CN107188225A - 一种掺铟锑氧化锡纳米粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及透明隔热导电纳米材料技术领域，具体涉及一种掺铟锑氧化锡纳米粉体及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将锑盐、锡盐和铟盐混合后溶于酸性溶液中，得溶液A；将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中，得溶液B；（2）在搅拌状态下将溶液A加入溶液B中，反应结束后，陈化，得溶液C；（3）将溶液C离心分离，将分离得到的沉淀进行洗涤、烘干、研磨、烧结处理，得掺铟锑氧化锡纳米粉体。本发明的制备方法，工艺简单、安全、反应条件温和、制备成本低、易于实现工业化生产，并且很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的粒径小，粒径分布窄，团聚少，具有广泛的应用价值。

Description

一种掺铟锑氧化锡纳米粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明隔热导电纳米材料技术领域，具体涉及一种掺铟锑氧化锡纳米粉体及其制备方法。
背景技术
锑掺杂氧化锡、锡掺杂氧化铟、铟锑掺杂氧化锡都是N型半导体材料。这类材料的纳米级粉体具有特异的光学性能和电学性能，是一种具有极大发展潜力的新型多功能透明导电材料（TransparentConductiveOxides），通常把这种材料称为TCOs材料。TCOs材料在可见光波长范围有着很好的透射率，还具备导电性。因此TCOs薄膜和涂层在高科技领域有着很广泛的应用，它比传统导电材料和抗静电材料有更强的优势。TCOs材料的导电性能高，当加入量很少的时候，它就会使塑料、涂料、纤维等具有抗静电的功能。TCOs材料的光学性能好，具有浅色透明性，此材料制备出来的薄膜在可见光范围具备很好的光透射性，并且对紫外线和红外线具有良好的吸收和反射性能，从而阻止紫外线和红外线透过，因此其薄膜具备隔热保温和抗辐射性能，并且其材料强度受光影响较小，因而建筑用低辐射玻璃、红外吸收隔热材料常常需要用到此材料。TCOs材料的稳定性和耐候性能也很好，常被用于抗静电材料的制备，气候和使用环境对它的影响很小，并且耐酸碱。TCOs材料具备防辐射性能，根据这个性能此材料被用来制备计算机机房，雷达的屏蔽保护区，防电磁干扰的透明窗。
现有技术中，通常采用二元体系生产TCOs材料，二元体系中为了解决不同金属盐及其水解产物溶解度不一致的问题和为了控制粉体的尺寸大小通常采取的方法为双料滴加并控制PH值，但是这种制备工艺复杂不易放大、制备成本高，另外在使用三元体系生产TCOs材料时，由于三元体系物质比二元体系的物质更多，其溶解度差异也就更大，并且同时满足三种金属盐和三种氢氧化物的溶解度变化也是一个很大的难题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，该制备方法工艺简单，安全，反应条件温和，制备成本低，很大程度的改善了纳米粉体在生产中易团聚的问题，易于放大、能够实现工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种掺铟锑氧化锡纳米粉体，该掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，粒径分布窄，粉体团聚少，具有广泛的应用价值。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锑盐、锡盐和铟盐混合后溶于酸性溶液中，得溶液A；将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中，得溶液B；
（2）在搅拌状态下将溶液A加入溶液B中，反应结束后，陈化，得溶液C；
（3）将溶液C离心分离，将分离得到的沉淀进行洗涤、烘干、研磨、烧结处理，得掺铟锑氧化锡纳米粉体。
本发明的制备方法利用酸溶液溶解锑盐、锡盐和铟盐，然后与碱性沉淀剂发生共沉淀反应，将分离得到的沉淀进行洗涤、烘干、研磨、烧结处理，得到掺铟锑氧化锡纳米粉体，工艺简单，安全，反应条件温和，制备成本低，很大程度的改善了纳米粉体在生产中易团聚的问题，易于放大、能够实现工业化生产。
优选的，所述步骤（1）中，表面活性剂为阴离子型表面活性剂，所述阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。另一优选的，表面活性剂是由十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和二辛基琥珀酸磺酸钠以重量比为2.2-3.5：1.5-2.3:1复配而成，其中表面活性剂的重量为碱性沉淀剂的重量的0.8%-1.2%。本发明通过采用上述表面活性剂，降低沉淀产物的表面能，防止沉淀产物絮聚，使制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小。
优选的，所述锑盐为SbF3、SbF5、SbCl3和SbCl5中的一种或几种；所述锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2、Sn(NO3)2、Sn(NO3)4和SnF2中的一种或几种；所述铟盐为InCl3·4H2O、In(NO3)3、InF3、InF2和InCl2中的一种或几种。另一优选的，锑盐为卤化锑、锡盐为卤化锡、铟盐为卤化铟；又一优选的，锑盐为三氯化锑、锡盐为五水四氯化锡、铟盐为四水三氯化铟，本发明通过采用上述锑盐、锡盐和铟盐，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
优选的，所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为15-20：1-4:1；又一优选的，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为16-18：2-3:1；另一优选的，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为18：2:1，本发明通过采用上述锑盐、锡盐和铟盐的物质的量之比，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
优选的，所述步骤（1）中，所述酸性溶液的H+浓度为1.8-2.2mol/L,所述酸性溶液为盐酸、硝酸、草酸、醋酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种；另一优选的，所述酸性溶液为盐酸，所述盐酸的H+浓度为2mol/L。锑盐、锡盐和铟盐的水解产物分别是氢氧化锑、氢氧化锡和氢氧化铟，三种氢氧化物都难溶于水，虽然在酸性溶液中都有一定程度的溶解，但是它们的溶解度却各不相同，且三种金属盐在水解过程中产生的氢离子又会增强溶液的酸性，导致了在反应过程中如果溶液A的酸性变得过小，那么溶液A中难溶于水的盐就会析出；如果溶液A的酸性变得过大，那么反应所产生的三种金属的氢氧化物将会溶解，使得产物减少或消失；如果酸性起伏波动，那么反应产生的三种金属的氢氧化物将会溶解再析出，并且由于三种金属的氢氧化物的溶解度不同，其析出顺序也不同，影响产物的均匀性。为了获得均一澄清的混合溶液A，需要保持整个反应进行中整个反应体系的酸性都处在一个狭窄的范围内，所以选择H+浓度为1.8-2.2mol/L的酸性溶液将三种金属盐混合溶解，得到溶液A，本发明通过选择H+浓度为1.8-2.2mol/L的酸性溶液将三种金属盐混合溶解，获得均一澄清的混合溶液A，使制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
优选的，所述步骤（1）中，碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为尿素和/或氨水,所述弱碱性沉淀剂的物质的量与锑盐、锡盐和铟盐的阴离子总物质的量之比为1-5:1。另一优选的，碱性沉淀剂为尿素，尿素的物质的量与锑盐、锡盐和铟盐的阴离子总物质的量之比为3-5:1，尿素的成本较低，且尿素是一种中性物质，在常温下几乎不会分解，在酸的催化下才会缓慢释放出氨气，利用这个原理，将锑盐、锡盐和铟盐的酸溶液缓慢滴加进尿素的水溶液中，发生共沉淀反应。本发明通过采用上述碱性沉淀剂，使溶解后的锑盐、锡盐和铟盐能够与碱性沉淀剂发生共沉淀反应，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
优选的，所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为75-85℃，另一优选的，加热温度为78-82℃，具体操作为将碱性沉淀剂加入至三口烧瓶中，磁力搅拌使用油浴加热，加热过程中，三口烧瓶加冷却循环水冷却。尿素是一种中性物质，在常温下尿素几乎不会分解，只有将尿素加热到160摄氏度左右尿素才会分解产生氨气，如果将本反应的反应温度升至160摄氏度，会导致溶液沸腾产生大量气泡影响反应进行。
优选的，所述步骤（2）中，将溶液A加入溶液B的过程在加热状态下进行，加热温度为75-85℃，滴加时间为1-3h。另一优选的，使用恒压滴液漏斗将溶液A缓慢滴入溶液B中进行反应，滴加完后，继续反应2h。本发明通过使用恒压滴液漏斗将溶液A滴入溶液B中，使反应溶液的酸性维持在一个较弱的范围，使B溶液在酸的催化下缓慢释放氨气，氨气溶于溶液中产生氨水，氨水会与溶液A中的金属盐反应生成相应的氢氧化物，一方面生成的氨水与溶液A中的酸反应降低溶液的酸性，另一方面，溶液A中的金属盐水解生成H+又会增强酸性，通过控制各个原料的浓度、反应温度、滴加速度、配料比等因素，使反应体系的酸性维持在一个合适的范围，从而发生共聚沉淀反应，本发明通过设置以上加热温度，结合酸的催化，使尿素在较低的温度即可分解产生氨气，使反应温度较低，安全可靠，制备工艺简单，可操作性强，节约能耗，使制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题，本制备方法简单易行，反应条件易控，便于工业化生产和放大。
优选的，所述步骤（2）中，陈化时间为1.5-3.0h。另一优选的，陈化时间设置为1.5-2h，陈化过程中，关闭搅拌和加热，静置陈化。本发明通过设置以上陈化时间，使共沉淀反应更完全，产物结晶更加完全，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
优选的，所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。具体的，将步骤（3）中得到的反应产物加入离心瓶中，搅拌分散均匀，用离心机离心，倒出上层清液得到底层沉淀，沉淀先用去离子水离心洗涤至pH值为6.0-7.0，之后再向经去离子水洗涤过的沉淀中加入乙醇，混合均匀并超声分散，再进行离心分离，完成后倒出上层清液，如此反复几次，使沉淀中的水将完全被乙醇取代，进一步去除掺铟锑氧化锡纳米粉体中的杂质，并且使用乙醇进行洗涤可以有效避免在烘干烧结过程中粉体产生硬团聚，相比于通常采取的真空抽滤洗涤、离心洗涤的方法，不会有由于洗涤过程中水的脱除产生的压力，加之纳米粉体高的表面能，使生成的纳米粉体很容易发生团聚的情况发生。本发明通过将沉淀用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再使用乙醇洗涤后，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
优选的，所述步骤（3）中，烘干温度为70-100℃，烘干的时间为4-8h，烧结温度为550-650℃，烧结的时间为2-5h。另一优选的，将沉淀烘干后，用研钵进行研磨后，将烘干后的沉淀置于马弗炉中，进行烧结，制得掺铟锑氧化锡纳米粉体，烘干温度为70-85℃，烘干时间为4-5h，烧结温度为580-620℃，烧结时间为2-3h。本发明通过采用乙醇洗涤后，再进行低温干燥，既可以避免团聚的产生又可以除去产物中的杂质，相比于采取喷雾干燥的方法迅速干燥来避免团聚的方法，不会有产生大量的有毒气体氯化氢气体腐蚀设备、污染环境的副作用的情况，并且采取喷雾干燥的方法，导致产物中的杂质也没有被除去。本发明通过采用以上烘干温度和烘干时间、烧结温度和烧结时间，制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体粒径小，分布窄，团聚小，很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种掺铟锑氧化锡纳米粉体，所述掺铟锑氧化锡纳米粉体根据上述的制备方法制得。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法利用酸溶液溶解锑盐、锡盐和铟盐，然后与碱性沉淀剂发生共沉淀反应，将分离得到的沉淀进行洗涤、烘干、研磨、烧结处理，得掺铟锑氧化锡纳米粉体，工艺简单，安全，反应条件温和，制备成本低，易于实现工业化生产，并且很大程度的改善了纳米粉体在生产过程中易团聚的问题。
本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的粒径小，粒径分布窄，粉体团聚少，具有广泛的应用价值。
本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体对紫外线和红外线有很强的屏蔽性，而且对可见光有着良好的透过性，因此在防辐射、隔热保温等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的SEM图像；
图2是本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的XRD扫描图谱；
图3是本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体分散液的紫外-可见-近红外吸收光谱。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-3对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锑盐、锡盐和铟盐混合后溶于酸性溶液中，得溶液A；将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中，得溶液B；
（2）在搅拌状态下将溶液A加入溶液B中，反应结束后，陈化，得溶液C；
（3）将溶液C离心分离，将分离得到的沉淀进行洗涤、烘干、研磨、烧结处理，得掺铟锑氧化锡纳米粉体。
所述步骤（1）中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为15：1:1，所述锑盐为SbF5，所述锡盐为SnCl4·5H2O，所述铟盐为InCl3·4H2O。
所述步骤（1）中，所述酸性溶液是浓度为1.8mol/L的柠檬酸；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为氨水，氨水的物质的量为锑盐、锡盐和铟盐的阴离子的总物质的量的1倍。
所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为75℃。
所述步骤（2）中，溶液A通过恒压滴液漏斗滴入溶液B中，此过程在加热状态下进行，加热温度为75℃，滴加时间为1h。
所述步骤（2）中，陈化时间为1.5h。
所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
所述步骤（3）中，烘干温度为70℃，烘干的时间为8h，烧结温度为550℃，烧结的时间为5h。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:
所述步骤（1）中，表面活性剂为硬脂酸。
所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为16：2:1，所述锑盐为SbF3，所述锡盐为SnCl2，所述铟盐为In(NO3)3。
所述步骤（1）中，所述酸性溶液是浓度为1.9mol/L的草酸；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为尿素，尿素的物质的量为锑盐、锡盐和铟盐的阴离子的总物质的量的3倍。
所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为78℃。
所述步骤（2）中，溶液A通过恒压滴液漏斗滴入溶液B中，此过程在加热状态下进行，加热温度为78℃，滴加时间为1.5h。
所述步骤（2）中，陈化时间为2.0h。
所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
所述步骤（3）中，烘干温度为75℃，烘干的时间为7h，烧结温度为580℃，烧结的时间为4h。
实施例3
本实施例与实施例1和2的区别在于：
所述步骤（1）中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和二辛基琥珀酸磺酸钠以重量比为2.2：1.5:1复配而成。
所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为17：3:1，所述锑盐为SbCl3和SbCl5按照摩尔比1:1复配而成，所述锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2按照摩尔比1:1复配而成，所述铟盐为InCl3·4H2O和InCl2按照摩尔比2:1复配而成。
所述步骤（1）中，所述酸性溶液为柠檬酸、酒石酸按照体积比1:2复配而成，所述酸性溶液的浓度为2mol/L；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为尿素，尿素的物质的量为锑盐、锡盐和铟盐的阴离子的总物质的量的4倍。
所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为80℃。
所述步骤（2）中，溶液A通过恒压滴液漏斗滴入溶液B中，此过程在加热状态下进行，加热温度为80℃，滴加时间为2h。
所述步骤（2）中，陈化时间为2.5h。
所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
所述步骤（3）中，烘干温度为80℃，烘干的时间为4h，烧结温度为600℃，烧结的时间为4h。
实施例4
本实施例与实施例1-3的区别在于：
所述步骤（1）中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为18：2:1，所述锑盐为SbCl3，所述锡盐为SnCl4·5H2O，所述铟盐为InCl3·4H2O。
所述步骤（1）中，所述酸性溶液是浓度为2.1mol/L的盐酸；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为尿素，尿素的物质的量为锑盐、锡盐和铟盐的阴离子的总物质的量的5倍。
所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为80℃。
优选的，所述步骤（2）中，溶液A通过恒压滴液漏斗滴入溶液B中，此过程在加热状态下进行，加热温度为80℃，滴加时间为2h。
优选的，所述步骤（2）中，陈化时间为2h。
优选的，所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
所述步骤（3）中，烘干温度为80℃，烘干的时间为4h，烧结温度为600℃，烧结的时间为2h。
实施例5
本实施例涉与实施例1-4的区别在于：
所述步骤（1）中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和甘胆酸钠按照重量比2.2:1.5复配而成。
所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为19：3:1，所述锑盐为SbCl3中的一种或几种，所述锡盐为Sn(NO3)2、Sn(NO3)4按照摩尔比2:1复配而成，所述铟盐为In(NO3)3。
所述步骤（1）中，所述酸性溶液为柠檬酸、酒石酸和硝酸按照体积比1.5:1:0.5复配而成，所述酸性溶液的浓度为2.2mol/L；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为氨水，氨水的物质的量为锑盐、锡盐和铟盐的阴离子的总物质的量的2倍。
所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为85℃。
所述步骤（2）中，溶液A通过恒压滴液漏斗滴入溶液B中，此过程在加热状态下进行，加热温度为85℃，滴加时间为3.0h。
所述步骤（2）中，陈化时间为3.0h。
所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
所述步骤（3）中，烘干温度为90℃，烘干的时间为6h，烧结温度为620℃，烧结的时间为3h。
实施例6
本实施例与实施例1-5的区别在于：
所述步骤（1）中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和二辛基琥珀酸磺酸钠以重量比为3.5：2.3:1复配而成。
所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为20：4:1，所述锑盐为,SbCl3和SbCl5按照摩尔比1:3复配而成，所述锡盐为SnF2中的一种或几种，所述铟盐为InF3和InF2按照摩尔比1:1复配而成。
所述步骤（1）中，所述酸性溶液为盐酸、草酸、醋酸、酒石酸按照体积比1:1:1:1，所述酸性溶液的浓度为2mol/L；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为尿素，尿素的物质的量为锑盐、锡盐和铟盐的阴离子的总物质的量的3.5倍。
所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为85℃。
所述步骤（2）中，溶液A通过恒压滴液漏斗滴入溶液B中，此过程在加热状态下进行，加热温度为85℃，滴加时间为2.5h。
所述步骤（2）中，陈化时间为3.0h。
所述步骤（3）中，沉淀使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
所述步骤（3）中，烘干温度为100℃，烘干的时间为5.5h，烧结温度为℃，烧结的时间为2.5h。
实施例7
（1）称取尿素：（0.405mol，24.3g），十二烷基苯磺酸钠（0.2g），依次溶于60ml的去离子水中；将尿素水溶液加入500ml三口烧瓶中，磁力搅拌，油浴加热80℃，上部加冷却循环水冷却。
（2）称取SnCl4·5H2O（0.0225mol，7.875g）；SbCl3（0.0025mol，0.47g）；InCl3·4H2O（0.00125mol，0.49g）；三种原料的物质的量之比为18：2：1；将三种原料混合溶解于15ml浓度为2mol/L的盐酸中，用恒压滴液漏斗将铟锡锑三种金属盐的混合盐酸溶液缓慢滴入步骤（1）中的三口烧瓶中，滴加时间为2h，滴完后再反应2h，反应完成后陈化2h。
（3）将步骤（2）中得到的反应产物加入离心瓶中，搅拌分散均匀，用离心机离心，倒出上层清液得到底层沉淀，沉淀先用去离子水离心洗涤至pH值为6.0-7.0，之后再用乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀在80℃下烘干4h，之后用研钵进行研磨，最后将研磨后的沉淀粉末置于马弗炉中，600℃烧结2h，制得掺铟锑氧化锡纳米粉体。
如图1是本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的SEM图像，从图中可以看出，本实施例制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的平均粒径为10nm-12nm，形貌为球型，粒径小，粒径分布较窄，粉体较为松散，软团聚较少，无硬团聚。
如图2是本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的XRD扫描图谱，从图中可以看出，本实施例制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体的晶型属于四方晶型，与未掺杂的二氧化锡同为金红石构型，但结晶度有所降低，原因是掺杂后导致了晶格畸变。
如图3是本发明制得的掺铟锑氧化锡纳米粉体分散液的紫外-可见-近红外吸收光谱，从图中可以看出，所制备的掺铟锑氧化锡纳米粉体分散液具有较高的可见光透过率，且对紫外和近红外透过具有极优良的阻隔效应。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将锑盐、锡盐和铟盐混合后溶于酸性溶液中，得溶液A；将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中，得溶液B；
（2）在搅拌状态下将溶液A加入溶液B中进行反应，反应结束后，陈化，得溶液C；
（3）将溶液C离心分离，将分离得到的沉淀依次进行洗涤、烘干、研磨和烧结处理，得掺铟锑氧化锡纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，表面活性剂为阴离子型表面活性剂，所述阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，锑盐、锡盐和铟盐的摩尔比为15-20：1-4:1；所述锑盐为SbF3、SbF5、SbCl3和SbCl5中的一种或几种；所述锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2、Sn(NO3)2、Sn(NO3)4和SnF2中的一种或几种；所述铟盐为InCl3·4H2O、In(NO3)3、InF3、InF2和InCl2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述酸性溶液的H+浓度为1.8-2.2mol/L,所述酸性溶液为盐酸、硝酸、草酸、醋酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种；所述碱性沉淀剂为弱碱性沉淀剂，所述弱碱性沉淀剂为尿素和/或氨水,所述弱碱性沉淀剂的物质的量与锑盐、锡盐和铟盐的阴离子总物质的量之比为1-5:1。
5.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将碱性沉淀剂和表面活性剂依次溶于去离子水中的过程在加热状态下进行，加热温度为75-85℃。
6.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将溶液A加入溶液B的过程在加热状态下进行，加热温度为75-85℃，滴加时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，陈化时间为1.5-3.0h。
8.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，洗涤使用去离子水洗涤至pH值为6.0-7.0，再用乙醇洗涤。
9.根据权利要求1所述的掺铟锑氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，烘干温度为70-100℃，烘干的时间为4-8h，烧结温度为550-650℃，烧结的时间为2-5h。
10.一种掺铟锑氧化锡纳米粉体，其特征在于：所述掺铟锑氧化锡纳米粉体根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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