CN107201689B - 一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纳米材料领域，特别涉及一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法。通过合理配比配制MFC/多壁碳纳米管的混合溶液，经超声分散、悬浮液过滤法制得。本发明针对现有技术中碳纳米纸力学性能不佳、工艺复杂的问题，对碳纳米纸的制作工艺进行改进，通过添加合理比例MFC和分散剂，采用适宜的工艺条件，得到同时具有良好的电磁屏蔽性能、电学性能和优异力学性能碳纳米管电磁屏蔽纸。本发明工艺简单、成本低，实现生产规模化。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料领域，特别涉及一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法。
背景技术
碳纳米纸由于具有轻质、柔性、导电、导热及巨大比表面积的特点，在制动器、传感器、电容器等领域有广阔的应用前景。碳纳米纸主要分成三类：一、用碳纳米管(单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管)作为原材料制造而成的碳纳米纸；二、用纳米碳纤维作为原材料制造而成的纳米碳纤维纸；三、用石墨/石墨烯以及其衍生物、氧化物等等作为原材料制造而成的石墨基碳纳米纸。由碳纳米管(CNTs)作为原料的碳纳米纸(BP)是通过管与管间的范德华力缠绕在一起，构成的碳纳米薄层，其克服了碳纳米管易团聚的缺点，具有诸多优点，如具有一定的韧性，厚度可调，比表面积大，具有加工性，可作为复合材料的填充体等。同时但由于碳纳米纸只依靠碳纳米管间范德华力聚集起来，抗拉强度和断裂伸长率都很低，力学性能差，难以独立应用。因此，必须增强碳纳米纸的力学性能。碳纳米管本身具有较高的长径比，管间具有很强的范德华吸引力，其一般呈束状缠绕及团聚状态，分散性不好，制约着碳纳米管的应用。现有技术中通常采用化学改性的方法改善碳纳米管的分散性，但是碳纳米管几乎不溶于水及有机溶剂，采用化学改性的方法并不能解决实质问题。由于碳纳米管的尺寸在纳米级，通常以束状或缠结状聚集的形式团聚在一起，因此制备碳纳米纸的关键是将这些团聚在一起的碳纳米管用非化学方法在溶剂中分散开，从而不降低导电性。
微纤化纤维素(microfibrillated cellulose，简写MFC)是一种新型的纳米级功能材料，属于纳米纤维材料。MFC具有精细的三维网状结构，具有高强度，高模量，良好的力学性能，大的比表面积，重量轻等优点，具有优异的增强性能。
发明内容
本发明为解决现有技术中碳纳米纸性能不佳的问题，提供了一种同时具有良好力学性能和电磁屏蔽性能的碳纳米管电磁屏蔽纸。
为解决该技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，包括以下步骤：
S1.称量多壁碳纳米管放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，研磨直至没有明显的颗粒状多壁碳纳米管；
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入乙醇将多壁碳纳米管配制成0.1～1g/L的溶液，再加入分散剂和MFC制成混合溶液；其中MFC与多壁碳纳米管的质量比为1:10～1:1，分散剂的加入量为乙醇体积的0.1～1.5％；
S3.将多壁碳纳米管/MFC混合溶液放入到超声分散机器中，使混合溶液在乙醇中充分分散；
S4.将分散好的混合溶液用真空抽滤法制备碳纳米管电磁屏蔽纸。
优选的，所述的分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
发明人经反复多次实验，多壁碳纳米管优选尺寸为：长度5～50μm，直径2～30nm。作为一个优选的实施例每100mg多壁碳纳米管加入200ml乙醇，分散剂的加入量占乙醇体积的1％，可以得到最佳性能的碳纳米管电磁屏蔽纸。
本发明采用真空抽滤法，即采用布氏漏斗抽滤的方法制备碳纳米管电磁屏蔽纸，这种方法是通过超声分散碳纳米管悬浮液，抽滤碳纳米管悬浮液和干燥成型等过程来制备碳纳米管电磁屏蔽纸。该方法设备简单，相比于催化化学气相沉积法，在常温的条件下就可以操作制备出碳纸，不需要高温真空的设备，大大降低了生产成本。
但是采用真空抽滤法制备的碳纳米管电磁屏蔽纸性能往往差异较大，主要决定于以下几点：碳纳米管种类与结构，碳纳米管悬浮液的分散性与稳定性，分散剂用量与种类等。这些因素直接影响碳纳米管电磁屏蔽纸的性能。为获得分散良好的碳纳米管溶液，将多壁碳纳米管溶于乙醇，加入分散剂聚乙二醇辛基苯基醚和MFC配制成溶液。随着MFC含量升高，碳纳米管电磁屏蔽纸的力学性能提高，但导电率和电磁屏蔽性能下降，为保证碳纳米纸的电磁屏蔽性能不受太大影响，MFC和多壁碳纳米管添加的比例关系是关键，经反复试验，当两者比例为1:1时，可以获得力学性能好且具有电磁屏蔽性能的的碳纳米纸。碳纳米纸的厚度可以通过滤液的体积控制，还可以在分散时加入其它功能性材料制备成具有特殊功能的碳纳米纸。
有益效果：
本发明针对现有技术中碳纳米纸力学性能不佳、工艺复杂的问题，对碳纳米纸的制作工艺进行改进，通过添加合理比例MFC和分散剂，采用适宜的工艺条件，得到同时具有良好的电磁屏蔽性能、电学性能和优异力学性能碳纳米管电磁屏蔽纸。本发明工艺简单、成本低，有利于实现生产规模化。
附图说明
图1为实验原料MFC的微观结构；
图2为不同MFC/MWCNT配比制成碳纳米纸的扫描电子显微镜图像，其中(a)为纯的MWCNT制成的碳纳米纸；(b)为MFC/MWCNT＝1/5的碳纳米纸；(c)为MFC/MWCNT＝1/1的碳纳米纸；
图3为添加不同MFC含量制成的碳纳米纸的应力应变曲线；
图4为添加不同MFC含量制成的碳纳米纸的电磁屏蔽性能。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。制备方法中涉及的研磨可采用手工研磨或机械研磨任一种方式实现，下述实施例中均采用手工研磨。
本发明附图和表格中涉及到pure-BP代表用纯的MWCNT制成的碳纳米纸(MFC添加量为0)；
BP-A代表质量比MFC/MWCNT＝1/10的碳纳米纸；
BP-B代表质量比MFC/MWCNT＝1/5的碳纳米纸；
BP-C代表质量比MFC/MWCNT＝1/2的碳纳米纸；
BP-D代表质量比MFC/MWCNT＝1/1的碳纳米纸。
实施例1
S1.称量100mg多壁碳纳米管，放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，手工研磨20～30min左右，直至没有明显的颗粒状多壁碳纳米管。
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入200mL乙醇，2mL的分散剂聚乙二醇辛基苯基醚和100mg MFC，将多壁碳纳米管配制成0.5g/L的混合溶液。
S3.将多壁碳纳米管/MFC混合溶液放入到超声分散机器中超声分散1h(有效时间为30min)，使混合溶液在乙醇中充分分散。
S4.将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将碳纳米纸从滤纸上揭下使之分离。将揭下来的碳纳米纸用大量去离子水清洗，尽量冲洗去分散剂聚乙二醇辛基苯基醚，然后放在烘箱中干燥，制得具有良好力学性能的碳纳米管电磁屏蔽纸BP-D(MFC/MWCNT＝1/1)。
实施例2
S1.称量100mg多壁碳纳米管，放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，手工研磨20～30min左右，直至没有明显的颗粒状碳纳米管。
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入200mL乙醇，2mL的分散剂(聚乙二醇辛基苯基醚)，50mg MFC，将多壁碳纳米管配制成0.5g/L的溶液。
S3.将多壁碳纳米管放入到超声分散机器中超声分散1h(有效时间为30min)，使碳纳米管在乙醇中充分分散。
S4.将分散好的多壁碳纳米管用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤。将抽滤好的滤纸取出，烘干后将碳纳米纸从滤纸上揭下使之分离。将揭下来的碳纳米纸用大量去离子水清洗，尽量冲洗去分散剂聚乙二醇辛基苯基醚，然后放在烘箱中干燥，制得具有良好力学性能的碳纳米管电磁屏蔽纸制成BP-C(MFC/MWCNT＝1/2)碳纳米纸。
实施例3
S1.称量100mg多壁碳纳米管，放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，手工研磨20～30min左右，直至没有明显的颗粒状碳纳米管。
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入200mL乙醇，2mL的分散剂(聚乙二醇辛基苯基醚)，20mg MFC，将多壁碳纳米管配制成0.5g/L的溶液。
S3.将多壁碳纳米管放入到超声分散机器中超声分散1h(有效时间为30min)，使碳纳米管在乙醇中充分分散。
S4.将分散好的多壁碳纳米管用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤。将抽滤好的滤纸取出，烘干后将碳纳米纸从滤纸上揭下使之分离。将揭下来的碳纳米纸用大量去离子水清洗，尽量冲洗去分散剂聚乙二醇辛基苯基醚，然后放在烘箱中干燥，制得具有良好力学性能的碳纳米管电磁屏蔽纸制成BP-B(MFC/MWCNT＝1/5)碳纳米纸。
实施例4
S1.称量100mg多壁碳纳米管，放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，手工研磨20～30min左右，直至没有明显的颗粒状碳纳米管。
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入200mL乙醇，2mL的分散剂(聚乙二醇辛基苯基醚)，10mg MFC，将多壁碳纳米管配制成0.5g/L的溶液。
S3.将多壁碳纳米管放入到超声分散机器中超声分散1h(有效时间为30min)，使碳纳米管在乙醇中充分分散。
S4.将分散好的多壁碳纳米管用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤。将抽滤好的滤纸取出，烘干后将碳纳米纸从滤纸上揭下使之分离。将揭下来的碳纳米纸用大量去离子水清洗，尽量冲洗去分散剂聚乙二醇辛基苯基醚，然后放在烘箱中干燥，制得具有良好力学性能的碳纳米管电磁屏蔽纸制成BP-A(MFC/MWCNT＝1/10)碳纳米纸。
对比例
S1.称量100mg多壁碳纳米管，放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，手工研磨20～30min左右，直至没有明显的颗粒状碳纳米管。
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入200mL乙醇，2mL的分散剂(聚乙二醇辛基苯基醚)，将多壁碳纳米管配制成0.5g/L的溶液。
S3.将多壁碳纳米管放入到超声分散机器中超声分散1h(有效时间为30min)，使碳纳米管在乙醇中充分分散。
S4.将分散好的多壁碳纳米管用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤。将抽滤好的滤纸取出，烘干后将碳纳米纸从滤纸上揭下使之分离。将揭下来的碳纳米纸用大量去离子水清洗，尽量冲洗去分散剂聚乙二醇辛基苯基醚，然后放在烘箱中干燥，制得具有良好力学性能的碳纳米管电磁屏蔽纸制成pure-BP碳纳米纸。
对实施例1、实施例3和对比例进行微观形貌表征，在放大同一倍率40000x下，pure-BP，BP-B，BP-D的扫描电子显微镜图像如图2所示。从图2(a)中可以看到，纯的碳纸中多壁碳纳米管之间相互穿插，形成了较好的网络结构，多壁碳纳米管分散性良好。从图2(b)可以明显地看到纤维素均匀分散到多壁碳纳米管相互穿插的网络结构中，形成了纤维骨架，其中粗的是MFC，细的是多壁碳纳米管。同时，多壁碳纳米管均匀地分布在纤维骨架周围，相互穿插搭接。从图2(c)可以看出，MFC添加量增大，相互交织的纤维素更加密集，碳纳米管与纤维素均匀地相互穿插搭接，形成了很好的导电网络。
将实施例和对比例制备的碳纳米管电磁屏蔽纸进行力学性能、电学性能和电磁屏蔽性能的测试。
力学性能：
表1添加不同MFC含量制成的碳纸的强度和模量
结合图3和表1数据所示，pure-BP的强度，模量，断裂伸长率较小。随着MFC添加量的增大，与pure-BP相比较，碳纸的强度，模量，断裂伸长率呈现一个增长的趋势。当MFC与MWCNT质量比为1/1时，制得的BP-D的强度和模量都有明显的提高，比pure-BP的强度大概提高了10倍，模量提高了85.2％，断裂伸长率也很大地提高。从整体上看，在MWCNT中添加MFC对碳纸的强度、模量、断裂伸长率有很明显的提高，改善了碳纸的力学性能。
电学性能：
表2添加不同MFC含量制成的碳纸的电导率
由于MFC的绝缘性，碳纳米纸的电导率不可避免受到影响。当MFC添加量较少的时候，制成的碳纸BP-A，BP-B电导率并没有下降得很多。随着MFC质量分数的增加，如MFC/MWCNT＝1/1时，得到的BP-D的电导率比pure-BP下降了35％。添加MFC后，力学性能虽然提高，但电导率的下降是不可避免的，整体来看仍具有较好的导电性。
电磁屏蔽性能
从图4可以看出，在8.2～12GHz频段内，pure-BP的电磁屏蔽性能大概在27～32dB，最高可以达到32dB；BP-D的电磁屏蔽性能大概在24～30dB，最高可以达到30dB。随着MFC添加量的增加，制得的碳纸的电磁屏蔽性能略有下降，但是下降得并不多。BP-D比pure-BP的电磁屏蔽性能只下降了大概4dB。
Claims (3)
1.一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称量多壁碳纳米管放入研钵中，加入适量的乙醇作为溶剂，研磨直至没有明显的颗粒状多壁碳纳米管；
S2.将研磨好的多壁碳纳米管转移到烧杯当中，加入乙醇将多壁碳纳米管配制成0.1～1g/L的溶液，再加入分散剂和MFC制成混合溶液；其中MFC与多壁碳纳米管的质量比为1:10～1:1，分散剂的加入量为乙醇体积的0.1～1.5％；
S3.将多壁碳纳米管/MFC混合溶液放入到超声分散机器中，使混合溶液在乙醇中充分分散；
S4.将分散好的混合溶液用真空抽滤法制备碳纳米管电磁屏蔽纸；
所述的分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于，所述的多壁碳纳米管尺寸为：长度5～50μm，直径2～30nm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于，每100mg多壁碳纳米管加入200ml乙醇，分散剂的加入量占乙醇体积的1％。
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