CN107215899A - 一种二硫化钼量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硫化钼量子点的制备方法，包括以下步骤：(1)将200‑300mg粒径不大于4μm的二硫化钼粉末置于研钵中，加入1g离子液体并研磨，得到第一分散液；(2)采用有机溶剂稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于超声波中处理，离心并收集沉淀；(3)将所述的沉淀重新溶于所述有机溶剂并转移至密闭玻璃容器，置于95‑105℃恒温烘箱中反应3‑5小时，收集90％上层清液，得到第二分散液；(4)采用所述有机溶剂加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步骤；(5)将所述第二分散液真空旋蒸，并重新溶解于去离子水，得到二硫化钼量子点溶液。本发明的制备方法可获得单分散性好、尺寸均匀的超小型二硫化钼量子点，易实现低成本产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新型纳米材料领域，特别是涉及一种二硫化钼量子点的制备方法。
背景技术
作为一种类石墨烯的二维纳米材料，层状二硫化钼纳米材料具有许多独特的物理化学特性。二硫化钼纳米材料的带隙与层数有关，当剥离至单层时，其半导体间隙从间接带隙结构将转换为直接带隙结果，导致光子吸收截面比石墨烯和贵金属纳米颗粒还要大，其荧光量子效率也得到大大增强。比表面积大、光吸收截面大、量子效率高、机械性能好、带隙结构独特使二硫化钼纳米材料在光电器件、传感器、催化、电池、储存及生物医学等领域具有广阔的应用前景。而二硫化钼量子点其具有超小的尺寸，因而具有更大的比表面积、更强的量子限域和边界效应，在传感器、光学探针及癌症治疗等方面更具应用前景，因此，二硫化钼量子点的制备极具现实意义。
目前，制备二硫化钼量子点的方法包括机械剥离法(如研磨法)、化学合成法、化学气象层积、激光消融、电子束刻蚀方法等。机械剥离法制备量子点产率低、耗时长；化学合成法制备的量子点表面通常含有配体，不利于电子传输；化学气象层积、激光消融、电子束刻蚀方法无法大规模和高效率制备量子点。申请公布号CN105271411A,发明名称:一种二硫化钼量子点的制备方法,包括以下步骤：(1)将二硫化钼粉末分散在无水乙醇中；向该溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量为0.5-3mg/mL，超声混匀后得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液转移至反应釜中，密封，在100-200℃烘箱内反应3-24h，自然冷却至室温，过滤后收集所得滤液；(3)将步骤(2)所得滤液在透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，干燥后即得到二硫化钼量子点，该二硫化钼量子点随着激发光波长的不同，二硫化钼量子点的发射光波长也不同，其中最大激发波长为370nm，此时的最大荧光发射波长为461nm，属于可见光范围。该操作简单，绿色环保，成本低，工艺条件易于实现，所制备的二硫化钼量子点具有优良的分散性、水溶性和强的荧光性。在光电子器件、锂离子电池、生物成像、光电催化等方面具有潜在的应用价值。但是反应过程中需要氢氧化钠可以同时作为一种腐蚀、插层、剥离试剂，在腐蚀大尺寸二硫化钼表面的同时，***其层与层之间，得到小尺寸二硫化钼量子点。但是氢氧化钠对环境污染比较大，并且需要采用聚四氟乙烯内衬反应釜反应，不利于大规模生产，并且生产要求高。因此开发一种高产率、规模化制备二硫化钼量子点的制备方法迫在眉睫。
发明内容
本发明提供了一种二硫化钼量子点的制备方法，解决现有二硫化钼量子点制备方法产率低、耗时长、无法大规模和高效率制备量子点的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种二硫化钼量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将200-300mg粒径不大于4μm的二硫化钼粉末置于研钵中，加入0.8-1.2g离子液体并在研钵中研磨，得到第一分散液；
(2)采用有机溶剂稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于超声波中处理，超声波处理结束后冷却至室温，离心并收集沉淀；
(3)将所述的沉淀重新溶于所述有机溶剂并转移至密闭玻璃容器，置于95-105℃恒温烘箱中反应3-5小时，将所得反应液冷却至室温，收集90％上层清液，得到第二分散液；
(4)采用所述有机溶剂加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步骤；
(5)将所述第二分散液真空旋蒸，并重新溶解于去离子水，得到二硫化钼量子点溶液。
优选地：二硫化钼粉末的粒径小于2μm。
优选地：步骤(1)中，所述的研钵为玛瑙研钵，所述研磨时间为1小时。
优选地：步骤(2)中，所述的超声波处理为：超声功率为100-150W，超声时间为1-3小时。
优选地：所述恒温烘箱的温度为100℃，所述反应的时间为4小时。
优选地：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
优选地：所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二甲基咪唑啉和乙醇的一种或多种。
优选地：所述离心转速为10000-15000转/分，离心时间为5-15分钟。
优选地：所述步骤(5)溶液中二硫化钼量子点的浓度为2.5g/L。
优选地：所述第二分散液用真空旋蒸仪蒸干并回收有机溶剂。
优选的，步骤(2)中，所述的密闭玻璃容器为100mL血清瓶或其他相似容器。
本发明也提供了一种二硫化钼量子点，所述二硫化钼量子点的尺寸为2-4nm。
本发明有益效果：
本发明的二硫化钼量子点的制备方法，实现了对二硫化钼块体的剥离和碎裂，此方法工艺简单、耗时短、产率高、可重复性好，适合大规模生产，相比目前的机械剥离法及化学气象层积等方法具有明显的优势，可获得单分散性好、尺寸均匀的超小型二硫化钼量子点，易实现低成本产业化生产。
二硫化钼量子点的制备方法实现从二硫化钼块体到量子点的大规模产业化制备，为二硫化钼量子点在光电器件、传感器、催化、电池、储存及生物医学等领域的应用奠定基础。
本发明的制备方法制备得到的二硫化钼量子点，所述二硫化钼量子点的尺寸在2-4nm，粒径分布较窄，尺寸较小，在紫外光可见区表现出明显的吸收特性，可以应用于制备光热治疗药物、光学生物标记物、传感器等生物医学前沿领域。
本发明中离子液体加入到研钵中和二硫化钼粉末一起研磨，此离子液体的表面能与二硫化钼的表面能非常接近，因此，此离子液体能够有效的削弱层间范德华力，高效的将二硫化钼剥离成少层纳米片。另外，离子液体是可循环使用的绿色有机溶剂，不会造成环境污染。
本发明的步骤(1)中，离子液体加入到研钵中和二硫化钼粉末一起研磨，此离子液体的表面能与二硫化钼的表面能非常接近，因此，此离子液体能够有效的削弱层间范德华力，高效的将二硫化钼剥离成少层纳米片。另外，离子液体是可循环使用的绿色有机溶剂，不会造成环境污染。
本发明的步骤(2)中，用有机溶剂稀释第一分散液，并将收集到分散液转移到玻璃密闭容器中，用超声波处理来进行二硫化钼剥离，超声提供的能量能削弱层间范德华力，使其更进一步剥离并得到少量量子点。
本发明的步骤(3)中，在温度为95-105℃下加热3-5小时来进行二硫化钼纳米片碎裂，高温提供的能量能使二硫化钼纳米片被割裂成小尺寸，从而逐渐形成量子点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的二硫化钼量子点在去离子水中的紫外可见吸收光谱；
图2为本发明实施例1制得的二硫化钼量子点的低倍透射电子显微镜成像图(TEM)；
图3为本发明实施例1制得的二硫化钼量子点的高倍透射电子显微镜成像图(HRTEM)；
图4为本发明实施例1制得的二硫化钼量子点的原子力显微镜成像图(AFM)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二硫化钼量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将250mg粒径小于2μm的二硫化钼粉末置于玛瑙研钵中，加入1g1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐并在玛瑙研钵中研磨1小时，得到第一分散液；
(2)采用10mLN-甲基吡咯烷酮稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于功率为120W的超声波中处理2小时，待冷却至室温后，在12000转/分下离心10分钟，收集沉淀；
(3)将所述的沉淀重新溶于50mLN-甲基吡咯烷酮并转移至密闭玻璃容器，置于100℃恒温烘箱中反应4小时，将所得反应液冷却至室温，用移液枪收集90％上层清液，得到第二分散液；
(4)采用45mLN-甲基吡咯烷酮加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步奏；
(5)将所述第二分散液真空旋蒸，超声处理5分钟使其重新溶于去离子水中，使溶液中的二硫化钼量子点的浓度为2.5g/L，得到二硫化钼量子点溶液。
本实施例1所得的二硫化钼量子点较稳定，可以在室温下存放6个月。将本实施例1所得的二硫化钼量子点进行表征，结果如1-4图所示。图1可以看出二硫化钼量子点在250-600nm区域表现出明显的吸收特性，齐吸收峰值约在270nm；图2中可以看出所制得的二硫化钼量子点单分散性好、尺寸均匀，其尺寸在3nm左右；图3中可以明显看到二硫化钼量子点原子层的晶格条纹，其中，晶格间距为0.23nm，对用于二硫化钼量子点的(103)晶面；图4中可以看出所制得的二硫化钼量子点厚度为1-2nm，对应于1-3层二硫化钼。
实施例2
一种二硫化钼量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将300mg粒径2-4μm的二硫化钼粉末置于玛瑙研钵中，加入1.2g1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐并在玛瑙研钵中研磨1小时，得到第一分散液；
(2)采用10mL二甲亚砜稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于功率为150W的超声波中处理1小时，待冷却至室温后，在15000转/分下离心5分钟，收集沉淀；
(3)将所述的沉淀重新溶于50mL二甲亚砜并转移至密闭玻璃容器，置于95℃恒温烘箱中反应5小时，将所得反应液冷却至室温，用收集90％上层清液，得到第二分散液；
(4)采用45mL二甲亚砜加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步奏；
(5)将所述第二分散液真空旋蒸，超声处理5分钟使其重新溶于去离子水中，使溶液中的二硫化钼量子点的浓度为2.5g/L，得到二硫化钼量子点溶液。
本实施例所得的二硫化钼量子点较稳定，可以在室温下存放6个月。将本实施例所得的二硫化钼量子点进行表征，结果与实施例1类似。
实施例3
一种二硫化钼量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将200mg粒径小于2μm的二硫化钼粉末置于玛瑙研钵中，加入0.8g1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐并在玛瑙研钵中研磨1小时，得到第一分散液；
(2)采用10mL二甲基咪唑啉和乙醇的混合液(二甲基咪唑啉和乙醇体积比为1:1)稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于功率为100W的超声波中处理3小时，待冷却至室温后，在10000转/分下离心15分钟，收集沉淀；
(3)将所述的沉淀重新溶于50mL二甲基咪唑啉和乙醇的混合液(二甲基咪唑啉和乙醇体积比为1:1)并转移至密闭玻璃容器，置于105℃恒温烘箱中反应3小时，将所得反应液冷却至室温，用收集90％上层清液，得到第二分散液；
(4)采用45mL二甲基咪唑啉和乙醇的混合液(二甲基咪唑啉和乙醇体积比为1:1)加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步奏；
(5)将所述第二分散液真空旋蒸，超声处理5分钟使其重新溶于去离子水中，使溶液中的二硫化钼量子点的浓度为2.5g/L，得到二硫化钼量子点溶液。
本实施例所得的二硫化钼量子点较稳定，可以在室温下存放6个月。将本实施例1得的二硫化钼量子点进行表征，结果与实施例1类似。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将200-300mg粒径不大于4μm的二硫化钼粉末置于研钵中，加入1g离子液体并在研钵中研磨，得到第一分散液；
(2)采用有机溶剂稀释第一分散液，转移到密闭玻璃容器中，玻璃容器置于超声波中处理，超声波处理结束后冷却至室温，离心并收集沉淀；
(3)将所述的沉淀重新溶于所述有机溶剂并转移至密闭玻璃容器，置于95-105℃恒温烘箱中反应3-5小时，将所得反应液冷却至室温，收集90％上层清液，得到第二分散液；
(4)采用所述有机溶剂加入玻璃容器中，摇匀，重复(3)中所述步骤；
(5)将所述第二分散液真空旋蒸，并重新溶解于去离子水，得到二硫化钼量子点溶液。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的研钵为玛瑙研钵，所述研磨时间为1小时。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的超声波处理为：超声功率为100-150W，超声时间为1-3小时。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述恒温烘箱的温度为100℃，所述反应的时间为4小时。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
6.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二甲基咪唑啉和乙醇的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述离心转速为10000-15000转/分，离心时间为5-15分钟。
8.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述第三分散液中二硫化钼量子点的浓度为2.5g/L。
9.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述第二分散液用真空旋蒸仪蒸干并回收有机溶剂。
10.一种二硫化钼量子点，其特征在于，所述二硫化钼量子点的尺寸为2-4nm。
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