CN107140645B - 一种工程轮胎专用水合二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工程轮胎专用水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）向反应釜中加入0.1‑0.2kg/L的硅酸钠溶液，并加入稳定剂；（2）控制搅拌速度为400‑500r/min，加热至40‑50℃；（3）向反应体系中一次性加入0.04‑0.05kg/L的硫酸溶液，反应4‑5小时后静置2小时；（4）向反应体系中加入分散剂；（5）在与上述同样搅拌速度下，向反应体系中滴加0.04‑0.05kg/L的硫酸溶液，50‑60℃下反应5‑6小时；（6）上述反应结束后升温至90‑95℃熟化2小时，洗涤、压滤、干燥得水合二氧化硅。由本发明所述方法制得的水合二氧化硅，与橡胶相容性好，补强效果高。
Description
技术领域
本发明涉及化工制造领域，具体涉及一种工程轮胎专用水合二氧化硅的制备方法。
背景技术
近些年，国内外工程建设和矿业生产中所用的运输设备日趋大型化，这导致对工程机械及其轮胎运载载荷及性能要求更为苛刻。
与普通轮胎相比，由于工程车的负荷重，工程轮胎需要具有更为优异的耐磨性，即轮胎表面不易磨损。随着工业的发展，对工程轮胎高性能化的要求也逐年提高，这就要求轮胎胎面具有优异的耐磨性。
另一方面，自上世纪九十年代，白炭黑作为补强填料广泛应用于轮胎胎面配方中，使上述的轮胎胎面要求的各项性能获得较明显的改善。然而， 目前引入了二氧化硅的橡胶组合物的耐磨性以及增强效果仍然达不到令人满意的程度，究其原因，二氧化硅与橡胶的亲和性差，由此导致补强效果不够充分。
发明内容
针对上述现状，本发明提供一种工程轮胎专用水合二氧化硅的制备方法。通过本发明的制备方法制得的水合二氧化硅与橡胶的亲和性好，补强效果尤其充分，可用于工程车轮胎的制备，可以说是一种工程轮胎专用水合二氧化硅。
具体地，本发明提供一种工程轮胎专用水合二氧化硅的制备方法，其包括下述步骤：
（1）向反应釜中加入0.1-0.2kg/L的硅酸钠溶液，并加入稳定剂；
（2）控制搅拌速度为400-500r/min，加热至40-50℃；
（3）向反应体系中一次性加入0.04-0.05kg/L的硫酸溶液，反应2-3小时后静置30分钟；
（4）向反应体系中加入分散剂；
（5）在与上述同样搅拌速度下，向反应体系中滴加0.04-0.05kg/L的硫酸溶液，50-60℃下反应5-6小时；
（6）上述反应结束后升温至90-95℃熟化2小时，洗涤、压滤、干燥得水合二氧化硅。
其中，所述稳定剂为对苯二酚或聚乙烯基吡咯烷酮中的一种。
此外，所述稳定剂为硅酸钠重量的2-5%。
此外，在步骤（3）中，硅酸钠溶液与硫酸溶液的体积比为1:0.8-1。
此外，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、或对甲基苯磺酸钠中的一种。
此外，所述分散剂为硅酸钠重量的1-2%。
此外，在步骤（5）中，原始硅酸钠溶液与滴加的硫酸溶液的总体积的比为1:0.4-0.6，滴加速度为0.5L/h。
本发明，通过分批次加入硫酸，并控制反应条件以及在反应过程中加入稳定剂和分散剂，能够制备出一种与橡胶相容性好的水合二氧化硅，该水合二氧化硅补强性高，可用于工程轮胎中，可谓是一种工程轮胎专用水合二氧化硅。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详述，但本发明并不限定于这些实施例，在本领域范围内惯用手段的替换，均包含在本发明范围内。
实施例1
（1）向反应釜中加入1L质量浓度为0.1kg/L的硅酸钠溶液，并加入2g对苯二酚；
（2）控制搅拌速度为400r/min，加热至40℃；
（3）向反应体系中一次性加入0.8L质量浓度为0.04kg/L的硫酸溶液，反应2小时后静置30分钟；
（4）向反应体系中加入1g十二烷基硫酸钠；
（5）在与上述同样搅拌速度下，向反应体系中滴加质量浓度为0.04kg/L的硫酸溶液共0.4L，滴加速度为0.5L/h，在50℃下反应5小时；
（6）上述反应结束后升温至90℃熟化2小时，洗涤、压滤、干燥得水合二氧化硅。按照GB/T3073-1999测定水合二氧化硅的比表面积200.5m2/g。
实施例2
（1）向反应釜中加入1L质量浓度为0.2kg/L的硅酸钠溶液，并加入6g聚乙烯基吡咯烷酮；
（2）控制搅拌速度为500r/min，加热至50℃；
（3）向反应体系中一次性加入1L质量浓度为0.05kg/L的硫酸溶液，反应3小时后静置30分钟；
（4）向反应体系中加入4g柠檬酸钠；
（5）在与上述同样搅拌速度下，向反应体系中滴加质量浓度为0.05kg/L的硫酸溶液共0.6L，滴加速度为0.5L/h，在60℃下反应5小时；
（6）上述反应结束后升温至95℃熟化2小时，洗涤、压滤、干燥得水合二氧化硅。按照GB/T3073-1999测定水合二氧化硅的比表面积205.3m2/g。
实施例3
（1）向反应釜中加入1L质量浓度为0.1kg/L的硅酸钠溶液，并加入5g对苯二酚；
（2）控制搅拌速度为450r/min，加热至45℃；
（3）向反应体系中一次性加入0.9L质量浓度为0.04kg/L的硫酸溶液，反应2小时后静置30分钟；
（4）向反应体系中加入2g对甲基苯磺酸钠；
（5）在与上述同样搅拌速度下，向反应体系中滴加质量浓度为0.04kg/L的硫酸溶液共0.5L，滴加速度为0.5L/h，在55℃下反应5小时；
（6）上述反应结束后升温至95℃熟化2小时，洗涤、压滤、干燥得水合二氧化硅。按照GB/T3073-1999测定水合二氧化硅的比表面积203.9m2/g。
将实施例1-3制得的水合二氧化硅与丁苯橡胶及促进剂、偶联剂等按一定比例混炼成轮胎胎面胶，然后高温硫化成型。采用AKRON耐磨试验机（GT-7012-A）、电脑***拉力试验机（GT-TCS-2000）、橡胶硬度计（GT-706N）等仪器测试胎面胶的硬度、拉伸强度、撕裂强度等物理性能。结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明制得的水合二氧化硅与橡胶的相容性好，易分散，补强性更为优异，尤其可将其用于工程轮胎的填料。
Claims (5)
1.一种工程轮胎专用水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）向反应釜中加入0.1-0.2kg/L的硅酸钠溶液，并加入稳定剂；
（2）控制搅拌速度为400-500r/min，加热至40-50℃；
（3）向反应体系中一次性加入0.04-0.05kg/L的硫酸溶液0.8-1.0L，反应2-3小时后静置30分钟；
（4）向反应体系中加入分散剂；
（5）在与上述同样搅拌速度下，向反应体系中滴加0.04-0.05kg/L的硫酸溶液0.4-0.6L，50-60℃下反应5-6小时；
（6）上述反应结束后升温至90-95℃熟化2小时，洗涤、压滤、干燥得水合二氧化硅；
所述稳定剂为对苯二酚或聚乙烯基吡咯烷酮中的一种，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、或对甲基苯磺酸钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为硅酸钠重量的2-5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，硅酸钠溶液与硫酸溶液的体积比为1:0.8-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为硅酸钠重量的1-2%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（5）中，原始硅酸钠溶液与滴加的硫酸溶液的总体积的比为1:0.4-0.6，滴加速度为0.5L/h。
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