CN107140647A - 一种高纯石英砂提纯方法 - Google Patents

一种高纯石英砂提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯石英砂提纯方法，涉及石英砂提纯技术领域；包括水洗、磁选、酸浸、抽真空、注水清洗和脱水过程，水洗采取高温高压水中清洗，磁选选用湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选，酸浸混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成，抽真空将混合酸重复利用，最后对酸浸后的石英砂进行清洗和脱水；本方法提纯的石英砂纯度高，SiO2含量大于99.99％，工艺简单，节约成本。

Description

一种高纯石英砂提纯方法
技术领域
本发明涉及石英砂提纯技术领域，具体涉及一种高纯石英砂提纯方法。
背景技术
石英砂又称硅砂，是一种常见的非金属矿物原料，其应用领域十分广泛。我国的石英砂选矿提纯及深加工开发利用得比较晚，并且主要用于建筑工业、玻璃制造、陶瓷工业和铸造工业，这些领域的一个共同点就是石英砂需求量大、原料质量要求低。对于我国一些产地的优质石英砂而言，基本上不经过选矿提纯或略经提纯，即可满足工业用砂需求。
目前，国外以美国的石英砂选矿提纯技术最为先进，特点是工业化产量大、装备专业化和生产自动化程度高，其产品已发展到第六代。经过选矿提纯制成的高纯和超高纯石英砂已广泛应用于航空航天、原子能技术、激光、光缆通讯、军工等高科技领域。积极探求和推动石英砂选矿提纯技术的进步，实现精制石英砂、高纯和超高纯石英砂的低成本、大批量工业化生产，满足高科技用硅需求具有重要的现实意义。目前生产的石英砂虽然纯度高，但是工艺往往相当复杂，需要经过两次碚烧工艺，对工艺技术要求较高，一般企业很难做到。如何改进工艺，又能保证石英砂最终纯度，成为石英砂提纯工作的关键。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯石英砂提纯方法，使得提纯工艺简单，节约生产成本，获得的石英砂纯度高。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高纯石英砂提纯方法，包括以下步骤：
(1)水洗：将粗制石英砂放入80-85℃高温高压水中清洗，其中，水蒸气压力为0.5-0.6Mpa，清洗时间为30-40min；
(2)磁选：将清洗后的石英砂放入湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选；
(3)酸浸：将磁选后的石英砂放入混合酸中进行酸浸7-8h，酸浸温度为40-60℃；混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成；
酸浸具体过程为：将购买的95％浓度的草酸加适量水配制成15-20％浓度的草酸溶液，将草酸溶液加热到35-40℃，缓慢加入36-37％的盐酸，草酸溶液与盐酸的体积比为5:1，最后加入甲酸和柠檬酸，保证甲酸的浓度为0.9-1％，柠檬酸的浓度为0.6-0.7％，混合酸配制好后，将石英砂和混合酸加入到加热-水洗桶中，采用蒸汽加热法将加热-水洗桶加热到40-60℃，保温7-8h；
(4)抽真空：用真空泵将浸泡后的混合酸抽至循环桶中再利用，抽真空后石英砂的湿度为5-6％；
(5)注水清洗：向加热-水洗桶中注入清水对石英砂进行清洗，将清洗废水抽至沉淀水池中循环使用，抽真空后继续向加热-水洗桶中注入清水进行清洗；
(6)脱水：用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水，得到提纯石英砂。
优选的，所述步骤(1)水洗过程为：将粗制石英砂放入清水中，将清水加热到80-85℃，加热后转移到抽真空室，边抽真空边加热，将真空度抽至0.04-0.05Mpa，继续加热，保证水蒸气压力控制在0.5-0.6Mpa，开始对石英砂进行清洗，清洗30-40min。
优选的，所述步骤(5)中清洗温度为40-45℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种高纯石英砂提纯方法，其有益效果为：
首先对石英砂进行高温高压条件下清洗，去除石英砂表面的泥土灰尘和其他油污等赃物，接着进行磁选，将石英砂内部的磁性铁矿去除，然后进行酸浸，酸浸可以将石英砂内的氧化铝、氧化钛等杂质去除，同时还可以去除石英砂表面的薄膜铁，该薄膜铁在磁选时不会被除去，而用酸浸可以很有效的去除，草酸和盐酸作为强酸主要作用是去除杂质，甲酸和柠檬酸作为催化剂，对除杂起到催化加快作用，使得杂质去除更彻底，酸浸后，在清洗前增加抽真空步骤，可以将酸液回收再利用，不仅节约生产成本，而且使得石英砂表面的酸液附着力减弱，有利于清洗的进行以及节约用水量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高纯石英砂提纯方法，包括以下步骤：
(1)水洗：将粗制石英砂放入80℃高温高压水中清洗，其中，水蒸气压力为0.5Mpa，清洗时间为30min；
(2)磁选：将清洗后的石英砂放入湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选；
(3)酸浸：将磁选后的石英砂放入混合酸中进行酸浸7h，酸浸温度为40℃；混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成；
酸浸具体过程为：将购买的95％浓度的草酸加适量水配制成20％浓度的草酸溶液，将草酸溶液加热到35℃，缓慢加入37％的盐酸，草酸溶液与盐酸的体积比为5:1，最后加入甲酸和柠檬酸，保证甲酸的浓度为0.9％，柠檬酸的浓度为0.6％，混合酸配制好后，将石英砂和混合酸加入到加热-水洗桶中，采用蒸汽加热法将加热-水洗桶加热到60℃，保温7h；
(4)抽真空：用真空泵将浸泡后的混合酸抽至循环桶中再利用，抽真空后石英砂的湿度为6％；
(5)注水清洗：向加热-水洗桶中注入清水对石英砂进行清洗，清洗温度为42℃，将清洗废水抽至沉淀水池中循环使用，抽真空后继续向加热-水洗桶中注入清水进行清洗；
(6)脱水：用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水，得到提纯石英砂。
所述步骤(1)水洗过程为：将粗制石英砂放入清水中，将清水加热到85℃，加热后转移到抽真空室，边抽真空边加热，将真空度抽至0.04Mpa，继续加热，保证水蒸气压力控制在0.5Mpa，开始对石英砂进行清洗，清洗30min。
实施例2：
(1)水洗：将粗制石英砂放入85℃高温高压水中清洗，其中，水蒸气压力为0.6Mpa，清洗时间为40min；
(2)磁选：将清洗后的石英砂放入湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选；
(3)酸浸：将磁选后的石英砂放入混合酸中进行酸浸7.5h，酸浸温度为50℃；混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成；
酸浸具体过程为：将购买的95％浓度的草酸加适量水配制成20％浓度的草酸溶液，将草酸溶液加热到36℃，缓慢加入36％的盐酸，草酸溶液与盐酸的体积比为5:1，最后加入甲酸和柠檬酸，保证甲酸的浓度为0.9％，柠檬酸的浓度为0.7％，混合酸配制好后，将石英砂和混合酸加入到加热-水洗桶中，采用蒸汽加热法将加热-水洗桶加热到50℃，保温7h；
(4)抽真空：用真空泵将浸泡后的混合酸抽至循环桶中再利用，抽真空后石英砂的湿度为5％；
(5)注水清洗：向加热-水洗桶中注入清水对石英砂进行清洗，清洗温度为40℃，将清洗废水抽至沉淀水池中循环使用，抽真空后继续向加热-水洗桶中注入清水进行清洗；
(6)脱水：用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水，得到提纯石英砂。
所述步骤(1)水洗过程为：将粗制石英砂放入清水中，将清水加热到83℃，加热后转移到抽真空室，边抽真空边加热，将真空度抽至0.05Mpa，继续加热，保证水蒸气压力控制在0.6Mpa，开始对石英砂进行清洗，清洗35min。
实施例3：
(1)水洗：将粗制石英砂放入80℃高温高压水中清洗，其中，水蒸气压力为0.5Mpa，清洗时间为35min；
(2)磁选：将清洗后的石英砂放入湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选；
(3)酸浸：将磁选后的石英砂放入混合酸中进行酸浸8h，酸浸温度为40℃；混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成；
酸浸具体过程为：将购买的95％浓度的草酸加适量水配制成18％浓度的草酸溶液，将草酸溶液加热到38℃，缓慢加入37％的盐酸，草酸溶液与盐酸的体积比为5:1，最后加入甲酸和柠檬酸，保证甲酸的浓度为1％，柠檬酸的浓度为0.7％，混合酸配制好后，将石英砂和混合酸加入到加热-水洗桶中，采用蒸汽加热法将加热-水洗桶加热到45℃，保温8h；
(4)抽真空：用真空泵将浸泡后的混合酸抽至循环桶中再利用，抽真空后石英砂的湿度为6％；
(5)注水清洗：向加热-水洗桶中注入清水对石英砂进行清洗，清洗温度为45℃，将清洗废水抽至沉淀水池中循环使用，抽真空后继续向加热-水洗桶中注入清水进行清洗；
(6)脱水：用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水，得到提纯石英砂。
所述步骤(1)水洗过程为：将粗制石英砂放入清水中，将清水加热到82℃，加热后转移到抽真空室，边抽真空边加热，将真空度抽至0.04Mpa，继续加热，保证水蒸气压力控制在0.6Mpa，开始对石英砂进行清洗，清洗40min。
实施例4：
(1)水洗：将粗制石英砂放入85℃高温高压水中清洗，其中，水蒸气压力为0.6Mpa，清洗时间为30min；
(2)磁选：将清洗后的石英砂放入湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选；
(3)酸浸：将磁选后的石英砂放入混合酸中进行酸浸7h，酸浸温度为60℃；混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成；
酸浸具体过程为：将购买的95％浓度的草酸加适量水配制成15％浓度的草酸溶液，将草酸溶液加热到40℃，缓慢加入36％的盐酸，草酸溶液与盐酸的体积比为5:1，最后加入甲酸和柠檬酸，保证甲酸的浓度为1％，柠檬酸的浓度为0.6％，混合酸配制好后，将石英砂和混合酸加入到加热-水洗桶中，采用蒸汽加热法将加热-水洗桶加热到40℃，保温8h；
(4)抽真空：用真空泵将浸泡后的混合酸抽至循环桶中再利用，抽真空后石英砂的湿度为5％；
(5)注水清洗：向加热-水洗桶中注入清水对石英砂进行清洗，清洗温度为43℃，将清洗废水抽至沉淀水池中循环使用，抽真空后继续向加热-水洗桶中注入清水进行清洗；
(6)脱水：用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水，得到提纯石英砂。
所述步骤(1)水洗过程为：将粗制石英砂放入清水中，将清水加热到80℃，加热后转移到抽真空室，边抽真空边加热，将真空度抽至0.05Mpa，继续加热，保证水蒸气压力控制在0.5Mpa，开始对石英砂进行清洗，清洗35min。
SiO2(％) Fe2O3(％) Al2O3(％) TiO2(％)
现有指标 99.9 0.01 0.06 0.04
实施例1 99.992 0.002 0.003 0.001
实施例2 99.993 0.002 0.002 0.001
实施例3 99.993 0.002 0.002 0.001
实施例4 99.992 0.003 0.003 0.001
由以上表格可知，本方法制得的石英砂纯度为高纯度石英砂，SiO2含量均大于99.99％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种高纯石英砂提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水洗：将粗制石英砂放入80-85℃高温高压水中清洗，其中，水蒸气压力为0.5-0.6Mpa，清洗时间为30-40min；
(2)磁选：将清洗后的石英砂放入湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选；
(3)酸浸：将磁选后的石英砂放入混合酸中进行酸浸7-8h，酸浸温度为40-60℃；混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成；
酸浸具体过程为：将购买的95％浓度的草酸加适量水配制成15-20％浓度的草酸溶液，将草酸溶液加热到35-40℃，缓慢加入36-37％的盐酸，草酸溶液与盐酸的体积比为5:1，最后加入甲酸和柠檬酸，保证甲酸的浓度为0.9-1％，柠檬酸的浓度为0.6-0.7％，混合酸配制好后，将石英砂和混合酸加入到加热-水洗桶中，采用蒸汽加热法将加热-水洗桶加热到40-60℃，保温7-8h；
(4)抽真空：用真空泵将浸泡后的混合酸抽至循环桶中再利用，抽真空后石英砂的湿度为5-6％；
(5)注水清洗：向加热-水洗桶中注入清水对石英砂进行清洗，将清洗废水抽至沉淀水池中循环使用，抽真空后继续向加热-水洗桶中注入清水进行清洗；
(6)脱水：用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水，得到提纯石英砂。
2.如权利要求1所述的高纯石英砂提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)水洗过程为：将粗制石英砂放入清水中，将清水加热到80-85℃，加热后转移到抽真空室，边抽真空边加热，将真空度抽至0.04-0.05Mpa，继续加热，保证水蒸气压力控制在0.5-0.6Mpa，开始对石英砂进行清洗，清洗30-40min。
3.如权利要求1所述的高纯石英砂提纯方法，其特征在于，所述步骤(5)中清洗温度为40-45℃。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110963498A (zh) * 2019-12-26 2020-04-07 湖南工业大学 一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂
CN111874912A (zh) * 2020-07-06 2020-11-03 安徽凤砂矿业集团有限公司 一种石英砂及其提纯方法
CN112010316A (zh) * 2020-07-06 2020-12-01 安徽凤砂矿业集团有限公司 一种石英砂加工工艺
CN112076889A (zh) * 2020-08-27 2020-12-15 湖北菲利华融鉴科技有限公司 高效排出反应釜内高纯石英砂提纯用混合酸的方法
CN112191358A (zh) * 2020-09-23 2021-01-08 广西大学 一种超高纯度的二氧化硅粉体的提纯方法
CN113457836A (zh) * 2020-03-15 2021-10-01 新沂市磊晶石英材料有限公司 一种石英原料清洗方法
CN114455590A (zh) * 2022-03-25 2022-05-10 聂建中 一种石英砂酸洗提纯办法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101259963A (zh) * 2008-02-05 2008-09-10 锦州新世纪石英玻璃有限公司 以高纯石英砂为原料生产太阳能级多晶硅的方法
CN103303927A (zh) * 2012-03-08 2013-09-18 张雷 一种精制石英砂的生产方法
CN103382087A (zh) * 2013-07-05 2013-11-06 田辉明 硫铁矿型石英岩制备光伏玻璃用低铁石英砂的方法及酸洗提纯装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101259963A (zh) * 2008-02-05 2008-09-10 锦州新世纪石英玻璃有限公司 以高纯石英砂为原料生产太阳能级多晶硅的方法
CN103303927A (zh) * 2012-03-08 2013-09-18 张雷 一种精制石英砂的生产方法
CN103382087A (zh) * 2013-07-05 2013-11-06 田辉明 硫铁矿型石英岩制备光伏玻璃用低铁石英砂的方法及酸洗提纯装置

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110963498A (zh) * 2019-12-26 2020-04-07 湖南工业大学 一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂
CN110963498B (zh) * 2019-12-26 2023-04-07 湖南工业大学 一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂
CN113457836A (zh) * 2020-03-15 2021-10-01 新沂市磊晶石英材料有限公司 一种石英原料清洗方法
CN111874912A (zh) * 2020-07-06 2020-11-03 安徽凤砂矿业集团有限公司 一种石英砂及其提纯方法
CN112010316A (zh) * 2020-07-06 2020-12-01 安徽凤砂矿业集团有限公司 一种石英砂加工工艺
CN112010316B (zh) * 2020-07-06 2022-08-12 安徽凤砂矿业集团有限公司 一种石英砂加工工艺
CN112076889A (zh) * 2020-08-27 2020-12-15 湖北菲利华融鉴科技有限公司 高效排出反应釜内高纯石英砂提纯用混合酸的方法
CN112191358A (zh) * 2020-09-23 2021-01-08 广西大学 一种超高纯度的二氧化硅粉体的提纯方法
CN114455590A (zh) * 2022-03-25 2022-05-10 聂建中 一种石英砂酸洗提纯办法

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