CN107140658A - 一种高纯氢氧化钾产品的制备方法 - Google Patents

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孙宏华
王慰连
陈小功
田隆丰
陆佳
李佳
杨振华
胡妙法
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    • C01D1/00—Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04—Hydroxides
    • C01D1/28—Purification; Separation
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Abstract

本发明涉及一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；(2)往滤液中继续加入络合剂，冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；(3)收集水合氢氧化钾结晶，取其加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品，而在惰性气体保护下加热烘干则得到高纯度固体氢氧化钾产品。与现有技术相比，本发明具有纯度高、腐蚀性小、操作简单、危险性小等优点。

Description

一种高纯氢氧化钾产品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化钾产品的制备方法，尤其是涉及一种高纯氢氧化钾产品的制备方法。
背景技术
在触摸屏行业的黄光制程阶段，光刻胶显影和剥离工序都需要使用高纯氢氧化钾溶液。氢氧化钾纯度的高低对后段产品的品质有很大的影响。工业级氢氧化钾已经满足不了要求。因此，有必要对工业级氢氧化钾进行纯化，提升品质。
中国专利ZL96110804.5涉及电解用的含氟阳离子交换膜和通过用该阳离子交换膜作为隔膜水解氯化钾溶液而产生高纯度氢氧化钾的方法，该法能耗较大，成本高。ZL200810147324.2涉及一种利用低碳醇萃取富含硅杂质的氢氧化钾水溶液纯化的方法，最终通过相分离移除低碳醇得到硅杂质降低的氢氧化钾水溶液。该法只是针对杂质硅，未涉及到其它杂质离子的去除。ZL201010576437.1公开了一种将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，通过加热回流，固液分离得到固体氢氧化钾，该法工艺流程复杂，能耗大，专利中未涉及到氢氧化钾纯度问题。中国专利ZL201010586303.8公开利用含氟酸低温分解钾长石生产氢氧化钾工艺，通过循环吸收、固液分离、蒸发浓缩、脱水制得氢氧化钾产品。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高纯氢氧化钾产品的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入络合剂，冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，取其加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品，而在惰性气体保护下加热烘干则得到高纯度固体氢氧化钾产品。
作为优选的实施方案，所述的水和氢氧化钾结晶为一水合氢氧化钾、二水合氢氧化钾或/和四水合氢氧化钾。根据对超纯水的配比与冷冻温度的调整，可以选择性的产生一水合氢氧化钾、二水合氢氧化钾和四水合氢氧化钾。更优选的，所述的水和氢氧化钾结晶为一水合氢氧化钾。
作为优选的实施方案，所述的络合剂为有机磷酸类络合剂，其主要起到螯合吸附金属离子杂质，并使其处于溶解状态，避免氢氧化钾结晶时会带出金属离子杂质，以更好的提高氢氧化钾产品浓度。
作为优选的实施方案，所述的络合剂的添加量为0.1～5wt％。
作为优选的实施方案，冷冻的温度为-50～-10℃。
作为优选的实施方案，所述高纯度的氢氧化钾溶液产品中的氢氧化钾质量含量为20-50％，所述高纯度固体氢氧化钾产品中的氢氧化钾的质量含量大于99％，所有氢氧化钾产品中，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
与现有技术相比，本发明采用工业氢氧化钾为原料，通过过滤预除杂，然后加入络合剂除去重金属等离子杂质，最后通过冷冻结晶的方式，将氢氧化钾以水合结晶的方式与其余杂质分离开来，所制得的氢氧化钾产品纯度高、腐蚀性小，整个工艺操作简单、危险性小等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入2wt％的络合剂，在-30℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品。
经检测后，上述高纯度的氢氧化钾溶液产品中的氢氧化钾质量含量为40％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例2
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入0.1wt％的络合剂，在-50℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，在氮气保护氛围下加热烘干，即得到高纯度固体氢氧化钾产品。
经检测后，上述高纯度固体氢氧化钾产品中的氢氧化钾的质量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例3
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入5wt％的络合剂，在-10℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品。
经检测后，上述高纯度的氢氧化钾溶液产品中的氢氧化钾质量含量为50％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例4
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入1wt％的络合剂，在-40℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，在氮气保护氛围下加热烘干，即得到高纯度固体氢氧化钾产品。
经检测后，上述高纯度固体氢氧化钾产品中的氢氧化钾的质量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例5
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入2wt％的络合剂，在-20℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品。
经检测后，上述高纯度的氢氧化钾溶液产品中的氢氧化钾质量含量为20％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例6
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入4wt％的络合剂，在-15℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，在氮气保护氛围下加热烘干，即得到高纯度固体氢氧化钾产品。
经检测后，上述高纯度固体氢氧化钾产品中的氢氧化钾的质量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例7
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入0.8wt％的络合剂，在-45℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品。
经检测后，上述高纯度的氢氧化钾溶液产品中的氢氧化钾质量含量为30％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
实施例8
一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入1.5wt％的络合剂，在-25℃冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，在氮气保护氛围下加热烘干，即得到高纯度固体氢氧化钾产品。
经检测后，上述高纯度固体氢氧化钾产品中的氢氧化钾的质量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；
(2)往滤液中继续加入络合剂，冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；
(3)收集水合氢氧化钾结晶，取其加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品，而在惰性气体保护下加热烘干则得到高纯度固体氢氧化钾产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，所述的水和氢氧化钾结晶为一水合氢氧化钾、二水合氢氧化钾或/和四水合氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，所述的水和氢氧化钾结晶为一水合氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，所述的络合剂为有机磷酸类络合剂。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，所述的络合剂的添加量为0.1～5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，冷冻的温度为-50～-10℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氢氧化钾产品的制备方法，其特征在于，所述高纯度的氢氧化钾溶液产品中的氢氧化钾质量含量为20-50％，所述高纯度固体氢氧化钾产品中的氢氧化钾的质量含量大于99％，所有氢氧化钾产品中，砷含量小于0.00001wt％，所有重金属含量小于0.00001wt％。
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