CN107201449A - 一种含铅锡废渣回收锡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粗铅中回收锡的技术领域，具体涉及一种含铅锡废渣回收锡的方法，包括原料准备、三阶段熔炼、精锡制取以及结晶锡制取。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对原料、冶炼过程的条件进行调节和控制，能够有效控制粗锡中的含铁量，降低熔炼过程中的能耗，最大限度的把锡还原出来，实现综合利用的同时又减少了精锡消耗，除锡效率达到99%以上，铅中含锡量小于0.0001%，实现产品资源的有效利用，铅、锡分离阶段能耗较小，经济效益显著。

Description

一种含铅锡废渣回收锡的方法
技术领域
本发明属于粗铅中回收锡的技术领域，具体涉及一种含铅锡废渣回收锡的方法。
背景技术
锡在许多领域，特别是电子、材料工业有着广泛的应用，我国的锡矿资源储量位于世界第一，锡与锑、钨、稀土并成为中国的四大战略资源，目前大多数铅冶炼企业都是以锡渣的形式凯酷，从反射炉吹炼达到回收锡的目的，其锡回收技术生产流程是粗铅在阳极锅熔铸时锡40%进入除铜浮渣，60%进入粗铅阳极板；铅湿法点解时粗铅阳极板中40%的锡随铅一起点解析出、60%进入铅电解阳极泥；进入析出铅的锡在火法精炼时富集在精铅渣中，精铅渣经反射炉吹炼得到锡渣；铅阳极泥在反射炉熔炼时80%的锡进入吹渣，10%进入贵铅，10%进入熔渣，由于此含锡熔渣含贵金属较高不能直接开路，要将含锡熔渣反复回炉熔炼产出的锡吹渣金属分离差，随渣带走的金属铅、铋、银较多，以锑为甚，占投料总锑量的13%左右，提高了重复处理的二次冶炼成本，产出锡渣含锡量低（10-20%）、售价低，也有部分铅冶炼企业利用反射炉吹炼直接从粗铅中富集锡得到锡吹渣，在将锡吹渣反复还原熔炼得到与粗焊锡成分相当的锡合金，再送锡厂电解工艺或其他工艺处理回收，这种回收方式依然存在处理能耗高及环境污染大，生产过程中重复处理的二次冶炼成本高等缺陷，这些方法都是针对铅冶炼中不同阶段的含锡渣进行处理，来达到回收锡的目的，这种处理手段存在于锡分散进入不同中间或最终产品中，增加了锡回收程序，且锡作为副产物也会影响铅的质量。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种含铅锡废渣回收锡的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种含铅锡废渣回收锡的方法，包括以下内容：
（1）按重量份准备原料，铅锡废渣200份、石灰石11-18份、无烟煤45-50份、石英石42-47份、醋制木屑65-70份、橙皮油100-120份、吸附剂9-13份；
（2）将铅锡废渣、石灰石、无烟煤、石英石、醋制木屑、吸附剂分别通过密封输送管道输送到侧吹炉车间后按比例配料，加入冶炼炉内进行冶炼，冶炼过程分为三个阶段：
a.氧化熔炼阶段，熔池温度控制为800-1000℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为6-8%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为120-130min；
b.还原熔炼阶段，熔池温度控制在1200-1300℃，富氧空气氧气浓度控制在45-50%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1-2%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为80-90min；
c.放渣阶段，打开放渣口，放渣时间约为30min，得到粗锡；
（3）将来自粗炼车间的粗锡在产品锅中融化，凝析法除铁，加硫除铜，真空炉真空蒸馏除铅、锑、铋合金，锡经富集后通过锡管流出，得到精锡；
（4）将来自真空炉的精锡加入保温锅熔融后，加入相当于精锡重量0.022%的氢氧化钠、0.008%的氢氧化锌和0.014%的松香，搅拌温度为460-475℃，搅拌45-55min，得到结晶锡，按常规方法制成锡锭即可入库销售。
作为对上述方案的进一步改进，所述所述醋制木屑的制备方法为：将杂木木屑与醋液按重量比2:3混合，在温度为55-65℃的条件下密封保温，完成后沥干水分，烘干至含水量为12-18%；吸附剂为锂基制氧专用分子筛。
作为对上述方案的进一步改进，所述橙皮油的有效成分为95%。
作为对上述方案的进一步改进，所述橙皮油加热至65-70℃，用雾化器雾化后与氧气混合。
作为对上述方案的进一步改进，所述氧化熔炼阶段，熔池温度控制为870℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为6%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为125min。
作为对上述方案的进一步改进，所述还原熔炼阶段，熔池温度控制在1250℃，富氧空气氧气浓度控制在46%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1.4%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为85min。
在冶炼过程中，锡、铅、锑、铜、银、铋回收率为97%、97%、97%、97%、90%、95%，炉渣中主要含有氧化硅、氧化钙、碳酸铝等物质，75%铁进入炉渣。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对原料、冶炼过程的条件进行调节和控制，能够有效控制粗锡中的含铁量，降低熔炼过程中的能耗，最大限度的把锡还原出来，实现综合利用的同时又减少了精锡消耗，除锡效率达到99%以上，铅中含锡量小于0.0001%，实现产品资源的有效利用，铅、锡分离阶段能耗较小，经济效益显著。
具体实施方式
实施例1
一种含铅锡废渣回收锡的方法，包括以下内容：
（1）按重量份准备原料，铅锡废渣200份、石灰石15份、无烟煤47份、石英石45份、醋制木屑68份、橙皮油110份、吸附剂11份；
（2）将铅锡废渣、石灰石、无烟煤、石英石、醋制木屑、吸附剂分别通过密封输送管道输送到侧吹炉车间后按比例配料，加入冶炼炉内进行冶炼，冶炼过程分为三个阶段：
a.氧化熔炼阶段，熔池温度控制为870℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为6%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为125min；
b.还原熔炼阶段，还原熔炼阶段，熔池温度控制在1250℃，富氧空气氧气浓度控制在46%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1.4%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为85min；
c.放渣阶段，打开放渣口，放渣时间约为30min，得到粗锡；
（3）将来自粗炼车间的粗锡在产品锅中融化，凝析法除铁，加硫除铜，真空炉真空蒸馏除铅、锑、铋合金，锡经富集后通过锡管流出，得到精锡；
（4）将来自真空炉的精锡加入保温锅熔融后，加入相当于精锡重量0.022%的氢氧化钠、0.008%的氢氧化锌和0.014%的松香，搅拌温度为470℃，搅拌50min，得到结晶锡，按常规方法制成锡锭即可入库销售。
其中，所述所述醋制木屑的制备方法为：将杂木木屑与醋液按重量比2:3混合，在温度为55-65℃的条件下密封保温，完成后沥干水分，烘干至含水量为12-18%；吸附剂为锂基制氧专用分子筛。
实施例2
一种含铅锡废渣回收锡的方法，包括以下内容：
（1）按重量份准备原料，铅锡废渣200份、石灰石11份、无烟煤50份、石英石42份、醋制木屑65份、橙皮油100份、吸附剂9份；
（2）将铅锡废渣、石灰石、无烟煤、石英石、醋制木屑、吸附剂分别通过密封输送管道输送到侧吹炉车间后按比例配料，加入冶炼炉内进行冶炼，冶炼过程分为三个阶段：
a.氧化熔炼阶段，熔池温度控制为800℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为7%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为120min；
b.还原熔炼阶段，熔池温度控制在1200℃，富氧空气氧气浓度控制在50%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为80min；
c.放渣阶段，打开放渣口，放渣时间约为30min，得到粗锡；
（3）将来自粗炼车间的粗锡在产品锅中融化，凝析法除铁，加硫除铜，真空炉真空蒸馏除铅、锑、铋合金，锡经富集后通过锡管流出，得到精锡；
（4）将来自真空炉的精锡加入保温锅熔融后，加入相当于精锡重量0.022%的氢氧化钠、0.008%的氢氧化锌和0.014%的松香，搅拌温度为475℃，搅拌55min，得到结晶锡，按常规方法制成锡锭即可入库销售。
实施例3
一种含铅锡废渣回收锡的方法，包括以下内容：
（1）按重量份准备原料，铅锡废渣200份、石灰石18份、无烟煤45份、石英石47份、醋制木屑70份、橙皮油120份、吸附剂13份；
（2）将铅锡废渣、石灰石、无烟煤、石英石、醋制木屑、吸附剂分别通过密封输送管道输送到侧吹炉车间后按比例配料，加入冶炼炉内进行冶炼，冶炼过程分为三个阶段：
a.氧化熔炼阶段，熔池温度控制为1000℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为8%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为130min；
b.还原熔炼阶段，熔池温度控制在1200-1300℃，富氧空气氧气浓度控制在45-50%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为80min；
c.放渣阶段，打开放渣口，放渣时间约为30min，得到粗锡；
（3）将来自粗炼车间的粗锡在产品锅中融化，凝析法除铁，加硫除铜，真空炉真空蒸馏除铅、锑、铋合金，锡经富集后通过锡管流出，得到精锡；
（4）将来自真空炉的精锡加入保温锅熔融后，加入相当于精锡重量0.022%的氢氧化钠、0.008%的氢氧化锌和0.014%的松香，搅拌温度为475℃，搅拌45min，得到结晶锡，按常规方法制成锡锭即可入库销售。
选用当地某铅电解厂家提供的铅锡废渣做原料，设置对照组1，实施例1中步骤（2）氧气中不含橙皮油，其余内容相同；设置对照组2，步骤（4）中加入相当于精锡重量0.028%的氢氧化钠，其余内容与实施例1相同；设置对照组3，步骤（4）中加入相当于精锡重量0.028%的氢氧化钠，搅拌温度为520℃，搅拌65min，其余内容与实施例1相同；设置对照组4，步骤（2）氧气中不含橙皮油，步骤（4）中加入相当于精锡重量0.028%的氢氧化钠，搅拌温度为520℃，搅拌65min，其余内容与实施例1相同，对步骤（4）前后电铅的锡含量统计，得到以下数据：
表1
组别 搅拌前含锡（%） 搅拌后含锡（%） 锡回收率（%）
实施例1 0.0064 0.000053 99.17
实施例2 0.0072 0.000056 99.22
实施例3 0.0073 0.000055 99.25
对照组1 0.0038 0.000065 98.41
对照组2 0.0066 0.000107 98.38
对照组3 0.0069 0.000082 98.81
对照组4 0.0039 0.000075 98.07
所述锡回收率=（搅拌前含锡-搅拌后含锡）/搅拌前含锡×100%；
通过表1中数据可以看出，步骤（2）中橙皮油的设置，能够极大可能的将锡提取出来，粗锡提取过程能够使电铅中的锡含量大大减小，锡回收率达到99%以上，提高电铅的优质率；对照组3相对锡回收率也较高，但其能耗高于实施例1，因此，本发明中方法能够回收较多的锡，经济效益显著。

Claims (6)

1.一种含铅锡废渣回收锡的方法，其特征在于，包括以下内容：
（1）按重量份准备原料，铅锡废渣200份、石灰石11-18份、无烟煤45-50份、石英石42-47份、醋制木屑65-70份、橙皮油100-120份、吸附剂9-13份；
（2）将铅锡废渣、石灰石、无烟煤、石英石、醋制木屑、吸附剂分别通过密封输送管道输送到侧吹炉车间后按比例配料，加入冶炼炉内进行冶炼，冶炼过程分为三个阶段：
a.氧化熔炼阶段，熔池温度控制为800-1000℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为6-8%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为120-130min；
b.还原熔炼阶段，熔池温度控制在1200-1300℃，富氧空气氧气浓度控制在45-50%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1-2%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为80-90min；
c.放渣阶段，打开放渣口，放渣时间约为30min，得到粗锡；
（3）将来自粗炼车间的粗锡在产品锅中融化，凝析法除铁，加硫除铜，真空炉真空蒸馏除铅、锑、铋合金，锡经富集后通过锡管流出，得到精锡；
（4）将来自真空炉的精锡加入保温锅熔融后，加入相当于精锡重量0.022%的氢氧化钠、0.008%的氢氧化锌和0.014%的松香，搅拌温度为460-475℃，搅拌45-55min，得到结晶锡，按常规方法制成锡锭即可入库销售。
2.如权利要求1所述一种含铅锡废渣回收锡的方法，其特征在于，所述所述醋制木屑的制备方法为：将杂木木屑与醋液按重量比2:3混合，在温度为55-65℃的条件下密封保温，完成后沥干水分，烘干至含水量为12-18%；吸附剂为锂基制氧专用分子筛。
3.如权利要求1所述一种含铅锡废渣回收锡的方法，其特征在于，所述橙皮油的有效成分为95%。
4.如权利要求1所述一种含铅锡废渣回收锡的方法，其特征在于，所述橙皮油加热至65-70℃，用雾化器雾化后与氧气混合。
5.如权利要求1所述一种含铅锡废渣回收锡的方法，其特征在于，所述氧化熔炼阶段，熔池温度控制为870℃，富氧空气氧气浓度控制在80%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为6%，对炉渣搅拌的同时炉内化学反应进行，时间为125min。
6.如权利要求1所述一种含铅锡废渣回收锡的方法，其特征在于，所述还原熔炼阶段，熔池温度控制在1250℃，富氧空气氧气浓度控制在46%，通入的氧气中橙皮油的添加比例为1.4%，氧化结束后停止加料，只加入无烟煤和石英石，还原阶段时间为85min。
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