CN107189857B - 一种制备烟味香料的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置;捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。本发明采用开放式的热解装置,烟熏的感觉较轻微,感官质量更接近传统卷烟。同时本发明采用的溶剂回流捕集装置,可以提高捕集效率。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟技术领域,尤其是涉及一种制备烟味香料的装置和方法。
背景技术
传统卷烟通过点燃烟丝产生烟气来满足消费者的需求,卷烟燃烧时通过物质挥发、热解和高温合成,使烟气中有多达7300余种化合物,其中由燃烧(最高温度近900℃)产生的物质有2740种,这些物质部分与卷烟特征香味有关,但有部分物质对人体有害(如CO、苯并[α]芘、稠环芳烃等)。
由于吸烟与环境、反吸烟运动的持续高涨以及烟民出于身体健康的需求,低焦油、低危害卷烟更受重视,同时未经过燃烧的新型烟草制品也在蓬勃发展。通过使用电子烟或加热不燃烧卷烟来代替传统卷烟是目前烟草领域发展方向。在电子烟和加热不燃烧卷烟中,尼古丁和多数烟草香味成分在较低的温度下(通常低于500℃)就可以转移到烟气中,因此不会产生卷烟因高温燃烧而产生的有害物质和侧流烟气,可大幅降低卷烟对人体健康的危害和对环境的污染。
电子烟或加热不燃烧卷烟等有烟雾但不燃烧的新型烟草制品原理是:通过加热,将甘油、丙二醇等成雾物质、生物碱、烟草中存在的或外加的香气物质、其它调味成分一起挥发出来形成气溶胶,供吸食者享用。虽然这些制品在技术上已经取得了长足进步,但是目前市场上这些产品在口味与香气风格上普遍与传统卷烟有较大差距。其原因在于缺少传统卷烟燃烧与高温干馏热解过程,也就损失了基于这些过程所产生的烟气中特有的香味成分,很难使吸烟者得到传统卷烟特有的感官享受,而添加传统烟草提取物及现有香精香料的方法均无法弥补此缺陷。
为此,人们利用高温热解的方式对烟草进行处理,模仿传统香烟在燃烧过程中进行的热裂解、美拉德等复杂反应过程,得到烟草反应产物并用于新型烟草制品,能在一定程度上弥补电子烟或加热不燃烧卷烟等新型烟草制品香味不足、烟味特征缺少或不明显等缺陷。
但现有技术有关烟草热解的研究主要集中在热解温度对产物安全性及感官特性的影响。现有的加热方式会导致烟草材料受热不均,其中与加热器接触的部分温度较高,远离加热器的部分温度较低,易发生焦糊的现象,影响干馏馏分的口感。同时,现有技术往往采用密闭容器中热解,烟末在无氧高温加热过程中很容易变黑,易产生黑色的烟油,得到的产物烟熏味过重。同时,现有技术存在捕集效率差的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种烟味香料的制备装置,本发明提供的装置制备得到的烟味香料浓度大,烟熏味适中同时制备得到香料的含量高。
本发明提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;
热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置;
捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;
所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;
烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,
所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;
所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;
吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
优选的,所述样品加热装置为加热器;所述样品承载装置为样品盘;所述溶剂承载装置为溶剂瓶;所述冷凝装置为冷凝管;所述流量控制装置为流量阀。
优选的,所述烟气捕集罩的入口与所述样品承载装置的距离为0.1~0.5cm;烟气捕集罩的入口直径不小于样品承载装置直径。
优选的,所述烟气捕集罩的入口为圆锥体;所述椎体末端管路与椎体轴心的夹角小于90°。
本发明提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;
热解装置包括样品加热装置、设置于所述样品加热装置上的样品承载装置、用于带动所述样品承载装置转动的传动装置和设置于所述传动装置上方的用于向样品承载装置加料的加料装置;
捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;
所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;
烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,
所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;
所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;
吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
优选的,所述传动装置包括传动带和传动轮;所述加料装置为料斗。
本发明提供了一种制备烟味香料的方法,包括:
烟草样品置于样品承载装置上,经样品加热装置热解,得到热解后的烟气;
打开流量控制装置调节气体流量;热解后的烟气经烟气捕集罩捕集、与由溶剂加热装置加热溶剂得到溶剂蒸汽混合、冷凝装置冷凝、溶剂承载装置内的溶剂吸收,得到烟味香料。
优选的,所述热解的温度为200~450℃;所述热解的时间为0.5~30min。
优选的,所述烟草样品置于样品承载装置前经过预处理,所述预处理为采用酶处理烟草样品,所述酶选自纤维素酶和果胶酶中的一种或几种。
本发明提供了一种制备烟味香料的方法,包括:
烟草样品承载装置在传动装置的带动下,经加料装置加入样品,再经样品加热装置热解,得到热解后的烟气;
打开流量控制装置调节气体流量;热解后的烟气经烟气捕集罩捕集、与由溶剂加热装置加热溶剂得到溶剂蒸汽混合、冷凝装置冷凝、溶剂承载装置内的溶剂吸收,得到烟味香料。
与现有技术相比,本发明提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置;捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。本发明提供的制备烟味香料的装置创造性的采用开放式的热解装置,在大气有氧的环境下热解,其产物主要具有烟草香、烘焙香、烟熏香,烟熏的感觉较轻微,感官质量更接近传统卷烟,能有效避免无氧环境下其产物烟熏味过重的问题;同时更换烟草样品方便,便于批量生产。同时本发明采用的溶剂回流捕集装置与常温或低温溶剂冷肼吸收装置相比,可以提高捕集效率,节约溶剂使用量,提高捕集液中香味物质浓度,提高烟油品质,实现用少量溶剂捕集大量产物,减少更换溶解的频率。本发明装置简单经济,易实现工业化批量生产,有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例所述的制备烟味香料的装置;
图2为本发明另一个实施例所述的制备烟味香料的装置。
具体实施方式
本发明提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;
热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置;
捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;
所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;
烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,
所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;
所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;
吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
本发明提供的制备烟味香料的装置包括热解装置。
热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置。
本发明提供的热解装置用于将烟草样品加热分解产生烟气。
按照本发明,所述热解装置包括样品加热装置。本发明对于所述加热装置不进行限定,本领域技术人员熟知的可以将样品加热的加热装置即可。所述样品加热装置优选为加热器。本发明对于加热方式不进行限定,包括但不限于电加热、微波加热、红外线加热、电子束加热等。
所述热解装置包括样品承载装置。本发明对于所述样品承载装置不进行限定,可以承载样品的即可。优选为样品盘。本发明对于所述样品盘的直径不进行限定,可以根据需要进行调整,所述样品盘的直径小于烟气捕集罩的入口直径即可。
本发明提供的捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置。
在本发明中,捕集装置包括烟气捕集罩。本发明所述捕集罩包括圆锥体的烟气捕集罩入口和捕集罩管路,烟气捕集罩通过管路与溶剂承载装置相连。
本发明所述椎体末端管路与椎体轴心的夹角优选小于90°。上述角度可以防止冷凝产物回流到样品盘。
按照本发明,所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方。
本发明所述烟气捕集罩的入口与所述样品承载装置的距离优选为0.1~0.5cm;更优选为0.1~0.4cm。本发明烟气捕集罩的入口直径不小于样品承载装置直径。优选的,所述烟气捕集罩的入口直径与所述样品承载装置直径比为1.2~1:1。
本发明烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连。其中,溶剂承载装置设置有烟气入口和溶剂承载装置蒸汽出口。
按照本发明,所述溶剂承载装置优选为样品瓶;更优选为三口烧瓶。
优选的,所述烟气捕集罩出口的管路末端浸入溶剂承载装置内的溶剂中。
本发明溶剂承载装置内设置有溶剂;所述溶剂优选为水、乙醇、***、丙酮、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或几种。
本发明所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上。
本发明对于所述溶剂加热装置不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。优选为可调恒温加热器。采用上述装置可以对溶剂进行加热,使得溶剂沸腾,装置内包含溶剂蒸汽,更好的对烟气进行吸收。
本发明所述的烟气为气溶胶形式存在,应用现有技术公开的冷凝捕集、常温或低温溶剂吸收效果差。这是因为烟末热解产物是稳定性较强的气溶胶,室温或一般的低温不易冷凝,常温或低温溶剂吸收效果有限,溶解度低,容易吸收饱和,所以需经常更换吸收液,溶剂需求量大。
在本发明中,所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连。
本发明对冷凝装置不进行限定,本领域技术人员熟知的即可,优选为冷凝管。本发明对于所述冷凝管中的液体不进行限定,本领域技术人员熟知的即可,可以为常温水或低温溶液。
本发明所述冷凝管的一端与承载装置蒸汽出口相连,用于将溶剂蒸汽和烟气蒸汽冷凝,另一端与吸气装置相连,用于控制整个装置的气体流速。
在本发明中,吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
本发明对于所述吸气装置不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。能够对气体产生吸力控制装置内气体尤其是空气的流动方向即可。
本发明对于所述吸气装置和冷凝装置的连接管道不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。管道上设置流量控制装置。本发明对于所述流量控制装置不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。
通过流量控制装置控制装置内空气流速,进而控制空气携带的烟气的流速。
本发明提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置;捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。本发明提供的制备烟味香料的装置创造性的采用开放式的热解装置,在大气有氧的环境下热解,其产物主要具有烟草香、烘焙香、烟熏香,烟熏的感觉较轻微,感官质量更接近传统卷烟,能有效避免无氧环境下其产物烟熏味过重的问题;同时更换烟草样品方便,便于批量生产。同时本发明采用的溶剂回流捕集装置与常温或低温溶剂冷肼吸收装置相比,可以提高捕集效率,节约溶剂使用量,提高捕集液中香味物质浓度,提高烟油品质,实现用少量溶剂捕集大量产物,减少更换溶解的频率。本发明装置简单经济,易实现工业化批量生产,有良好的应用前景。
本发明还提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置;
热解装置包括样品加热装置、设置于所述样品加热装置上的样品承载装置、用于带动所述样品承载装置转动的传动装置和设置于所述传动装置上方的用于向样品承载装置加料的加料装置;
捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;
所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;
烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,
所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;
所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;
吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
本发明还提供了一种制备烟味香料的装置,包括热解装置和捕集装置。
其中,热解装置包括样品加热装置。本发明对于所述加热装置不进行限定,本领域技术人员熟知的可以将样品加热的加热装置即可。所述样品加热装置优选为加热器。本发明对于加热方式不进行限定,包括但不限于电加热、微波加热、红外线加热、电子束加热等。
所述热解装置包括样品承载装置。本发明对于所述样品承载装置不进行限定,可以承载样品的即可。优选为样品盘。本发明对于所述样品盘的直径不进行限定,可以根据需要进行调整,所述样品盘的直径小于烟气捕集罩的入口直径即可。
在本发明中,所述热解装置包括用于带动所述样品承载装置转动的传动装置。
本发明对于所述传动装置不进行限定,可以带动所述样品承载装置转动的即可。优选包括传动带和传动轮。本发明对于所述传动带和传动轮的具体规格不进行限定,与样品承载装置匹配即可。所述传动带的数量优选为一个;所述传动轮优选为两个。样品承载装置在传动带的带动下移动到样品加热区加热,热解完毕后移动翻转向下清空样品承载装置。
本发明所述热解装置包括设置于所述传动装置上方的用于向样品承载装置加料的加料装置;本发明对于所述加料装置不进行限定,优选为料斗。
样品承载装置在传动带的带动下移动到料斗下完成加料。从而完成自动加料。同时结合上述定时清空,避免了热解过度产生的焦糊味。
本发明所述捕集装置上述已经有清楚的描述,在此不再赘述。
本发明其中一个实施例所述的制备烟味香料的装置如图1和图2所示,图1为本发明其中一个实施例所述的制备烟味香料的装置,其中,1为样品加热装置,2为样品承载装置;3为烟气捕集罩;4为冷凝装置,5为流量控制装置,6为吸气装置;7为溶剂承载装置,8为溶剂加热装置;
图2为本发明另一个实施例所述的制备烟味香料的装置,其中,1为样品加热装置,2为样品承载装置;3为烟气捕集罩;4为冷凝装置,5为流量控制装置,6为吸气装置;7为溶剂承载装置,8为溶剂加热装置;9为加料装置,10为传动带,11为传动轮。
本发明提供了一种制备烟味香料的方法,包括:
烟草样品置于样品承载装置上,经样品加热装置热解,得到热解后的烟气;
打开流量控制装置调节气体流量;热解后的烟气经烟气捕集罩捕集、与由溶剂加热装置加热溶剂得到溶剂蒸汽混合、冷凝装置冷凝、溶剂承载装置内的溶剂吸收,得到吸收液,吸收液经浓缩得到烟味香料。
本发明提供的制备香烟味料的方法首先将烟草样品置于样品承载装置上,经样品加热装置热解,得到热解后的烟气。
本发明对于所述烟草样品不进行限定,可以进行热解制备烟味香料的烟草样品,对其形状不进行限定,烟叶、烟丝和烟末均可;优选为烟末。
在本发明中,所述烟草样品置于样品承载装置前优选经过预处理,所述预处理优选为采用酶处理烟草样品,所述酶选自纤维素酶和果胶酶中的一种或几种。所述酶处理的方式具体为:
将烟末水分调节到15%-20%,然后加入复合酶,复合酶中含有纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1~10;优选的,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1~5,其中,所使用纤维素酶的酶活力为15万U/g,所使用的果胶酶的酶活力为3万U/g;复合酶的添加量为烟末质量的0.01%~1.0%,优选的为0.05%~1.0%;酶解温度为30~60℃,优选40~50℃;酶解时间4~24小时,优选6~10小时。
优选具体为:将烟末水分调节到18%,然后以每克烟末添加0.005g复合酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为1:2),混匀后在45℃条件下酶解8小时,酶解结束后用于热解。与未采用酶解而直接热解所得产物相比,经酶解后再热解所得产物具有更浓的烘焙香,口感更舒适。
酶处理后,优选调节水分含量。酶既可降解细胞壁物质,使香味物质更容易释放,降解产物热解后也可产生香味物质;调节水分可使其水分含量保持在一定值,在加热过程中水分蒸发的同时带出香味物质,同时保证在相同的时间内烟草材料均能达到需要的温度。
本发明所述预处理还可以为在烟末材料中喷入美拉德反应原料,调节水分含量。美拉德反应原料可以是糖和/或氨基酸,利用后期加热,使加入物之间或者加入物与烟末化学成分之间发生美拉德反应,产生香味物质。
本发明所述预处理还可以为烟末材料中喷入雾化剂,调节水分含量。雾化剂为丙二醇或甘油,雾化剂浸润烟草原料,能够降低热解过程中烟草原料焦化带来的糊味,同时能够使其纤维组织溶胀,有利于致香成分挥发,并且雾化剂能够溶解致香成分,在热解装置中雾化时,也能够携带出致香成分。
本发明所述热解的温度优选为200℃~450℃;更优选为250℃~350℃;所述热解的时间优选为0.5~30min;更优选为1~5min。
打开流量控制装置调节气体流量。此处气体流量为空气流量,烟气和溶剂蒸汽均经过冷凝管冷凝。通过控制空气流量,从而控制空气携带的烟气的流速,本发明对于所述气体流量不进行限定,根据整体装置大小而定,优选为溶剂蒸汽和烟气均能很好的冷凝。
热解后的烟气经烟气捕集罩捕集、与由溶剂加热装置加热溶剂得到溶剂蒸汽混合、冷凝装置冷凝、溶剂承载装置内的溶剂吸收,得到吸收液。
其中,本发明所述溶剂优选为水、乙醇、***、丙酮、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种;更优选为乙醇、***、丙酮、石油醚、溶剂油、正己烷和环己烷中的一种或多种;最优选为乙醇。
所述乙醇溶液的浓度优选为90%~95%。所述气体流量优选为100~120mL/min。
得到吸收液后,吸收液经浓缩得到烟味香料。
本发明对于所述浓缩的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。优选为减压浓缩。
本发明优选同时洗涤捕集罩内冷凝的烟气,与溶剂瓶内的吸收液合并,一起浓缩。
本发明在大气环境(有氧)中对烟草样品进行热解,其产物主要具有烟草香、烘焙香、烟熏香,但烟熏的感觉较轻微,感官质量更接近传统卷烟,能有效避免无氧环境下其产物烟熏味过重的问题;每次少量烟末,可使烟末样品在极短的时间内均达到需要的温度,其热解过程与传统卷烟更接近,其产物感官品质更接近传统卷烟;每个样品在加热区仅停留数分钟,即能避免产物的焦糊味,又能提高生产效率;开放式易于更换样品,更适合工业化生产。采用溶剂回流捕集法与常温或低温溶剂吸收法相比,可以提高捕集效率,节约溶剂使用量,提高捕集液中香味物质浓度,提高烟油品质,实现用少量溶剂捕集大量产物,减少更换溶解的频率,其原理在于,烟末热解后的气溶胶与溶剂蒸汽混合后一同进入冷凝管,在混合过程中原气溶胶的稳定性被破坏,而且烟末热解产物在热的溶剂或溶剂蒸汽中有更大的溶解度,随溶剂蒸汽的冷凝一并回流到溶剂中,从而提高捕集效率及烟油中香味物质浓度。烟末材料预处理可以提高产物品质。热解产物精制、热解残渣提取和产物组配等后续处理既能充分利用烟末原料,也能进一步提高产物品质。
本发明还提供了一种制备烟味香料的方法,包括:
烟草样品承载装置在传动装置的带动下,经加料装置加入样品,再经样品加热装置热解,得到热解后的烟气;
打开流量控制装置调节气体流量;热解后的烟气经烟气捕集罩捕集、与由溶剂加热装置加热溶剂得到溶剂蒸汽混合、冷凝装置冷凝、溶剂承载装置内的溶剂吸收,得到吸收液,吸收液经浓缩得到烟味香料。
在本发明中,烟草样品承载装置在传动装置的带动下,加料装置加入样品,再经样品加热装置热解,得到热解后的烟气。
本发明对于所述传动装置的速度不进行限定。
更优选具体的:样品盘在传输带的带动下,经料斗加料后按设定的时间步进到样品加热器的恒温区,停留一定的时间;样品在加热器的恒温区经过热解后,随传输带的带动,翻转向下,样品盘得到清空;当清空后的样品盘转动到料斗下方时得到加样,从而循环自动制备烟油。
本发明对于所述制备烟味香料的方法的其余步骤上述已经有清楚的描述,在此不再赘述。
本发明优选通过GC-MS对制备得到的烟味香料的香气成分进行分析,分析条件如下:
样品前处理:捕集液中加入一定量的茴香脑作为内标,浓缩,过膜后待分析。
气相色谱-质谱联用参数:
气相色谱:分析柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25um);载气为氦气,纯度≥99.999%;恒流模式,流速为1.0mL/min;进样口温度为250℃;分流比为10:1;柱温采取程序升温方式:初温50℃,保持2min,然后以5℃/min升温至250℃,保持,30min。
质谱:传输线温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI+);监测方式:全扫描模式定性,扫描范围:33-550amu;电离能量:70eV;离子源温度200℃;四极杆温度为:150℃;溶剂延迟:6.5min。
本发明通过取吸收液与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的制备烟味香料的装置和方法进行详细描述。
实施例1
按照本发明所述连接好装置,具体为:将样品盘置于可调恒温加热器上,烟气捕集罩为倒扣的圆锥体,入口正对样品盘,其边缘距离样品盘口边缘0.3cm,圆锥体末端与椎体轴心的角度为75°,烟气捕集罩入口直径与样品盘直径相同。三口烧瓶置于溶剂加热器上,三口***烟气入口与烟气捕集罩出口相连,蒸汽出口与冷凝装置相连,冷凝装置另一端通过管路与吸气装置相连,管路上设置有流量阀。
实施例2
按照本发明所述连接好装置,具体为:将样品盘置于传动带上,由皮带轮带着其转动,可调恒温加热器用于加热样品盘,料斗置于传动带上方。烟气捕集罩为倒扣的圆锥体,入口正对样品盘,其边缘距离样品盘口边缘0.3cm,圆锥体末端与椎体轴心的角度为75°,烟气捕集罩入口直径与样品盘直径相同。三口烧瓶置于溶剂加热器上,三口***烟气入口与烟气捕集罩出口相连,蒸汽出口与冷凝装置相连,冷凝装置另一端通过管路与吸气装置相连,管路上设置有流量阀。
实施例3
按照本发明实施例1连接好装置,溶剂瓶(7)中预先加入60mL95%乙醇溶液,打开吸气装置(6),并通过流量阀(5)将气体流量调为100mL/min,打开冷凝管(4)的循环液,打开溶剂加热器(8),并将其温度设定为80℃,使溶剂瓶内的乙醇保持沸腾,打开样品加热器(1),将其温度设定为300℃,每个样品盘(2)内预先平铺1克烟末样品,待样品加热器温度达到设定值后,将样品盘放入恒温区进行热解,热解5min后换下一个样品,如此连续热解10个样品,热解结束后用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩(3)中的烟气冷凝物,并与溶剂瓶(7)中的溶剂合并,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
实施例4
按照本发明实施例2连接好装置,溶剂瓶(7)中预先加入60mL95%乙醇溶液,打开吸气装置(6),并通过流量阀(5)将气体流量调为100mL/min,打开冷凝管(4)的循环液,打开溶剂加热器(8),并将其温度设定为80℃,使溶剂瓶内的乙醇保持沸腾,打开样品加热器(1),将其温度设定为300℃,每个样品盘(2)内通过传动带转动,经过料斗加料1克烟末样品,待样品加热器温度达到设定值后,将样品盘带到温区进行热解,热解5min后自动传动换下一个样品,如此连续热解10个样品,热解结束后用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩(3)中的烟气冷凝物,并与溶剂瓶(7)中的溶剂合并,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
比较例1
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于采用溶剂冷捕集,具体为:捕集罩(3)的一端与3个串联的吸收瓶连接,每个吸收瓶内装有20mL95%乙醇溶液,吸收瓶置于-15℃冷阱中,热解结束后合并3个吸收瓶的溶剂,并用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩中的烟气冷凝物,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
实施例5
按照本发明实施例1连接好装置,溶剂瓶(7)中预先加入60mL95%乙醇溶液,打开吸气装置(6),并通过流量阀(5)将气体流量调为100mL/min,打开冷凝管(4)的循环液,打开溶剂加热器(8),并将其温度设定为80℃,使溶剂瓶内的乙醇保持沸腾,打开样品加热器(1),将其温度设定为300℃,每个样品盘(2)内预先平铺1克烟末样品,待样品加热器温度达到设定值后,将样品盘放入恒温区进行热解,热解5min后换下一个样品,如此连续热解30个样品,热解结束后用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩(3)中的烟气冷凝物,并与溶剂瓶(7)中的溶剂合并,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
实施例6
按照本发明实施例2连接好装置,溶剂瓶(7)中预先加入60mL95%乙醇溶液,打开吸气装置(6),并通过流量阀(5)将气体流量调为100mL/min,打开冷凝管(4)的循环液,打开溶剂加热器(8),并将其温度设定为80℃,使溶剂瓶内的乙醇保持沸腾,打开样品加热器(1),将其温度设定为300℃,每个样品盘(2)内通过传动带转动,经过料斗加料1克烟末样品,待样品加热器温度达到设定值后,将样品盘带到温区进行热解,热解5min后自动传动换下一个样品,如此连续热解30个样品,热解结束后用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩(3)中的烟气冷凝物,并与溶剂瓶(7)中的溶剂合并,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
比较例2
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于采用溶剂冷捕集,在不更换捕集溶剂的情况下连续捕集30个热解样品。具体为:捕集罩(3)的一端与3个串联的吸收瓶连接,每个吸收瓶内装有20mL95%乙醇溶液,吸收瓶置于-15℃冷阱中,热解结束后合并3个吸收瓶的溶剂,并用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩中的烟气冷凝物,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
比较例3
本实施例与实施例3基本相同,不同之处在于热解部分采用现有技术中常见的密闭容器热解,并用氮气保护,具体为:10克烟末在氮气保护下热解50min,其气体流量、热解温度、捕集条件与实施例3相同。
实施例7
按照本发明实施例1连接好装置,溶剂瓶(7)中预先加入60mL95%乙醇溶液,打开吸气装置(6),并通过流量阀(5)将气体流量调为100mL/min,打开冷凝管(4)的循环液,打开溶剂加热器(8),并将其温度设定为80℃,使溶剂瓶内的乙醇保持沸腾,打开样品加热器(1),将其温度设定为300℃,每个样品盘(2)内预先平铺1克经酶解处理的烟末样品,所述酶解处理具体为:将烟末水分调节到18%,然后以每克烟末添加0.005g复合酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为1:2),混匀后在45℃条件下酶解8小时,酶解结束后用于热解。待样品加热器温度达到设定值后,将样品盘放入恒温区进行热解,热解5min后换下一个样品,如此连续热解10个样品,热解结束后用10mL95%乙醇溶液洗出捕集罩(3)中的烟气冷凝物,并与溶剂瓶(7)中的溶剂合并,用95%乙醇将合并液体积补足到80mL,取20mL液体经浓缩、干燥后用GC/MS分析其香味成分,另取20mL液体与丙二醇、丙三醇按1:1:1(体积比)混合后用于电子烟,请专家评吸。
实施例8
专家评吸结果:实施例3、实施例4和比较例1所得产物在电子烟中应用时,均具有烟草香、烘焙香以及较弱的烟熏香,口感较舒适,两者差异不明显;实施例5、6和比较例2所得产物在电子烟中应用时,均具有较强的烟草香和烘焙香,而烟熏香适中,有接近传统卷烟的主体香气风格与吃味,但实施例5、6的香气强度明显大于比较例2;实施例3、实施例4与比较例3相比,在解决烟熏味、焦糊味过重的同时,能明显增加烟草的烘焙香,口感更细腻;实施例7与实施例3相比,实施例7所得产物在电子烟中应用时,具有更浓的烘焙香,口感更舒适,其感官质量明显优于实施例3。
GC/MS分析香味成分结果表明,实施例7的主要烘焙香类物质(如糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛等)含量为实施例3的1.2倍以上;采用相同的溶剂,采用溶剂蒸汽捕集的方法,其捕集效率明显高于溶剂冷捕集方法。部分代表性香味成分含量比较结果如下表。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备烟味香料的装置,其特征在于,包括热解装置和捕集装置;
热解装置包括样品加热装置和设置于所述样品加热装置上的样品承载装置;
捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;
所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;所述烟气捕集罩的入口与所述样品承载装置的距离为0.1~0.5cm;烟气捕集罩的入口直径不小于样品承载装置直径;
所述烟气捕集罩的入口为倒扣的圆锥体;所述椎体末端管路与椎体轴心的夹角小于90°;
烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,
所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;
所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;
吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述样品加热装置为加热器;所述样品承载装置为样品盘;所述溶剂承载装置为溶剂瓶;所述冷凝装置为冷凝管;所述流量控制装置为流量阀。
3.一种制备烟味香料的装置,其特征在于,包括热解装置和捕集装置;
热解装置包括样品加热装置、设置于所述样品加热装置上的样品承载装置、用于带动所述样品承载装置转动的传动装置和设置于所述传动装置上方的用于向样品承载装置加料的加料装置;
捕集装置包括:烟气捕集罩、溶剂加热装置、溶剂承载装置、冷凝装置、流量控制装置和吸气装置;
所述烟气捕集罩的入口设置于所述样品承载装置上方;所述烟气捕集罩的入口与所述样品承载装置的距离为0.1~0.5cm;烟气捕集罩的入口直径不小于样品承载装置直径;
所述烟气捕集罩的入口为圆锥体;所述椎体末端管路与椎体轴心的夹角小于90°;
烟气捕集罩出口与所述溶剂承载装置的烟气入口相连,
所述溶剂承载装置设置于所述溶剂加热装置上;
所述冷凝装置一端与溶剂承载装置蒸汽出口相连,另一端与吸气装置入口相连;
吸气装置和冷凝装置通过管道连接,管道上设置流量控制装置。
4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于,所述传动装置包括传动带和传动轮;所述加料装置为料斗。
5.一种制备烟味香料的方法,其特征在于,包括:
烟草样品置于样品承载装置上,经样品加热装置热解,得到热解后的烟气;所述热解的温度为200~450℃;所述热解的时间为0.5~30min;所述烟草样品置于样品承载装置前经过预处理,所述预处理为:将烟末水分调节到15%-20%,然后加入复合酶,复合酶中含有纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1~10;酶解温度为30~60℃,酶解时间4~24小时;
打开流量控制装置调节气体流量;热解后的烟气经烟气捕集罩捕集、与由溶剂加热装置加热溶剂得到溶剂蒸汽混合、冷凝装置冷凝、溶剂承载装置内的溶剂吸收,得到烟味香料;所述溶剂为水、乙醇、***、丙酮、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种;所述乙醇溶液的浓度为90%~95%;所述气体流量为100~120mL/min。
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