CN107195906B - 一种多孔碳布、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳布。此外，本发明还公开了所述的多孔碳布的制备方法，碳布在丙酮、乙醇、水中的至少一种溶剂中浸渍，随后经干燥处理，得到预处理碳布；将得到的预处理碳布在600℃‑650℃下烧结，制得所述的多孔碳布。本发明采用一步退火法制备出了孔径均匀的多孔碳纤维布，方法简单环保。本发明所述的多孔碳布作为电化学法降解染料废水阳极材料，可有效降解亚甲基蓝、罗丹明b、甲基橙等多种染料废水。将所述的多孔碳布作为生长基底，活性材料与碳布接触好，这有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，将其用作锂离子、钠离子电池负极具有巨大的优势，这种新颖的多级复合结构具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维布的制备领域，具体涉及一种具有多孔性能的碳布、及其制备方法，及其在污水处理、电池材料等领域的应用。
背景技术
碳布为碳纤维布的简称，是一种用碳纤维交错而成的纺织物，碳布具有良好的穿透选择性，已经广泛运用于很多领域，如燃料电池膜电极，超级电容器电极材料，锂硫电池正极材料，锂空气电池正极材料，锂离子电池负极材料等。但是，商用碳纤维布的电化学活性不高，比表面积较小，导致其能量存储能力较低，这些缺陷限制了碳布的进一步的应用。
印染行业每年产生大量印染废水，其排放量占总工业废水排放量的35％，染料废水不仅具有高化学需氧量、高色度的特点，还含有大量“三致”毒性的难降解有机污染物；随着染料工业的飞速发展和方法的不断进步，新型助剂、染料等在染料行业的大量使用，进一步加重了染料废水脱色处理的难度，对水环境造成了严重的污染。染料废水处理主要是对其进行脱色。染料废水的处理方法可分为物理化学法、化学法、生物法、高级氧化法和电化学法等。其中电化学氧化法由于其独有的优越性，近年来正被广泛研究应用。电化学法处理有如下优点：(1)以电子为反应试剂，无二次污染，环境友好；(2)能量利用率高；(3)处理设备简单，流程方便；(4)无需加压升温，安全性好；(5)适用范围广，可用于降解化学需氧量(COD)0.1mg/L-100mg/L的有机废水；(6)电化学处理有杀菌作用，使废水中的细菌等微生物失去活性。
柔性储能装置已经在可穿戴柔性电子设备，诸如电子纸张、柔性屏幕和可穿戴传感器等领域引起了极大关注。这些发明将被广泛使用并对未来的生活方式产生深远影响。在各种能量存储装置中，由于拥有高能量密度、长寿命和倍率性能，二次电池被认为是最有希望的候选者。对柔性电池的应用而言，设计出有优秀的柔性、良好的循环稳定性和高倍率性能的适用于轻型结构的电极非常重要。近来，碳纳米管和石墨烯等碳材料由于其良好的导电性和机械灵活性而被广泛用作活性材料的电极材料和载体基质，研究人员已经做出了很多努力。另一方面，由于其优异的结构稳定性，高导电性和商业可用性，碳布已被证明是柔性电池的良好基材。与传统电池不同，柔性电极通常不含粘合剂和导电添加剂。碳纤维布适用于柔性电池的重要因素是其电化学性能在变形条件下是稳定的。为了开发出高性能柔性电池，迫切需要活性材料与柔性基底材料之间有良好的接触。因此，一种多孔碳布的制备方法，是很有实际应用价值。
现有技术中也报道了一些碳布的处理方法，例如，公开号为CN 104179001 A的中国专利文献公开了一种表面经过湿法化学改性的碳布的制备方法，将裁剪后的碳布放于丙酮中浸透后取出并自然晾干，得样品A；将样品A和浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中于80-140℃保温反应1-4小时，反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后真空烘干，即得到表面经过湿法化学改性的碳布。
再如，公开号为CN 103334295 A的中国专利以及公开号为CN 104018340 A的中国专利文献均公开了类似的碳布处理方法，均将碳布置于硝酸溶液中回流处理，制得改性的碳布。
现有的这些方法需要在高氧化性酸条件下回流处理，且制得的材料的性能并不理想。
发明内容
本发明第一目的在于，提供了一种具有多孔结构的纤维碳布，旨在提升碳布的性能。
本发明第二目的在于，提供一种操作简单、碳布的碳纤维具有丰富空隙的多孔碳布的制备方法。
本发明的第三目的在于，提供了所述的多孔碳布的应用方法。
一种多孔碳布，碳布的碳纤维表面具有多孔结构。
作为优选，所述的多孔碳布比表面积为3.50-5.00m2/g。
现有商用碳布的比表面积仅为0.20-0.30m2/g，本发明制备的多孔碳布的比表面积最大可达到商用碳布的2500％。
本发明中，编织成所述碳布的碳纤维具有丰富空隙，有助于提升该碳布的应用效果。例如，相较于普通碳布，本发明多孔碳布负载金属化合物的效果更优异。
本发明还提供了一种所述的多孔碳布的制备方法，碳布在丙酮、乙醇、水中的至少一种溶剂中浸渍，随后经干燥处理，得到预处理碳布；将得到的预处理碳布在600℃-650℃下烧结，制得所述的多孔碳布。
相比于现有的制备方法，本发明无需采用强氧化性的硝酸对碳布进行回流处理，且处理得到的碳布出人意料地具有丰富空隙结构，具有优异的性能。本发明采用低廉的原材料，操作简单，得到了孔径均匀的多孔碳布，制成的材料具有高比表面积、高导电率、孔隙丰富等特点，有利于提高材料的比容量，增大电极与电解液的接触面积，进而有助于提升材料的性能。
作为优选，碳布在超声辅助下分别在丙酮、乙醇、水中浸渍。
进一步优选，碳布在超声辅助下依次在丙酮、乙醇、水中浸渍，随后经干燥处理，得到预处理碳布；将得到的预处理碳布在600℃-650℃下烧结，制得所述的多孔碳布。
优选的制备方法中，先将碳布置于丙酮溶液中，在超声辅助下浸渍；丙酮浸渍完成后再浸渍于乙醇溶液中，同样在超声辅助下浸渍；乙醇浸渍完成后，再置于水中，继续在超声辅助下浸渍；水浸渍完成后，对碳布进行干燥处理，得到预处理碳布。本发明中，通过依次进行的丙酮、乙醇和水条件下的超声浸渍预处理，再结合本发明所述温度下的烧结，可一步制得由表面多孔的碳纤维构成的碳布材料(也即是，在碳布的碳纤维表面一步形成丰富空隙结构)。
本发明中，在丙酮、乙醇、水中超声辅助浸渍的时间均为30-100分钟。
也即是，将碳布浸渍在丙酮溶液中，在超声辅助处理30-100分钟；随后将丙酮处理后的碳布置于乙醇溶液中，在超声辅助处理30-100分钟；将乙醇处理后的碳布置于水中，在超声辅助处理30-100分钟，随后再经干燥处理，得到所述的预处理碳布。
作为优选，超声辅助浸渍过程均在室温下进行。
所述的室温优选为10～40℃。
研究表明，烧结温度对材料的性能，例如多孔性能具有影响。烧结温度过低则不会部分氧化碳纤维从而不会得到多孔碳纤维布，烧结温度过高时会过度氧化碳纤维布，导致碳纤维布上孔洞的孔径与数量进一步扩大连成一片，表现为碳纤维布表面被烧蚀出肉眼可见的孔洞，造成碳纤维布的浪费以及性能的降低。在本发明所优选的温度，有助于在碳纤维布表面均匀得烧蚀出大小合适，数量合理的空洞，以最优化多孔碳纤维布的性能与在其他领域的应用。
作为优选，在所述的升温速率下升温至所述的烧结温度，随后在所述的温度下保温烧结。
升温速率以及烧结时间对最终制得的材料的性能均具有一定影响，升温速度过慢与烧结时间过长均会导致碳纤维布表面孔洞的直径与数量的增加，从而在碳纤维布表面腐蚀出肉眼可见的孔洞，造成碳纤维布的浪费与性能的降低。升温速度过快或烧结时间过短会导致在碳纤维布表面烧蚀出不均匀分布的孔洞甚至无法烧蚀出在扫描电子显微镜下可见的孔洞，与不进行烧结处理的碳布无异。
作为优选，烧结过程的升温速率小于或等于10℃/min；进一步优选为5～10℃/min。
在所述优选的温度下，配合合适的烧结时间，有助于进一步提升制得的材料的性能。作为优选，烧结时间为4-6h。
本发明所述的烧结过程，可在空气氛围下进行，可无需在保护气氛(例如氮气、氩气等)下进行。
作为优选，预处理的碳布在马弗炉中烧结，其中，将预处理的碳布紧贴瓷舟底部放置。碳纤维布紧贴瓷舟底部放置，可降低碳纤维布与空气的接触，避免其被氧化烧蚀的速率与程度，从而避免在碳纤维布表面烧蚀出肉眼可见的孔洞，避免整块碳纤维布完全氧化成气体挥发。
本发明采用的碳布原料可采用现有商用的产品；优选使用台湾碳能WOS1002型碳布。
本发明一种优选的多孔碳布的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)使用台湾碳能WOS1002型碳布，首先在丙酮中超声处理30-100分钟，之后在乙醇和水中分别超声30-100分钟，干燥，得预处理的碳布；
步骤2)在马弗炉中600℃-650℃保温4-6小时，将碳布紧贴瓷舟底部放置，即可得到多孔碳布。
本发明还提供了所述的多孔碳布的应用；将本发明所制得的具有多孔形貌的碳布替代现有常规的碳布，用于污水处理、电极材料等领域。
本发明制得的多孔碳布具有高比表面积、高导电率、孔隙丰富等特点，相较于现有普通商用碳布，本发明所述的多孔碳布负载金属化合物的效果明显增强；进而可利于提高材料的比容量，增大电极与电解液的接触面积，从而达到提升电化学降解染料废水的效率，以及提高锂离子、钠离子电池性能的目的。
作为优选，所述的应用，将所述的多孔碳布作为阳极材料用于电化学法降解染料废水中。
使用本发明制备而成的多孔碳布作为电化学法降解染料废水阳极材料，可有效降解亚甲基蓝、罗丹明b、甲基橙等多种染料废水，多孔碳布经过清洗，可重复利用，进一步降低成本。
本发明材料还可用于燃料电池膜电极、超级电容器电极材料，以及其他新型的电池材料。
作为优选，所述的应用中，将所述的多孔碳布作为正极材料用于制备锂离子电池或钠离子电池的正极；所述的锂离子电池为锂硫电池、锂空气电池。本发明所述的多孔碳布拥有较大的比表面积和多孔的特性，以及良好的导电性，非常适合作为硫元素载体而应用于锂硫电池正极材料。也适合用作催化剂载体用作锂空气电池正极材料。
使用本发明制备而成的多孔碳布作为生长基底，活性材料与碳布接触面积非常大，这有利于锂离子在材料中的嵌入/脱出，大幅度减弱了使用中样品形貌被破坏的现象，这种三维阵列产量高，作为锂离子、钠离子电池负极具有巨大的优势，这种新颖的多级复合结构具有很高的实用价值。
作为优选，所述的应用，将所述的多孔碳布用作超级电容器自支撑电极材料。本发明所述的多孔碳布，由于其拥有较大的比表面积和多孔的特性，以及良好的导电性十分适合用作超级电容器自支撑电极材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1)本发明使用的原材料、化学试剂价格低廉，容易得到，节约成本。
2)本发明工艺简单，环境友好，无需使用浓硝酸等强酸处理，碳布经过简单超声清洗后，直接在马弗炉中600℃-650℃温度下保温4-6小时，无需惰性气体保护，对操作及环境要求不苛刻，为工业化生产提供了简便易行的条件。
3)使用本发明制备的多孔碳布，可直接用于电化学法降解染料废水，无需多余步骤。
4)使用本发明制备的多孔碳布为基底制备的锂离子电池、钠离子电池负极材料，制备工序简单，电化学性能优良，具有良好的比容量、倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为商用碳布(CC；实施例1原料)的SEM图像。
图2为实施例1制备的多孔碳布(PCC)低倍数SEM图像。
图3为实施例1中的多孔碳布的高倍数SEM图像。
图4为实施例4中电化学法降解亚甲基蓝染料废水的装置示意图。
图5为实施例4中电化学法降解亚甲基蓝染料废水的分光光度法检测结果。
图6为实施例5中负载Li4Ti5O12的多孔碳布(LTO/PCC)的XRD图谱(a)和多孔碳布(PCC)的XRD图谱(b)。
图7为实施例5中LTO/PCC的高倍数SEM图像(标尺为5um)。
图8为实施例5中LTO/PCC的高倍数SEM图像(标尺为3um)。
图9为实施例5中的多孔碳布的锂电性能充放电过程电压和比容量曲线。
图10为实施例5中的多孔碳布的钠电性能充放电过程电压和比容量曲线。
图11为实施例5中锂电在5C电流下恒流充放电循环稳定性曲线。
图12为实施例5中钠电在1C电流下恒流充放电循环稳定性曲线。
图13为实施例5的多孔碳布的锂电倍率性能；
图14为实施例5的多孔碳布的钠电倍率性能。
图15为实施例5中的多孔碳布的锂电循环伏安曲线；
图16为实施例5中的多孔碳布的钠电循环伏安曲线。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
步骤1)使用台湾碳能WOS1002型碳布，首先将碳布置于丙酮中、室温下超声处理60分钟，之后再依次在乙醇和水中室温下分别超声60分钟，干燥，得预处理的碳布；
步骤2)在马弗炉中，空气气氛内，将碳布紧贴瓷舟底部反应，随后按5℃/min升温至650℃(烧结温度)保温5小时，即可得到多孔碳布。
制得的多孔碳纤维布的比表面积为4.98m2/g，处理前的碳纤维布的比表面积仅为0.21m2/g。经过实施例1的处理，其比表面积达到了处理前的2371％。
图1为实施例1中的商用碳布(WOS1002型)的SEM图片，其表面光滑，无孔洞结构。
图2为实施例1中多孔碳布的SEM图片，经过本发明的处理，商用碳布表面出现大小和分布都很均匀的孔洞结构。
图3为实施例1中多孔碳布的更大倍数下SEM图片，可以更加清晰地看到多孔碳布的形貌。。
实施例2
和实施例1相比，区别仅在于，步骤(2)中，烧结的温度为600℃。处理得到的碳布比表面积为4.59m2/g。
实施例3
和实施例1相比，区别仅在于，步骤(2)中，烧结的时间为4h。处理得到的碳布比表面积为4.43m2/g。
对比例1
和实施例1相比，区别仅在于，步骤(2)中，烧结的温度为700℃。处理得到的碳布比表面积为1.47m2/g。性能明显差于实施例1。
对比例2
和实施例1相比，区别仅在于，步骤(2)中，烧结过程中，烧结过程的升温速率为20℃/min。处理得到的碳布的比表面积为1.83m2/g。性能差于实施例1。
对比例3
和实施例1相比，区别仅在于，步骤(2)中，烧结过程中，在所述的烧结温度下保温的时间为8h。处理得到的碳布的比表面积为3.37m2/g。得到的比表面积接近实施例1，且对时间和能源的消耗明显大于实施例1。
实施例4
配制500mL浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液模拟染料废水，加入浓度为0.05mol/L的硫酸钠作为支持电解质，使用浓度为0.1mol/L的硫酸和氢氧化钠调节溶液pH值到pH＝3。连接电极，阴极连接铂片电极，阳极连接实施例1制备的多孔碳布。使用直流稳压电源电解，多孔碳布电极和辅助电极之间的举例为2cm，电解过程中使用磁力搅拌器保持100转/分钟的速度搅拌，负载电流为100mA。
不同分子结构其紫外可见吸收光谱中在不同波长处对应着一定强度的吸收峰，因此根据吸收峰的位置和强度可对被测物质进行定性和定量的分析。开始电解后，每隔30分钟吸取10mL溶液用于检测。图5为使用紫外可见分光光度计测试电化学法降解亚甲基蓝模拟染料废水的可见光谱变化图。亚甲基蓝的吸收峰主要为664nm处，从图中可以看出，特征峰随着降解的进行越来越弱，2h后基本消失，此时降解基本完成，效果良好。
实施例5
将实施例1制备的碳布浸泡在含有0.3mL氨水，0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，0.06g氯化钾(KCl)，10mL去离子水和40mL乙醇的溶液中。然后，将碳布放入含有3mL异丙醇钛(IV)(30)的30mL乙醇溶液中。重复上述两个步骤三次，将制备的样品用去离子水洗涤并在50℃下干燥。经过第一步反应使一层水合氧化钛附着在碳布上。将制备的样品浸入含有适量LiOH的水和乙醇(1∶1v)混合溶液中，然后将溶液转移到特氟龙内衬的不锈钢高压反应釜中，并在180℃下保持15小时。将覆盖有LTO(Li4Ti5O12)前驱体的碳布加热至550℃，保持1小时，得到多孔碳布上负载LTO纳米片的产物。
将不添加粘结剂的LTO/PCC电极切成1×1em大小，并用Li箔和Na箔作为对电极在半电池中测试。纽扣电池(2016型号)的组装在填充了高纯氩气的手套箱(Mbraum，Germany)中进行。在Li半电池测试中，电解液由1M碳酸二甲酯(DMC)和碳酸亚乙酯(EC)的混合物中以1∶1的体积比加入1M的LiPF6组成。在Na半电池测试中，电解液由含有1M的NaClO4的碳酸二乙酯(DEC)以及含有1％氟乙烯碳酸酯(FEC)的碳酸二乙酯(EC)(1∶1，v/v)组成。锂离子电池和钠离子电池的充电和放电性能测试于室温下在蓝电测试***上进行，Li和Na半电池分别在1-2.5V和0.5-2.5V的电压范围内循环。用LTO/PCC的重量除以多孔碳布的面积来计算LTO的负载质量密度。循环伏安测试在Chi604e电化学工作站***上进行，测试速率为0.1mV s-1。
由图6可见，LTO/PCC的XRD图谱为(a)，其特征峰匹配良好，负载很成功。
图7为本实施例中LTO/PCC的SEM扫描图像，得益于实施例1设计的PCC的均匀分布的孔洞结构，活性材料形核和生长的表面积显着增加，粗糙表面确保了活性材料与碳纤维之间的良好接触。
图8为本实施例中LTO/PCC的高倍数SEM扫描图像，可以更加清楚地看到Li4Ti5O12均匀地负载在多孔碳布上的形貌。
图9为LTO/PCC电极在锂离子半电池测试中的的恒流充放电曲线，在5C电流下的第一次放电容量为254mAh/g，充电容量为177mAh/g。后续的周期的容量几乎完全相同。
图10为LTO/PCC电极在1、100和200个循环条件下的储Na循环电位分布，其初始放电容量为251mAh/g，电压平台约为0.7V，充电容量为170mAh/g，电压平台约为1.0V。
图11显示了在电流密度为5C条件下LTO/PCC电极的循环性能，可见其循环性能良好，在经过1000次循环后仍然有148mAh/g的比容量，为第十圈的比容量的93％。
图12为LTO/PCC电极在电流密度1C的条件下循环性能，图片显示除了前20个循环下有不可逆的比容量下降，后续的循环趋于稳定。
图13为LTO/PCC电极的的储锂倍率性能，可见LTO/PCC电极在2C，5C，10C，20C和30C的充放电速率下得到172mAh/g，143mAh/g，128mAh/g，220mAh/g和117mAh/g的容量，即使在40C和50C的大电流密度下，也能获得115mAh/g和112mAh/g的放电容量。当速率回到C时，其容量回复到初始值。
图14为TO/PCC电极的的储钠倍率性能，LTO/PCC电极在1C，2C，5C，10C，20C，30C和40C的充放电速率下的放电容量分别为155mAh/g，240mAh/g，122mAh/g，105mAh/g，76mAh/g，57mAh/g和48mAh/g。
图15为锂离子半电池测试中，扫描速率为0.1mV/s时在1V到2.5V电压下的初始两圈的循环伏安曲线，1.4V时的还原峰为锂离子嵌入Li4Ti5O12中形成了Li7Ti5O12相。1.63V处的氧化峰表明锂离子从Li7Ti5O12中脱出。
图16为钠离子半电池测试中，扫描速率为0.1mV/s时在0.5V到2.5V电压下的初始两圈的循环伏安曲线。在0.7V处的还原峰对应钠离子嵌入Li4Ti5O12相形成Li7Ti5O12和Na6LiTi5O12相。1.0V处的氧化峰对应钠离子从Na6LiTi5O12相中脱出。
以上实例的说明仅为帮助理解本发明的应用以及核心思想，应当指出，在不脱离本方法精神实质和原理的前提下，还可以对本方法进行若干改良，这些改良也属于本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种多孔碳布的应用，其特征在于，作为阳极材料用于电化学法降解染料废水中；
多孔碳布的碳纤维表面具有多孔结构，比表面积为3.50-5.00m²/g；
多孔碳布的制备过程为：碳布在超声辅助下依次在丙酮、乙醇、水中浸渍，随后经干燥处理，得到预处理碳布；将得到的预处理碳布在600℃-650℃下烧结4-6h，制得所述的多孔碳布；预处理的碳布在马弗炉中烧结，其中，将预处理的碳布紧贴瓷舟底部设置；
超声辅助浸渍过程均在室温下进行；超声辅助浸渍的时间均为30-100分钟；
烧结过程的升温速率小于或等于10℃/min。
2.如权利要求1所述的多孔碳布的应用，其特征在于，烧结过程的升温速率为5~10℃/min。
3.一种多孔碳布的应用，其特征在于，作为正极材料用于制备锂离子电池或钠离子电池；所述的锂离子电池为锂硫电池或锂空气电池；
多孔碳布的碳纤维表面具有多孔结构，比表面积为3.50-5.00m²/g；
多孔碳布的制备过程为：碳布在超声辅助下依次在丙酮、乙醇、水中浸渍，随后经干燥处理，得到预处理碳布；将得到的预处理碳布在600℃-650℃下烧结4-6h，制得所述的多孔碳布；预处理的碳布在马弗炉中烧结，其中，将预处理的碳布紧贴瓷舟底部设置；
超声辅助浸渍过程均在室温下进行；超声辅助浸渍的时间均为30-100分钟；
烧结过程的升温速率小于或等于10℃/min。
4.如权利要求3所述的多孔碳布的应用，其特征在于，烧结过程的升温速率为5~10℃/min。
5.如权利要求3所述的多孔碳布的应用，其特征在于，将多孔碳布浸泡在含有0.3mL氨水，0.1g聚乙烯吡咯烷酮，0.06g氯化钾，10mL去离子水和40mL乙醇的溶液中；然后，将多孔碳布放入含有3mL异丙醇钛（IV）的30mL乙醇溶液中；重复上述两个步骤三次，将制备的样品用去离子水洗涤并在50℃下干燥；经过第一步反应使一层水合氧化钛附着在碳布上；将制备的样品浸入含有适量LiOH的水和乙醇混合溶液中，然后将溶液转移到特氟龙内衬的不锈钢高压反应釜中，并在180℃下保持15小时；将覆盖有Li4Ti5O12前驱体的碳布加热至550℃，保持1小时，得到多孔碳布上负载Li4Ti5O12纳米片的产物；将该产物作为电极，用于制备锂离子电池或钠离子电池。
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