CN109205597A - 一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将氟苯胺单体和氯化亚锡溶于去离子水中，加入氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃搅拌反应12～24小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入800～1000℃碳化炉中煅烧6～8小时得到氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。本发明在氧化石墨溶胶中原位合成氧化锡负载聚氟苯胺修饰的氧化石墨烯，后经过碳化方式获得氟掺杂氧化锡纳米颗粒修饰的石墨烯，易于量产，产物电导率高，可用于各类导电填料、抗静电涂层、微波涂层等领域。

Description

一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法。
背景技术
二氧化锡在化学失配或元素掺杂的情况下成为具有导电性能的半导体，氟掺杂氧化锡(FTO)是一种重要的导电氧化物，具有很好的热稳定性和高红外线反射率，FTO薄膜的制备方法有磁控溅射、化学气相沉积、喷雾热解法、溶胶凝胶法等，溶胶凝胶法还可用于制备FTO纳米颗粒。将FTO与石墨烯碳材料结合，建立起纳米桥，可显著降低电阻率。但是，由于石墨烯纳米片不溶于水和有机溶剂，若分别制得石墨烯和FTO纳米颗粒再进行复合，会产生较严重的聚集分相，难以得到纳米尺度均匀分散的纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将氟苯胺单体和氯化亚锡溶于去离子水中，加入氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃搅拌反应12～24小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入800～1000℃碳化炉中煅烧6～8小时得到氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。
所述氟苯胺单体包括2-氟苯胺、3-氟苯胺、2，6-二氟苯胺、2，3，5，6-四氟苯胺中的一种，在混合溶液中的浓度为0.02～0.5mol/L；氧化石墨的加入量在混合溶液中为0.2～1.5gL-1。
所述氯化亚锡在混合溶液A中的浓度为0.005～0.01mol/L。
所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，加入量为氟苯胺单体与氯化亚锡摩尔量总和的2～4倍。
本发明在氧化石墨溶胶中原位合成氧化锡负载聚氟苯胺修饰的氧化石墨烯，后经过碳化方式获得氟掺杂氧化锡纳米颗粒修饰的石墨烯，易于量产，产物电导率高，可用于各类导电填料、抗静电涂层、微波涂层等领域。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成氟掺杂氧化锡负载石墨烯的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将0.04mol/L的2-氟苯胺单体和0.01mol/L氯化亚锡溶于50mL去离子水中，加入0.4gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取0.2mol/L过硫酸铵溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应12小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入800℃碳化炉中煅烧8小时得到如图1所示氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。粉末采用冷压机压实后电导率181S/cm。
实施例2
将0.1mol/L的3-氟苯胺单体和0.02mol/L氯化亚锡溶于50mL去离子水中，加入1gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取0.3mol/L过硫酸钾溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应12小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入800℃碳化炉中煅烧8小时得到氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。粉末采用冷压机压实后电导率155S/cm。
实施例3
将0.08mol/L的2，6-二氟苯胺单体和0.01mol/L氯化亚锡溶于50mL去离子水中，加入2gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取0.3mol/L过硫酸钠溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应24小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入1000℃碳化炉中煅烧6小时得到氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。粉末采用冷压机压实后电导率178S/cm。
实施例4
将0.04mol/L的2，3，5，6-四氟苯胺单体和0.02mol/L氯化亚锡溶于50mL去离子水中，加入3gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取0.24mol/L过硫酸铵溶于另一盛50mL有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应12小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入1000℃碳化炉中煅烧6小时得到氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。粉末采用冷压机压实后电导率169S/cm。

Claims (5)

1.一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将氟苯胺单体和氯化亚锡溶于去离子水中，加入氧化石墨超声搅拌形成溶胶，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶胶中，加入过程中持续搅拌，室温～40℃搅拌反应12～24小时后得到沉淀，过滤洗涤烘干后粉末放入800～1000℃碳化炉中煅烧6～8小时得到氟掺杂氧化锡负载石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法，其特征在于：所述氟苯胺单体包括2-氟苯胺、3-氟苯胺、2，6-二氟苯胺、2，3，5，6-四氟苯胺中的一种，在混合溶液中的浓度为0.02～0.5mol/L；氧化石墨的加入量在混合溶液中为0.2～1.5gL-1。
3.根据权利要求1所述一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法，其特征在于：所述氯化亚锡在混合溶液A中的浓度为0.005～0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述一种氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，加入量为氟苯胺单体与氯化亚锡摩尔量总和的2～4倍。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述氟掺杂氧化锡负载石墨烯的合成方法所制备的氟掺杂氧化锡负载石墨烯。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110649258A (zh) * 2019-10-08 2020-01-03 北京航空航天大学 一种三维多孔氧化锡石墨烯复合电极材料的制备方法
CN113083037A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 天津大学 可原位生成表面纳米气泡的氧化石墨烯水处理膜制备方法

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