CN107224745B - 对苯二酚溶液分离提纯***及方法 - Google Patents

对苯二酚溶液分离提纯***及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对苯二酚溶液的分离提纯***，包括蒸馏釜、对苯二酚收集釜、蒸馏水收集釜、油冷凝器、油箱、第一水冷凝器和第二水冷凝器，所述蒸馏釜顶部设置有进料口、进气口、水蒸汽出口阀和对苯二酚蒸汽出口阀，对苯二酚溶液从所述进料口进入蒸馏釜中，蒸出的水蒸气从蒸馏釜流出经所述第二水冷凝器冷凝为蒸馏水进入所述蒸馏水收集釜中；蒸出的对苯二酚气体从蒸馏釜流出经所述油冷凝器冷凝为液体进入所述对苯二酚收集釜中；油冷凝器、油箱和所述第一水冷凝器形成一个冷却油循环管路使得冷却油在循环管路中流动得到冷却，第一水冷凝器和第二水冷凝器共用一个水冷却***。还公开了一种采用该***分离提纯对苯二酚的方法，采用两段蒸馏的方法。

Description

对苯二酚溶液分离提纯***及方法
技术领域
本发明涉及对苯二酚回收处理、提纯技术领域，具体涉及一种对苯二酚溶液分离提纯***及方法。
背景技术
传统苯胺法生产对苯二酚时，工业级溶液循环浓缩2次以后(俗称“老汤”)，产生的溶液含有较多硫酸铵、碳酸钠等无机盐类杂质，如再循环浓缩结晶后产生的对苯二酚质量明显下降，远远达不到质量标准要求。工业生产上一般采取返回氧化工序，当做苯胺原料使用，该办法经济效率不高，不但消耗大量的能源、降低设备的正常生产能力，而且降低生产直收率。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种安全、成本低、能够得到照相级成品对苯二酚溶液分离、提纯的***及方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：
一种对苯二酚溶液的分离提纯***，包括蒸馏釜、对苯二酚收集釜、蒸馏水收集釜、油冷凝器、油箱、第一水冷凝器和第二水冷凝器，所述蒸馏釜顶部设置有进料口、进气口、水蒸汽出口阀和对苯二酚蒸汽出口阀，对苯二酚溶液从所述进料口进入蒸馏釜中，蒸出的水蒸气从蒸馏釜流出经所述第二水冷凝器冷凝为蒸馏水进入所述蒸馏水收集釜中；蒸出的对苯二酚气体从蒸馏釜流出经所述油冷凝器冷凝为液体进入所述对苯二酚收集釜中；油冷凝器、油箱和所述第一水冷凝器形成一个冷却油循环管路使得冷却油在循环管路中流动得到冷却，第一水冷凝器和第二水冷凝器共用一个水冷却***。
在上述技术方案中，所述分离提纯***还包括真空泵、蒸馏水收集罐，对苯二酚收集釜、蒸馏水收集釜分别与所述真空泵连接，真空泵还连接蒸馏水收集罐。当收集完对苯二酚成品后，从进料口通入水对***管路进行清洗，然后采用真空泵对对苯二酚收集釜和蒸馏水收集釜分别进行抽真空进一步清洁，收集釜中残余的水分通过真空泵进入蒸馏水收集罐中。
所述进气口中通入惰性气体。在蒸馏对苯二酚前在***中通入惰性气体，防止对苯二酚蒸气与空气接触发生闪爆(对苯二酚闪爆点为156℃)，虽然整个***是密闭运行，但无火花产生，保证***的安全运行。
所述油冷凝器的温度控制在200～230℃，能够对287℃的对苯二酚气体进行冷凝。
在连接第二水冷凝器和蒸馏水收集釜的管路上设置有蒸汽冷凝水视镜，可以观察含对苯二酚的溶液中的水分是否蒸发完毕。
在连接油冷凝器和对苯二酚收集釜的管路上设置有对苯二酚冷凝液视镜，可以观察对苯二酚的溶液中的对苯二酚是否蒸发完毕。
一种对苯二酚溶液分离提纯方法，利用上述的对苯二酚溶液分离提纯***进行分离提纯，包括如下步骤：
1)将含有对苯二酚的溶液从进料口中通入蒸馏釜，开启蒸馏釜搅拌，打开水蒸汽出口阀，关闭对苯二酚蒸汽出口阀，开启第一水冷凝器和第二水冷凝器形成的冷却水***，采用两段蒸馏，第一段先蒸馏出溶液中的水，控制蒸馏釜的加热温度为100±2℃，控制蒸馏釜中的负压在-0.1～-0.2kpa，水蒸气从蒸馏釜中流入第二水冷凝器被冷却为液态水，进而流入蒸馏水收集釜中；
2)当溶液中的水分蒸发完后，进行第二段蒸馏，先从进气口通入惰性气体充满蒸馏釜，打开对苯二酚蒸汽出口阀，关闭水蒸汽出口阀，然后控制蒸馏釜的温度在287～290℃，开启油冷凝器，控制油冷凝器的温度在200～230℃，开启对苯二酚收集釜搅拌，溶液中的对苯二酚被蒸发为气体流入油冷凝器中被冷凝为液体进入对苯二酚收集釜中；
3)收集完对苯二酚冷凝液后，关闭***，将对苯二酚收集釜中的物料排出，得到对苯二酚产品。
被分离、提纯的原料可以是0～99.9％含量的对苯二酚溶液，也可以是杂质含量不合格的固体对苯二酚。
本发明方法首先将含有对苯二酚的溶液或成品、半成品中的水在100±2℃时采取负压蒸发的方法与对苯二酚、无机盐类等杂质分离；其次控制二次加热温度在289±1℃，因为对苯二酚的沸点在287℃，而溶液中其它无机盐类沸点远大于此温度，因此其它无机盐被保留在渣中，对苯二酚被精馏提纯；***中通入氮气，是为了防止对苯二酚蒸汽与空气接触发生闪爆(因其闪爆点为156℃)，考虑了***的安全运行(尽管整过***是密闭运行，且无火花产生)。
本发明的有益效果是：该***和方法安全可靠、能耗消耗小、成本低，可以从苯胺法生产对苯二酚的后处理工艺中的各种溶液、成品、半成品中，分离提纯得到质量优等的对苯二酚成品，产品直收率高，明显节约了资源和生产成本，特别是颠覆了苯胺法处理“老汤”溶液的传统方法，同时为杂质较多的固体对苯二酚的提纯找到了新的方法。
附图说明
图1是本发明的对苯二酚溶液分离提纯***的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1构建对苯二酚溶液分离提纯***
构建如图1所示的一种含对苯二酚溶液分离提纯***，主要由蒸馏釜1、对苯二酚收集釜2、蒸馏水收集釜3、油冷凝器4、油箱5、第一水冷凝器6、第二水冷凝器7、真空泵8、蒸馏水收集罐9、水蒸汽出口阀10和对苯二酚蒸汽出口阀11组成。蒸馏釜1顶部设置有进料口1a、进气口1b、水蒸汽出口阀10和对苯二酚蒸汽出口阀11，对苯二酚溶液从进料口1a进入蒸馏釜1中，蒸出的水蒸气从蒸馏釜1流出经过水蒸汽出口阀10、到达第二水冷凝器7冷凝为蒸馏水进入蒸馏水收集釜3中，蒸出的对苯二酚气体从蒸馏釜1流出经过对苯二酚蒸汽出口阀11、到达油冷凝器4冷凝为液体进入对苯二酚收集釜2中，油冷凝器4、油箱5和第一水冷凝器6形成一个冷却油循环管路使得冷却油在循环管路中流动得到冷却，第一水冷凝器6和第二水冷凝器7共用一个水冷却***，对苯二酚收集釜2、蒸馏水收集釜3分别与真空泵8连接，真空泵8还连接蒸馏水收集罐9。蒸馏釜1上设置有水蒸汽出口阀10，连接第二水冷凝器7和蒸馏水收集釜3的管路上设置有蒸汽冷凝水视镜。蒸馏釜1上设置有对苯二酚蒸汽出口阀11，连接油冷凝器4和对苯二酚收集釜2的管路上设置有对苯二酚冷凝液视镜。蒸馏釜1采用电加导热油方式提供热源，温度可控制范围为10～310℃。
实施例2分离提纯对苯二酚溶液
利用实施例1构建的对苯二酚溶液分离提纯***对含有对苯二酚的溶液进行分离提纯，该方法主要是采用两段蒸馏工艺，第一段是先在100±2℃的蒸馏温度下将溶液中的水分蒸发出来，第二段是当水分蒸发完后将溶液中的对苯二酚在289±1℃的蒸馏温度下蒸发出来进行收集。具体按照如下步骤操作：
1)将含对苯二酚3～50％的溶液从进料口1a中通入蒸馏釜1(每次处理量为不大于蒸馏釜1体积的80％)，打开水蒸汽出口阀10，关闭对苯二酚蒸汽出口阀11，开启蒸馏釜1搅拌，蒸馏釜1采用电加导热油方式提供热源，第一段先蒸馏出溶液中的水，控制蒸馏釜1的加热温度为100±2℃，开启第一水冷凝器6和第二水冷凝器7形成的冷却水***，开启真空***，控制整个***中的负压在-0.1～-0.2kpa，注意控制冷却水出口温度不得大于45℃。水蒸气从蒸馏釜1中流入第二水冷凝器7被冷却为液态水，进而流入蒸馏水收集釜3中。
2)观察蒸汽冷凝水视镜，当视镜中没有冷凝水流出时，开启对苯二酚蒸汽出口阀11，关闭反应釜上的水蒸汽出口阀10，从进气口1b通入惰性气体(比如氮气)充满整个***，进行第二段蒸馏，控制蒸馏釜1的温度在289±1℃(不能低于287℃)，开启油冷凝器4，控制油冷凝器4的温度在200～230℃，开启对苯二酚收集釜2搅拌，溶液中的对苯二酚被蒸发为气体流入油冷凝器4中被冷凝为液体进入对苯二酚收集釜2中，注意观察对苯二酚冷凝液视镜。
3)当对苯二酚冷凝液视镜中没有冷凝液通过时，5分钟后停止加热，当温度降低至150℃时，打开对苯二酚收集釜2的放空阀，停止真空***，将对苯二酚收集釜中的物料排出，得到质量优等的对苯二酚照相级成品。
4)当加热蒸馏釜1的温度降至常温时，从进料口1a放入自来水清洗***准备进入下一次生产，清洗水进入氧化工序，水中的盐类杂质与氧化液一起被淋料开路，不进入对苯二酚的还原、结晶等工序。

Claims (6)

1.一种对苯二酚溶液分离提纯方法，其特征在于：利用对苯二酚溶液分离提纯***进行分离提纯，所述的对苯二酚溶液分离提纯***包括蒸馏釜(1)、对苯二酚收集釜(2)、蒸馏水收集釜(3)、油冷凝器(4)、油箱(5)、第一水冷凝器(6)和第二水冷凝器(7)，所述蒸馏釜(1)顶部设置有进料口(1a)、进气口(1b)、水蒸汽出口阀(10)和对苯二酚蒸汽出口阀(11)，对苯二酚溶液从所述进料口(1a)进入蒸馏釜(1)中，蒸出的水蒸气从蒸馏釜(1)流出经所述第二水冷凝器(7)冷凝为蒸馏水进入所述蒸馏水收集釜(3)中；蒸出的对苯二酚气体从蒸馏釜(1)流出经所述油冷凝器(4)冷凝为液体进入所述对苯二酚收集釜(2)中；油冷凝器(4)、油箱(5)和所述第一水冷凝器(6)形成一个冷却油循环管路使得冷却油在循环管路中流动得到冷却，第一水冷凝器(6)和第二水冷凝器(7)共用一个水冷却***；
分离提纯方法包括如下步骤：
1)将含有对苯二酚的溶液从进料口(1a)中通入蒸馏釜(1)，开启蒸馏釜(1)搅拌，打开水蒸汽出口阀(10)，关闭对苯二酚蒸汽出口阀(11)，开启第一水冷凝器(6)和第二水冷凝器(7)形成的冷却水***，采用两段蒸馏，第一段先蒸馏出溶液中的水，控制蒸馏釜(1)的加热温度为100±2℃，控制蒸馏釜(1)中的负压在-0.1～-0.2kpa，水蒸气从蒸馏釜(1)中流入第二水冷凝器(7)被冷却为液态水，进而流入蒸馏水收集釜(3)中；
2)当溶液中的水分蒸发完后，进行第二段蒸馏，先从进气口(1b)通入惰性气体充满蒸馏釜(1)，打开对苯二酚蒸汽出口阀(11)，关闭水蒸汽出口阀(10)，然后控制蒸馏釜(1)的温度在287～290℃，开启油冷凝器(4)，控制油冷凝器(4)的温度在200～230℃，开启对苯二酚收集釜(2)搅拌，溶液中的对苯二酚被蒸发为气体流入油冷凝器(4)中被冷凝为液体进入对苯二酚收集釜(2)中；
3)收集完对苯二酚冷凝液后，关闭***，将对苯二酚收集釜(2)中的物料排出，得到对苯二酚产品。
2.如权利要求1所述的对苯二酚溶液分离提纯方法，其特征在于：所述对苯二酚溶液分离提纯***还包括真空泵(8)、蒸馏水收集罐(9)，对苯二酚收集釜(2)、蒸馏水收集釜(3)分别与所述真空泵(8)连接，真空泵(8)还连接蒸馏水收集罐(9)。
3.如权利要求1或2所述的对苯二酚溶液分离提纯方法，其特征在于：所述对苯二酚溶液分离提纯***的进气口(1b)中通入惰性气体。
4.如权利要求1或2所述的对苯二酚溶液分离提纯方法，其特征在于：所述对苯二酚溶液分离提纯***的油冷凝器(4)的温度控制在200～230℃。
5.如权利要求1或2所述的对苯二酚溶液分离提纯方法，其特征在于：所述对苯二酚溶液分离提纯***中，在连接第二水冷凝器(7)和蒸馏水收集釜(3)的管路上设置有蒸汽冷凝水视镜。
6.如权利要求1或2所述的对苯二酚溶液分离提纯方法，其特征在于：所述对苯二酚溶液分离提纯***中，在连接油冷凝器(4)和对苯二酚收集釜(2)的管路上设置有对苯二酚冷凝液视镜。
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