CN107216417A - 一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：（1）将水、甲基丙烯酸按配比加入反应釜中，边搅拌边滴加液体氢氧化钠，中和至pH值为7‑8；（2）然后加入链转移剂，加热至反应温度；（3）接着将甲基丙烯酸甲酯和引发剂按比例滴加入反应釜中，边滴边搅拌，滴完后熟化一段时间得到改性聚甲基丙烯酸钠，本发明的制备方法具有产品收率高，产品质量好和无污染的特点，适合工业化生产，制备的改性聚甲基丙烯酸钠的粘度40000～70000mPa/S，固含量36±1%。正好适合聚乙烯结晶形态的吸附要求，是分散聚乙烯的理想分散剂。

Description

一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚甲基丙烯酸钠的制备方法，特别涉及一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法。
背景技术
改性聚甲基丙烯酸钠(简称PMA)，主要用于水相悬浮法生产新型高分子材料氯化聚乙烯的分散剂。氯化聚乙烯（CPE）是一种综合物理性能优良的高分子合成材料，是聚乙烯与氯气经取代反应得到的一种改性高聚物，是一种介于橡胶和可塑性树脂之间的高分子弹性体，从应用角度可分为塑料改性型和橡胶型两种。其中塑料改性型CPE是PVC增韧改性行业使用量最大的、最经济的增韧抗冲改性添加剂；而橡胶型CPE因其有着优良的阻燃性和耐油性、较好的物理机械性能、良好的耐热老化、耐臭氧、耐气候性能和良好的工艺混炼性能，能够单独或与其他橡胶并用，在防水卷材、电线电缆、胶带等橡胶制品领域有广泛的应用。改性聚甲基丙烯酸钠作为水相悬浮法制备氯化聚乙烯的分散剂，能在原料聚乙烯微粒表面形成牢固的吸附，并形成足够的吸附层厚度，是分散聚乙烯的理想分散剂。改性聚甲基丙烯酸钠常温下性质很稳定，可长期在室温下贮存，具有高效、无毒、易贮存、易运输等优点，是一种高效的氯化聚乙烯生产的有机分散剂。
丙烯酸类聚合物是一种新型的功能高分子材料，广泛应用于涂料、水处理、造纸、建筑及医药等行业。低相对分子质量的聚丙烯酸的钠盐具有极好的分散性能，通常被用作高效分散剂。但是单一的聚甲基丙烯酸钠作为水相法生产氯化聚乙烯产品的分散剂，在反应通氯后期釜压升高，产品颗粒聚团***，通氯困难，导致最后反应失败。而用甲基丙烯酸甲酯改性的聚甲基丙烯酸钠能很好的解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种在链转移剂作用下改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法。此制备方法具有产品收率高，产品质量好和无污染的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：
（1）将水、甲基丙烯酸按配比加入反应釜中，边搅拌边滴加液体氢氧化钠，中和至pH值为7-8；
（2）然后加入链转移剂，加热至反应温度；
（3）接着将甲基丙烯酸甲酯和引发剂按比例滴加入反应釜中，边滴边搅拌，滴完后熟化一段时间得到改性聚甲基丙烯酸钠。
优选的，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯其质量配比为5:1～25:1 。
优选的，所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾和BPO的任意一种，用量为单体重量的0.5-2.0 %。
优选的，所述链转移剂是异丙醇、亚硫酸氢铵、巯基乙醇和甲酸钠的任意一种，用量为单体重量的1.5-5 %
优选的，反应温度为80-105℃。
优选的，制备的改性聚甲基丙烯酸钠的粘度40000～70000mPa/S，固含量36±1%。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法具有产品收率高，产品质量好和无污染的特点，适合工业化生产，制备的改性聚甲基丙烯酸钠的粘度40000～70000mPa/S，固含量36±1%。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：
300份甲基丙烯酸、400份工艺水加入1500L反应釜中，搅拌均匀后开始滴加30%的氢氧化钠水溶液500份，控制滴加速度，确保搅拌结束后釜温达到70~80℃。然后加入12份亚硫酸氢铵，搅拌升温至100-105℃，开始双向滴加14份甲基丙烯酸甲酯和1.8份过硫酸铵（用40份工艺水溶解）。滴完后熟化2小时，结束后降温到70℃开始放料。产品粘度56350mPa/s，固含量35.7%。
实施例2
一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：
300份甲基丙烯酸、400份工艺水加入1500L反应釜中，搅拌均匀后开始滴加30%的氢氧化钠水溶液500份，控制滴加速度，确保搅拌结束后釜温达到75~85℃。然后加入10份巯基乙醇，搅拌升温至100-105℃，开始双向滴加14份甲基丙烯酸甲酯和2.0份过硫酸钾（用40份工艺水溶解）。滴完后熟化2小时，结束后降温到70℃开始放料。产品粘度49310mPa/s，固含量36.1%。
实施例3
一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：
300份甲基丙烯酸、440份工艺水加入1500L反应釜中，搅拌均匀后开始滴加30%的氢氧化钠水溶液500份，控制滴加速度，确保搅拌结束后釜温达到85~90℃。然后加入12份亚硫酸氢铵，搅拌升温至100-105℃，开始滴加14份甲基丙烯酸甲酯和1.5份BPO混合物。滴完后熟化2小时，结束后降温到70℃开始放料。产品粘度62740mPa/s，固含量35.2%。
实施例4
一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：
900份甲基丙烯酸、1200份工艺水加入5000L反应釜中，搅拌均匀后开始滴加30%的氢氧化钠水溶液1500份，控制滴加速度，确保搅拌结束后釜温达到80~90℃。然后加入50份亚硫酸氢铵，搅拌升温至100-105℃，开始双向滴加42份甲基丙烯酸甲酯和5.4份过硫酸铵（用120份工艺水溶解）。滴完后熟化2小时，结束后降温到70℃开始放料。产品粘度50620mPa/s，固含量36.5%。
实施例5
一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，所述制备方法步骤如下：
900份甲基丙烯酸、1200份工艺水加入5000L反应釜中，搅拌均匀后开始滴加30%的氢氧化钠水溶液1500份，控制滴加速度，确保搅拌结束后釜温达到85~90℃。然后加入30份巯基乙醇，搅拌升温至100-105℃，开始双向滴加14份甲基丙烯酸甲酯和5.0份过硫酸钾（用40份工艺水溶解）。滴完后熟化2小时，结束后降温到70℃开始放料。产品粘度61730mPa/s，固含量35.8%。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
（1）将水、甲基丙烯酸按配比加入反应釜中，边搅拌边滴加液体氢氧化钠，中和至pH值为7-8；
（2）然后加入链转移剂，加热至反应温度；
（3）接着将甲基丙烯酸甲酯和引发剂按比例滴加入反应釜中，边滴边搅拌，滴完后熟化一段时间得到改性聚甲基丙烯酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述水和甲基丙烯酸其重量配比为1:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯其重量配比为5:1～25:1 。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾和BPO的任意一种，用量为单体重量的0.5-2.0 %。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述链转移剂是异丙醇、亚硫酸氢铵、巯基乙醇和甲酸钠的任意一种，用量为单体重量的1.5-5 %。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，反应温度为80-105℃。
7.根据权利要求1～5任意一项所述的一种改性聚甲基丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，制备的改性聚甲基丙烯酸钠的粘度40000～70000mPa/S，固含量36±1%。
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