CN107185576A - 一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法，其步骤：（1)用Hummers方法制备氧化石墨烯溶液；（2)将双氰胺放入马弗炉中，制得氮化碳(g‑C3N4）；将氮化碳(g‑C3N4）加入至浓硫酸溶液搅拌，然后在冰浴下加入硝酸钠和锰酸钾搅拌；用去离子水和过氧化氢稀释，稀释后透析，再放在～55℃下干燥制得氮化碳（g‑C3N4）；（3)将步骤(1)得到的氧化石墨烯(GO)溶液与步骤(2)得到的氮化碳（g‑C3N4）纳米片按质量比为5：3超声混合均匀，再加入乙二胺，在95℃恒温反应；将CTAB溶液加入到上述反应后溶液中反应7h，取出产物，洗涤、冷冻干燥，得到三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料。该三维结构的复合材料，加入乙二胺与CTAB作为连接剂，能提高该复合材料的伸缩性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
从2004年发现石墨烯以来，就引起了科研工作者的广泛关注。石墨烯在微电子，能量储存，催化，生物传感器等领域有极大的潜在应用价值。由于其具有二维纳米结构，使得添加了石墨烯的复合材料往往具有高的热导率、高的比表面积性能和高的导电性能。
氮化碳(g-C3N4)作为一种非金属可见光光催化剂具有良好的应用前景，由于氮化碳 (g-C3N4)本身具有类似石墨的层状结构，可通过化学方法将氮化碳(g-C3N4)剥离成单层片状的结构,使其具有类似石墨烯的优异性能，具备高效优良的光催化性质。但是，该氮化碳 (g-C3N4)还存在一些不足之处：比表面积较小；带隙宽度相对较大；光生电子和空穴分离程度不高等。
发明内容
本发明的目的是提供了一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法，加入乙二胺与CTAB作为连接剂，能提高该复合材料的的伸缩性和稳定性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1). 采用Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)：取一定体积的石墨烯氧化物溶液，用水稀释到浓度1～5mg/ml，搅拌0.5～2h，得到氧化石墨烯(GO) 溶液；
(2). 氮化碳(g-C3N4)纳米片的制备：
(2-1). 将5～20g的双氰胺放入马弗炉中升温至550℃，保温2～4 h，制得氮化碳(g-C3N4)；
(2-2). 将上述所得氮化碳(g-C3N4)加入至100mL的浓硫酸溶液中，在搅拌器下搅拌20～24h，然后，在冰浴条件下，依次加入1g的硝酸钠(NaNO3)和10g的高锰酸钾(KMnO4)，8～10h；再用120～140mL的去离子水和40～60mL的过氧化氢稀释，将上述所得稀释溶液放入透析袋内进行透析，获得PH值为6-7的溶液，再放在50～55℃条件下干燥12～20h，制得氮化碳(g-C3N4)纳米片；
(3). 氮化碳/石墨烯复合材料的制备
(3-1). 称取5mL浓度为2～3mg/mL的步骤(1) 得到的氧化石墨烯{GO)溶液将氧化石墨烯(GO)溶液与步骤(2)得到的氮化碳(g-C3N4)纳米片按质量比为5：3的比例超声混合均匀，
(3-2). 向上述超声混合后的溶液中加入80mL的乙二胺，95℃恒温反应3 h ；
(3-3). 将1mL的CTAB溶液加入到上述反应后的溶液中，反应7h后，取出产物，用去离子水洗涤3-5次；洗涤后放在-50℃条件下冷冻干燥，得到三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料。
本发明与现有技术相比，具有的有益的效果为：
本发明制备的三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料，由于加入乙二胺与CTAB进行联接，避免复合材料合成过程中团聚能增加表面积，提高复合材料光催化性能，同时便于回收，方便控制，能使其在更广泛范围中应用。
本发明制备的三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料，可通过调节氧化石墨烯GO与氮化碳g-C3N4的含量及其合成条件控制机构性能，提高复合材料伸缩性。
本发明的一种三维结构的氮化碳/石墨烯的制备方法，具有成本低廉，工艺简单，操作简单优点，可广泛应用于工业生产制造。
附图说明
图1为本发明实施例制的一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的X射线粉末衍射(XRD)图，图1中横坐标为x射线的入射角度的两倍，单位为“埃”，1埃 = 0.1 nm，纵坐标为衍射后的强度，单位是1。
图2为本发明实施例制得的一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的透射电子显微镜(TEM)图。
图3为本发明实施例制得的一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的光催化性能曲线图，图3中横坐标为光照时间，单位为min，纵坐标为降解率，单位是1。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限于本发明。
实施例1
一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：
(1). 采用Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)；取一定体积的石墨烯氧化物溶液，用水稀释到浓度3mg/ml，搅拌1h，得到氧化石墨烯(GO) 溶液；
(2). 氮化碳(g-C3N4)纳米片的制备：
(2-1). 将5 g的双氰胺放入马弗炉中升温至550℃，保温4 h，制得氮化碳(g-C3N4)；
(2-2). 将上述所得氮化碳(g-C3N4)加入至100mL的浓硫酸H2SO4溶液中，在搅拌器下搅拌24h；然后，在冰浴条件下，依次加入1g的硝酸钠(NaNO3)和10g的高锰酸钾(KMnO4)搅拌10h；再用140mL的去离子水和60mL的过氧化氢稀释；将上述所得稀释溶液放入透析袋内进行透析，再在55℃条件下干燥20h，制得氮化碳(g-C3N4)纳米片；
(3).氮化碳/石墨烯复合材料的制备：
(3-1). 称取5mL浓度为3mg/mL的步骤(1) 得到的氧化石墨烯{GO)溶液，将氧化石墨烯{GO)溶液与步骤(2)得到的氮化碳(g-C3N4)纳米片按质量比为5：3的比例超声混合均匀，
(3-2). 向上述超声混合后的溶液中加入80mL的乙二胺，95℃恒温反应3 h ；
(3-3). 将1mL的CTAB溶液加入到上述反应后的溶液中，反应7h后，取出产物，用去离子水洗涤3-5次；洗涤后放在-50℃条件下冷冻干燥，得到三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料。
将本实例所得氮化碳/石墨烯复合材料分别进行XRD图谱测定、透射电子显微镜(TEM)测定及其光催化性能测定。 其中图l是氮化碳/石墨烯复合材料的XRD图，从图1可见，氮化碳(g-C3N4)负载在氧化石墨烯(GO)上；图2是氮化碳/石墨烯复合材料的TEM图，从图2可以看出，氮化碳(g-C3N4)负载在氧化石墨烯(GO)上，分散均匀；图3是氮化碳/石墨烯复合材料的光催化性能曲线图，图中氮化碳/石墨烯复合材料在可见光光照40min条件下，20ppm的亚甲基蓝可以降解90%，复合材料具有高效的光催化性能。
Claims (1)
1.一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）采用Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)：取一定体积的石墨烯氧化物溶液，用水稀释到浓度1～5mg/ml，搅拌0.5～2h，得到氧化石墨烯(GO) 溶液；
（2）氮化碳(g-C3N4）纳米片的制备：
(2-1). 将5～20g的双氰胺放入马弗炉中升温至550℃，保温2～4 h，制得氮化碳(g-C3N4）；
(2-2). 将上述所得氮化碳(g-C3N4)加入至100mL的浓硫酸溶液中，在搅拌器下搅拌20～24h，然后，在冰浴条件下，依次加入1g的硝酸钠(NaNO3)和10g的高锰酸钾(KMnO4)，搅拌8～10h；再用120～140mL的去离子水和40～60mL的过氧化氢稀释，将上述所得稀释溶液放入透析袋内进行透析，获得PH值为6-7的溶液，再放在50～55℃条件下干燥12～20h，制得氮化碳(g-C3N4)纳米片；
（3）氮化碳/石墨烯复合材料的制备：
(3-1). 称取5mL浓度为2～3mg/mL的步骤(1) 得到的氧化石墨烯{GO)溶液将氧化石墨烯(GO)溶液与步骤(2)得到的氮化碳(g-C3N4)纳米片按质量比为5：3的比例超声混合均匀；
(3-2). 向上述超声混合后的溶液中加入80mL的乙二胺，95℃恒温反应3 h ；
(3-3). 将1mL的CTAB溶液加入到上述反应后的溶液中，反应7h后，取出产物，用去离子水洗涤3-5次；洗涤后放在-50℃条件下冷冻干燥，得到三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wu Minghong Inventor after: Tang Liang Inventor after: Wang Anqi Inventor after: Jia Chengtao Inventor after: Wu Lancuan Inventor after: Du Zhongcheng Inventor after: Tu Yusong Inventor before: Tang Liang Inventor before: Wang Anqi Inventor before: Jia Chengtao Inventor before: Wu Lancuan Inventor before: Du Zhongcheng |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170922 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |