提取物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述黑豆芽苗提取物在制备食品、保健品、药品或日化用品中的应用。
本发明的目的是通过以下步骤获得：
（1）黑豆芽苗处理：收集播种后第 5-7 天的黑豆芽苗，摘选提取部位，干燥至水份含量≤10%，粉碎过20目筛，得到黑豆芽苗粉末；
（2）芽苗提取：取黑豆芽粉，以体积浓度50%-80%的乙醇为溶剂，提取，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.15～1.18（60℃），备用；
（3）洗脱：取浓缩液以3～5倍质量水稀释，作为上样液，加入已处理好的聚酰胺树脂柱中，以上样液体积5～10倍的体积浓度70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（4）将收集的洗脱液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.15～1.20（60℃），干燥至水份含量≤5.0，即得黑豆芽苗提取物。
优选的：步骤 (1) 中，所述的摘选提取部位，为摘除豆瓣后的部位。
优选的：步骤 (2) 中，所述的提取方法为以超声法提取两次，每次10倍体积溶剂，每次30分钟，或以热回流提取法提取2次，每次10倍体积溶剂，每次1小时。
优选的：步骤 (3) 中，所述的加入上样液为按每克聚酰胺树脂加入上样液1～3ml。
优选的：步骤 (4) 中，所述的黑豆芽苗提取物总异黄酮含量为32.2-61.5%。
本发明通过研究发现，黑豆芽苗的芽根、豆瓣和豆苗中异黄酮存在较大差异，为了得到异黄酮含量更高的部位，本发明对黑豆芽苗部位选择苗进行了如下优化：
提取部位优化：
取发芽7天的黑豆芽苗，分离成芽根、豆瓣和豆苗三个不部位，分别测定总异黄酮含量，结果芽根、豆瓣和芽苗三个部分总异黄酮质量含量依次为6.634%、0.571%和3.281%，因此，本发明主要选择黑豆芽苗去除豆瓣后的部位制备提取物。
本发明还对黑豆芽苗提取方法进行了如下优化：
提取方法优化：
取黑豆芽的干燥芽根和芽苗，粉碎过40目筛，称取两份，每份2.5g，精密称定，以体积浓度80%乙醇溶液为提取溶剂，其中一份以超声法提取2次，每次10倍量溶剂，每次提取30min，滤过，取滤液测定浸出物含量和总异黄酮含量并分别计算得率；另一份以同样溶剂加热回流提取2次，每次10倍量溶剂，每次提取1个小时，合并滤液，将合并后的滤液测定浸出物含量和总异黄酮含量，分别计算得率结果见表1。
表1 不同方法提取效果
由表1可知，超声法提取和回流法提取，总异黄酮提取率接近，及浸出物含量以热回流提取法略高，因此，从总异黄酮提取角度考虑，本发明可选择该两种方法用于异黄酮的提取。
本发明还对黑豆芽苗洗脱液进行了如下优化：
洗脱液的优化
称取聚酰胺树脂按步骤（3）中上样，取上样浓缩液体积10倍体积浓度分别为30%、50%、70%、90% 的乙醇溶液各200 ml依次洗脱，收集洗脱液，测定总异黄酮含量，见表2。
表2 不同洗脱液含量结果（mg/ml）
由表2 结果可知，体积浓度70%和95%的乙醇洗脱液总异黄酮含量较高，总异黄酮主要集中在该浓度洗脱液中，两浓度乙醇洗脱效果相近，结合工艺成本因素，因此选择70%乙醇作为洗脱液。
本发明提供上述黑豆芽苗提取物在制备食品、保健品、药品或日化用品中的应用。
优选地，所述食品、保健品为固体饮料、饼干、片剂或胶囊，所述药品为胶囊或片剂，所述的日化用品为乳膏剂、霜剂、乳剂。
优选地， 所述食品、保健品、药品或日化用品还包括食品、保健品或药品可接受的辅助药物或辅料。
本发明具有以下优点：
（1）本发明通过选择黑豆芽苗，并优化活性成分含量较高的部位，可增加黑豆活性成分异黄酮的含量，可进一步强化黑豆药用和食用功效。
（2）本发明以体积浓度50%-80%乙醇提取，以聚酰胺树脂对异黄酮类成分进行分离纯化，可有效富集黑豆芽苗异黄酮类成分，发挥更好的功效。
（3）本发明可将该提取物制成为固体饮料、饼干、片剂或胶囊等食品、保健品，或者加入辅助药物和药学上可接受的载体，制成制剂，原料来源天然、功效确切，产品携带和使用方便。
具体实施案例：
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
实施例
1
一种黑豆芽苗提取物的制备，包括以下步骤：
（1）黑豆芽苗处理：收集播种后第 7天的黑豆芽苗，去除豆瓣，干燥至水份含量8.5%，粉碎过20目筛，得到黑豆芽苗粉末；
（2）芽苗提取：取黑豆芽粉，以体积浓度80%的乙醇为溶剂，以超声法提取两次，每次10倍体积溶剂，每次30分钟，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.15（60℃），备用；
（3）洗脱：取浓缩液，加5倍水稀释后作上样液，加入已处理好的聚酰胺树脂柱，以上样液体积10倍的体积浓度70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（4）将收集的洗脱液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.20（60℃），干燥至水份含量4.4%，得黑豆芽苗提取物。
黑豆芽苗提取物总异黄酮含量为61.5%。
实施例
2
一种黑豆芽苗提取物的制备，包括以下步骤：
（1）黑豆芽苗处理：收集播种后第6天的黑豆芽苗，去除豆瓣，干燥至水份含量10.0%，粉碎过20目筛，得到黑豆芽苗粉末；
（2）芽苗提取：取黑豆芽粉，以体积浓度65%的乙醇为溶剂，以热回流提取法提取2次，每次10倍体积溶剂，每次1小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.16（60℃），备用；
（3）洗脱：取浓缩液，加4倍水稀释后作上样液，加入已处理好的聚酰胺树脂柱，以上样液体积8倍的体积浓度70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（4）将收集的洗脱液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.18（60℃），干燥至水份含量5.0%，得黑豆芽苗提取物。
黑豆芽苗提取物总异黄酮含量为43.8%。
实施例
3
一种黑豆芽苗提取物的制备，包括以下步骤：
（1）黑豆芽苗处理：收集播种后第 5天的黑豆芽苗，去除豆瓣，干燥至水份含量8.8%，粉碎过20目筛，得到黑豆芽苗粉末；
（2）芽苗提取：取黑豆芽粉，以体积浓度50%的乙醇为溶剂，提取，过滤，滤减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.18（60℃），备用；
（3）洗脱：取浓缩液，加3倍水稀释后作上样液，加入已处理好的聚酰胺树脂柱，以上样液体积5倍的体积浓度70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（4）将收集的洗脱液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.15（60℃），干燥至水份含量4.1%，即得黑豆芽苗提取物。
黑豆芽苗提取物总异黄酮含量为32.2%。
实施例
4
一种黑豆芽苗片的制备，包括以下步骤：
（1）取实施例1中制得的黑豆芽苗提取物，粉碎过80目筛，备用；
（2）按质量比例（10：1.5：1.0：0.03）取黑豆芽苗提取物粉、乳糖、淀粉和硬酯酸镁，混合均匀；
（3）将混合均匀的粉末，压片，每片重0.2g，即得。
Claims (8)
1.一种黑豆芽苗提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）黑豆芽苗处理：收集播种后第 5-7 天的黑豆芽苗，摘选提取部位，干燥至水份含量≤10%，粉碎过20目筛，得到黑豆芽苗粉末；
（2）芽苗提取：取黑豆芽苗粉，以体积浓度50%-80%的乙醇为溶剂，提取，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.15～1.18（60℃），备用；
（3）洗脱：取浓缩液以3～5倍质量的水稀释，作为上样液，加入已处理好的聚酰胺树脂柱中，以上样液体积5～10倍的体积浓度70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
（4）浓缩干燥：将收集的洗脱液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.15～1.20（60℃），干燥至水份含量≤5.0，即得黑豆芽苗提取物。
2.根据权利要求1所述的黑豆芽苗提取物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的摘选提取部位，为摘除豆瓣后的部位。
3.根据权利要求1所述的黑豆芽苗提取物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的提取方法，为超声法提取两次，每次10倍体积溶剂，每次30分钟，或为回流提取法提取2次，每次10倍体积溶剂，每次1小时。
4.根据权利要求1所述的黑豆芽苗提取物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的加入上样液为按每克聚酰胺树脂加入上样液1～3ml。
5.根据权利要求1所述的黑豆芽苗提取物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的黑豆芽苗提取物总异黄酮含量为32.2-61.5%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的黑豆芽苗提取物，其特征在于所述黑豆芽苗提取物在制备食品、保健品、药品或日化用品中的应用。
7.根据权利要求6中所述食品、保健品、药品或日化用品，其特征在于所述食品、保健品为固体饮料、饼干、片剂或胶囊，所述药品为胶囊或片剂，所述的日化用品为乳膏剂、霜剂、乳剂。
8.根据权利要求7所述的黑豆芽苗提取物在制备食品、保健品、药品或日化用品中的应用，其特征在于所述食品、保健品、药品或日化用品还包括食品、保健品、药品和日化用品可接受的其它辅助药物或辅料。
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