CN107180991A - 一种废旧锂电池回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧锂电池回收再利用的方法，(1)将废旧锂电池置于保护气中进行拆解，取得活性正极材料；(2)收集活性正极材料，再用去离子水和乙醇清洗；(3)清洗后的材料干燥回收利用；(4)室温条件下，取适量干燥后材料，加到苯胺溶液中，再加入一定量的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解苯胺。与现有技术相比，本发明时效短，操作简单，一方面解决了废旧锂电池污染环境和金属提取造成的二次污染问题；另一方面将其用于难降解污水的处理，节约了处理成本，创造了环境效益。

Description

一种废旧锂电池回收再利用的方法
技术领域
本发明属于环境保护领域，尤其是涉及一种废旧锂电池回收再利用的方法。
背景技术
电池作为一种能量储备装置，广泛存在于各种电子产品和电动汽车中，随着公众对电子产品需求的增加，电池的消费量也逐渐增多。在美国和欧洲，据估计每年可消费80亿颗电池；在日本，仅2004年，就生产和消费了60亿颗电池。在中国，电池的报废量更是惊人，每年报废约100亿颗废电池，重量约30万吨；如果这些电池不加任何处理集中填埋起来，将使100亿m3的水体遭受污染，使近4000k m3的土壤丧失使用功能。废旧锂离子电池中含有钴、铁、铝、铜等高价值金属，采取一定的处理手段对废旧电池进行回收再利用，不仅能够减轻对环境的影响，还可以实现资源的循环利用。
基于硫酸根自由基(SO4-·)的高级氧化技术(AOPs-SRs)是近些年发展起来的降解水中难降解有机污染物的新型高效水处理技术。研究表明，SO4－·不仅在较广的pH值(3～8)范围内表现出较高的氧化活性，而且在中性条件下SO4－·的氧化还原电位接近甚至高于氧化性极强的·OH。过渡金属离子催化PMS产生SO4-·是应用最广的一种方法。同时，多种过渡金属Cu2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Fe2+、Fe3+、Ru3+、Ce3+和V3+均能催化PMS产生SO4-·。
目前对废旧锂离子电池的回收利用研究主要集中于电池中正极活性物质中金属的提取，但提取过程中易造成二次污染。中国专利CN106129513A公开了一种从废旧锂电池中回收各种材料的回收方法，其中包括把废旧锂电池折分为正极片、隔膜、负极片，然后把正/负极片中的电极材料、粘合剂和集流体回收再利用。该专利回收过程复杂，较多使用N,N-二甲基丙酰胺等溶剂，并涉及高温搅拌和混合溶剂回收精馏，易产生有毒有害气体，高温能耗加大了成本，最终只是分离得到电极材料，没有进一步创新性的利用电极材料。为了更加简单、安全、高效、低成本和高效益的回收利用废旧锂电池，我们在本发明中提出了一种创新性的回收再利用工艺。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种废旧锂电池回收再利用的方法，技术简单、有效，一方面解决了废旧锂电池处理的问题，另一方面将正极材料用作催化剂，产生了极大的环境效益。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种废旧锂电池回收再利用的方法，采用以下步骤：
(1)将废旧锂电池置于保护气中进行拆解，取得活性正极材料；
(2)收集活性正极材料，再用去离子水和乙醇清洗；
(3)清洗后的材料干燥回收利用；
(4)室温条件下，取适量干燥后材料，加到苯胺溶液中，再加入一定量的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解苯胺。
步骤(1)中所述的保护气为氮气或惰性气体，活性正极材料以二氧化锰为主。
步骤(2)将收集的正极材料破碎均匀，用无水乙醇清洗3～5次，再用水清洗至溶液中性条件，清洗过程中搅拌，之后静止沉淀2～10分钟，倒去上清液。
步骤(3)将清洗后的正极材料，在50～70℃的温度下真空干燥12～24h。
步骤(4)中加入的正极材料的量为2～10mg/100ml苯胺溶液，加入的过硫酸氢钾复合盐的量为5～20mg/100ml苯胺溶液，苯胺溶液的pH值为6～8，苯胺溶液的浓度为10-30ppm。
本发明对废旧锂电池进行安全、简单的回收，回收过程即有效利用了废旧材料又环保，将正极材料用作催化剂，节约了再次生产催化剂的材料和成本。利用本发明的废旧锂电池的正极材料作为非均相催化剂，用于基于硫酸根自由基的高级氧化技术降解苯胺废水的催化氧化反应，在一定的条件下，100％降解苯胺仅需60分钟。这一效果接近相同条件下，利用现有技术合成的材料作为非均相催化剂，用于催化硫酸根自由基的类芬顿技术降解苯胺废水的催化氧化反应时间。本发明，相对于现有的废旧锂电池回收利用技术，简单、直接、绿色，并结合高级氧化技术催化生成SO4－·降解污染废水，又取得了环保效益。
本发明的效益相对于现有锂电池回收利用技术，具有以下优点：
(1)回收过程成本非常低廉，通过回收锂电池中的铜铁即可获得部分效益，且避免了金属提取过程的药剂花费及造成的二次废液污染。
(2)锂电池中的正极材料用作非均相催化剂，并可以多次循环利用，节约了催化剂生产成本。
(3)结合高级氧化技术催化产生SO4 －·氧化降解废水，在污水处理上获得效益。
附图说明
图1为废旧锂电池正极材料的X射线衍射图。
图2为废旧锂电池正极材料用作催化剂反应前后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种新的废旧锂电池回收再利用的方法，具体包括如下步骤：
(1)将废旧锂电池置于保护气中，用拆卸机对其进行拆解，将拆解后的材料按材质进行分类，收集正极材料，以二氧化锰为主。
(2)收集的正极材料破碎成细小颗粒，用无水乙醇清洗3次，再用水清洗至溶液呈中性条件，清洗过程中搅拌，之后静止沉淀，倒去上清液。
(3)清洗后的正极材料，在60℃的温度下真空干燥24h。
(4)取二氧化锰材料3mg，加入到体积100mlpH为7的20ppm的苯胺溶液中，再加入10mg的过硫酸氢钾复合盐。
图1为以二氧化锰为主的正极材料的X射线衍射图，从图1中可以看出主要成分为二氧化锰并存在碳，由于锂电池使用过程中锂离子的嵌入和脱出，废旧的锂电池正极材料含有的杂质较多，二氧化锰的结晶度已没有那么好。
图2为正极材料用作催化剂反应前后的扫描电镜图，从图2中可以看出，反应前后，催化剂表面变的光滑，这是由于反应过程中摇晃摩擦导致，前后形貌没有明显变化，说明催化剂具有一定的稳定性。
实施例2
以二氧化锰为主的正极材料作为非均相催化剂，用于基于硫酸根自由基的高级氧化技术降解苯胺废水的催化氧化反应，其具体过程如下：
取100ml浓度为20ppm的苯胺废水于250ml的锥形瓶中，加入10mg的过硫酸氢钾复合盐，接着加入5mg的催化剂。用185mg的磷酸氢二钠和152mg的磷酸二氢钠调节溶液pH至中性。将锥形瓶置于25℃的恒温水浴摇床上进行搅拌反应，以加入氧化剂为计时零点，每隔一段时间取一次样品，立即加入等体积的甲醇淬灭，用0.22um的滤膜过滤后，用高效液相色谱仪(HPLC)测定，根据溶液中苯胺的浓度和吸光度的关系计算降解苯胺的降解效率：100％降解苯胺需要60分钟，且催化剂可回收后多次循环利用。
对照例
利用现有技术合成的α-MnO2作为非均相催化剂，用于催化基于硫酸根自由基的高级氧化技术降解苯胺的催化氧化反应，其具体过程如下：
取100ml浓度为20ppm的苯胺废水于250ml的锥形瓶中，加入10mg的过硫酸氢钾复合盐，接着加入5mg的催化剂。用185mg的磷酸氢二钠和152mg的磷酸二氢钠调节溶液pH至中性。将锥形瓶置于25℃的恒温水浴摇床上进行搅拌反应，以加入氧化剂为计时零点，每隔一段时间取一次样品，立即加入等体积的甲醇淬灭，用0.22um的滤膜过滤后，用高效液相色谱仪(HPLC)测定，根据溶液中苯胺的浓度和吸光度的关系计算降解苯胺的降解效率：100％降解苯胺需要60分钟。这与废旧锂电池中的二氧化锰催化效果基本一致。
通过上述实施例2和应用对照例进行对比，用废旧锂电池正极材料作为催化剂与合成的α-MnO2催化效果基本一致。这说明了本发明的方法具有实际效果，并节约了合成催化剂的成本，达到了资源化利用，并产生了经济和环境效益。
实施例3
一种废旧锂电池回收再利用的方法，采用以下步骤：
(1)将废旧锂电池置于氮气中进行拆解，取得活性正极材料，以二氧化锰为主；
(2)将收集的正极材料破碎均匀，用无水乙醇清洗3次，再用水清洗至溶液中性条件，清洗过程中搅拌，之后静止沉淀分钟，倒去上清液；
(3)将清洗后的正极材料，在50℃的温度下真空干燥24h；
(4)室温条件下，取干燥后材料2mg，加到100ml苯胺溶液中，苯胺溶液的pH值为6，浓度为10ppm，再加入5mg的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解苯胺。
实施例4
一种废旧锂电池回收再利用的方法，采用以下步骤：
(1)将废旧锂电池置于氮气中进行拆解，取得活性正极材料，以二氧化锰为主；
(2)将收集的正极材料破碎均匀，用无水乙醇清洗4次，再用水清洗至溶液中性条件，清洗过程中搅拌，之后静止沉淀分钟，倒去上清液；
(3)将清洗后的正极材料，在60℃的温度下真空干燥24h；
(4)室温条件下，取干燥后材料10mg，加到100ml苯胺溶液中，苯胺溶液的pH值为7，浓度为20ppm，再加入5mg的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解苯胺。
实施例5
一种废旧锂电池回收再利用的方法，采用以下步骤：
(1)将废旧锂电池置于惰性气体中进行拆解，取得活性正极材料，以二氧化锰为主；
(2)将收集的正极材料破碎均匀，用无水乙醇清洗5次，再用水清洗至溶液中性条件，清洗过程中搅拌，之后静止沉淀分钟，倒去上清液；
(3)将清洗后的正极材料，在70℃的温度下真空干燥12h；
(4)室温条件下，取干燥后材料10mg，加到100ml苯胺溶液中，苯胺溶液的pH值为8，浓度为30ppm，再加入20mg的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解苯胺。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将废旧锂电池置于保护气中进行拆解，取得活性正极材料；
(2)收集活性正极材料，再用去离子水和乙醇清洗；
(3)清洗后的材料干燥回收利用；
(4)室温条件下，取适量干燥后材料，加到苯胺溶液中，再加入一定量的过硫酸氢钾复合盐，产生SO4 －·氧化降解苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的保护气为氮气或惰性气体。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活性正极材料以二氧化锰为主。
4.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(2)将收集的正极材料破碎均匀，用无水乙醇清洗3～5次，再用水清洗至溶液中性条件，清洗过程中搅拌，之后静止沉淀2～10分钟，倒去上清液。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(3)将清洗后的正极材料，在50～70℃的温度下真空干燥12～24h。
6.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(4)中加入的正极材料的量为2～10mg/100ml苯胺溶液。
7.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(4)中加入的过硫酸氢钾复合盐的量为5～20mg/100ml苯胺溶液。
8.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(4)中苯胺溶液的pH值为6～8。
9.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再利用的方法，其特征在于，步骤(4)中苯胺溶液的浓度为10-30ppm。
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