CN107130275A - 一种锌合金阳极氧化的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及合金处理工艺技术领域，具体讲，涉及一种锌合金阳极氧化的方法。锌合金阳极氧化的方法，至少包括：在锌合金表面制备铝膜；在铝膜表面进行阳极氧化，经染色和封孔处理得到阳极氧化膜。本申请通过在锌合金表面制备铝膜，从而通过对铝层的阳极氧化从而实现了对锌合金表面的阳极氧化。通过采用不同的染色剂，使锌合金表面实现了多色彩氧化效果，且氧化膜色泽均匀膜层饱满，外观质感上佳，提高了锌合金制品的质感，提高了产品竞争力。

Description

一种锌合金阳极氧化的方法
技术领域
本申请涉及合金处理工艺技术领域，具体讲，涉及一种锌合金阳极氧化的方法。
背景技术
锌合金是以锌元素为基础加入其他金属元素组成的合金。常加的合金元素有铝、铜、镁、镉、铅、钛等低温锌合金。锌合金目前最常用的表面处理工艺是水镀、电镀，其颜色及可靠性均有较大限制。阳极氧化是铝及铝合金最常用的表面处理工艺，铝及铝合金的阳极氧化膜具有一系列优越的性能，例如良好的耐蚀性、硬度和耐磨、可装饰性、有机涂层和电镀层附着性、电绝缘性、透明性、功能性等。相对于水镀、电镀，阳极氧化工艺的颜色效果及可靠性相对稳定。
鉴于此，本申请提出一种在锌合金表面实现阳极氧化的方法。
发明内容
本申请的发明目的在于提出一种在锌合金表面实现阳极氧化的方法。
为了完成本申请的目的，采用的技术方案为：
本申请涉及一种锌合金阳极氧化的方法，至少包括以下步骤：
在锌合金表面制备铝膜；
在所述铝膜表面进行阳极氧化，经染色和封孔处理得到阳极氧化膜。
优选的，所述在锌合金表面制备铝膜的步骤包括：
在所述锌合金表面采用磁控溅射法制备第一铝膜；
在所述纯铝膜的表面采用蒸发法制备第二铝膜。
优选的，所述第一铝膜的厚度为200～300nm。
优选的，所述第二铝膜的厚度为15～100μm。
优选的，所述阳极氧化膜的厚度为10～15μm，维氏硬度100HV～150HV。
优选的，所述磁控溅射法的条件为：以纯铝为靶材，气压为1×10-2～8×10-2Pa，沉积时间为60～120秒。
优选的，所述蒸发法选自电阻蒸发或电子束蒸发；所述电阻蒸发的条件为：真空室气压为1×10-2～8×10-2Pa，沉积时间为30～60秒。
优选的，所述阳极氧化采用硫酸为电解液，硫酸的浓度为100～150g/L。
优选的，阳极氧化槽体温度为10～15℃，阳极氧化时间为25～40分钟。
优选的，所述阳极氧化的电压为25～35V。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
本申请通过在锌合金表面制备铝膜，从而通过对铝层的阳极氧化从而实现了对锌合金表面的阳极氧化。阳极氧化(anodic oxidation)过程中，锌合金提供导电基体，仅在铝膜表面进行阳极氧化并形成多孔蜂窝状氧化膜。通过采用不同的染色剂，使锌合金表面实现了多色彩氧化效果，且氧化膜色泽均匀膜层饱满，外观质感上佳，提高了锌合金制品的质感，提高了产品竞争力。
附图说明
图1为本申请的锌合金阳极氧化的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
本申请涉及一种锌合金阳极氧化的方法，实现了对锌合金表面的阳极氧化，至少包括以下步骤：
在锌合金表面制备铝膜；
在铝膜表面进行阳极氧化，经染色和封孔处理得到阳极氧化膜。
其工艺流程图如图1所示。在图1中，1表示锌合金工件，2表示在锌合金工件表面形成的铝膜，3表示在铝膜表面进行阳极氧化获得的阳极氧化膜(三氧化二铝氧化膜及染色层)。
本申请通过在锌合金表面制备铝膜，从而通过对铝层的阳极氧化从而实现了对锌合金表面的阳极氧化。阳极氧化(anodic oxidation)过程中，锌合金提供导电基体，仅在铝膜表面进行阳极氧化并形成多孔蜂窝状氧化膜。通过采用不同的染色剂，使锌合金表面实现了多色彩氧化效果，且氧化膜色泽均匀膜层饱满，外观质感上佳，提高了锌合金制品的质感，提高了产品竞争力。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，在锌合金表面制备铝膜的步骤包括：
先在锌合金表面采用磁控溅射法制备第一铝膜；
然后在纯铝膜的表面采用蒸发法制备第二铝膜。
本申请首先采用磁控溅射法制备一层铝金属膜，磁控溅射是物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种。磁控溅射法具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强、高速、低温、低损伤等优点。磁控溅射法的附着力强，与锌合金表面的结合力高，使锌合金表面初步改性。然后再在第一铝膜的表面采用蒸发法制备第二铝膜。蒸发法即真空蒸发法，是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，是其原子或分子从表面气化逸出，如射到固体(成为衬底或基片)表面，凝结形成固态薄膜的方法。蒸发法的优势为：设备简单、操作容易，形成的薄膜纯度高、质量高，厚度可准确控制。但其所形成的薄膜在基板上的附着力较小。因此，本申请通过将两种方法结合，制备得到了结合力好并且纯度高的铝膜。如果仅采用磁控溅射法，其制备得到的铝层厚度不足，无法满足进行阳极氧化的要求。而如果仅采用蒸发法，则铝层与锌合金的结合力不足，在使用过程中易发生涂层的脱落。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，第一铝膜的厚度为200～300nm。在该厚度范围内，可使锌合金表面初步改性，如果第一铝膜的厚度过小，造成第二铝膜与锌合金之间的结合力不足。
进一步的，第一铝膜厚度的上限可为300nm、290nm、280nm、270nm、260nm、250nm，第一铝膜厚度的下限可为200nm、205nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，第二铝膜的厚度为15～100μm。厚度可根据锌合金表面铝离子的纯度来调整。第二铝膜主要作为阳极氧化的基础，所以第二铝膜的厚度不宜过小，过小则会在阳极氧化阶段被完全消耗，从而无法获得阳极氧化膜；但第二铝膜的厚度也不宜过大，过大则会与锌合金的结合力变差，易于脱落。
进一步的，第二铝膜厚度的上限可为100μm、95μm、90μm、85μm、80μm、75μm、70μm、65μm、60μm，第二铝膜厚度的下限可为15μm、18μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm。
本申请中铝层的沉积可进一步将锌合金表面应力产生的砂眼及杂质元素得到进一步填补及改性，使得其外观表面铝的纯度及含量进一步提升，以实现阳极氧化。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，磁控溅射法的条件为：以纯铝为靶材，气压为1×10-2～8×10-2Pa，沉积时间为60～120秒。
磁控溅射法的其他条件为：加速电压：300～800V，磁场约：50～300G，电流密度：4～60mA/cm，功率密度：1～40W/cm。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，蒸发法选自电阻蒸发或电子束蒸发。其中电阻蒸发又称电阻加热蒸发(resistance heating evaporation)，是指把蒸发材料放入适当形状的电阻加热体内，通电使蒸发材料直接加热蒸发，或者把蒸发材料放入坩埚中进行间接加热蒸发。电子束蒸发法(Electron beam evaporation)是真空蒸发镀膜的一种，是在真空条件下利用电子束进行直接加热蒸发材料，使蒸发材料气化并向基板输运，在基底上凝结形成薄膜的方法。
其中，电阻蒸发的条件为：真空室气压为1×10-2～8×10-2Pa，沉积时间为30～60秒。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化膜的厚度为10～15μm，维氏硬度100HV～150HV。采用本申请阳极氧化方法制备得到的阳极氧化膜，具有较高的硬度，因而具有较强抗磨损性能。在本申请的阳极氧化膜厚度范围内，其厚度不超过第二铝膜的2/3。
进一步的，阳极氧化膜厚度的上限可为15μm、14μm、13μm、12μm，阳极氧化膜厚度的下限可为10μm、11μm、12μm。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化采用硫酸为电解液，硫酸的浓度为100～150g/L。优选的，硫酸的浓度为100～148g/L，更优选为100～145g/L，进一步优选为105～145g/L。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化槽体温度为10～15℃，阳极氧化时间为25～40分钟。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化的电压为25～35V。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化的电流密度为1.0～3.0A/mm2。
本申请采用了低温高电压低浓度硫酸阳极氧化条件，从而可在锌合金表面上的铝膜上形成阳极氧化膜。由于本申请仅仅在锌合金表面具有一层金属铝层，因此，如果不控制阳极氧化的条件，则无法制备得到阳极氧化膜。
具体的，染色可采用偶氮化合物染色剂可根据所需颜色配比相应色粉配方。
封孔的具体工艺条件为：将染色后的铝或铝合金工件置于80～100℃中含有封孔剂的溶液中进行封孔处理，封孔剂的浓度为5～10g/L，封孔处理的时间为20～60分钟。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化的还包括：对锌合金工件表面的铝层进行氧化前处理。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，氧化前处理选自酸性脱脂、碱洗、除灰中和、超声水洗或化学抛光中的至少一种。
具体的：
酸性脱脂目的是清除铝或铝合金工件表面的油脂和灰尘等污染物，使后道碱洗比较均匀，以提高阳极氧化膜的质量。酸性脱脂都是在常温下进行，是在以硫酸、磷酸为基的酸性溶液中进行脱脂，其中33～40g/L，硫酸含量为8～10g/L，酸性脱脂时间为3～5分钟。
碱洗的目的是进一步去除表面的脏污，彻底去除工件表面的自然氧化膜，以显露出纯净的金属基体，为随后阳极氧化均匀导电、生成均匀阳极氧化膜打下良好的基础表面。碱洗工艺过程是将铝或铝合金工件放入氢氧化钠为主成分的碱性溶液中进行浸蚀反应。氢氧化钠含量为45～55g/L，时间为3～5分钟，温度为50℃左右。
除灰中和的目的是要除净碱洗后表面的那层不溶于碱性溶液的铜、铁、硅等金属间化合物及其碱洗产物，以防止其对后道阳极氧化槽液的污染。除灰中和工艺是采用一定浓度的硝酸溶液作为除灰中和槽液，通常采用10％～25％的硝酸溶液，在常温下浸渍1～3分钟。
超声水洗，该工序目的是彻底清除除灰中和后工件表面残留的硝酸溶液，一般超声清洗两遍，每遍约2～3分钟。
化学抛光采用由磷酸、硫酸、硝酸所组成的三酸化学抛光液。化学抛光能去除铝或铝合金工件表面轻微的模具痕、擦划伤条纹、机械抛光中的摩擦条纹、热变形层等，使粗糙的表面趋于光滑而获得近似镜面光亮的表面。其特点是磷酸相对含量较低而硫酸相对含量较高，抛光温度偏高，相对传统化抛，可更有效去除表面杂质，得到更纯、更光亮的铝合金表面效果。
其中，三酸化学抛光液中的浓度为磷酸25～30g/L、硫酸30～35g/L、硝酸7～10g/L，温度为90～100℃左右，时间为15～30秒。
作为本申请锌合金阳极氧化的方法的一种改进，阳极氧化工序具体可采用：上挂——脱脂——水洗——碱洗——二连水洗——中和——水洗——化学抛光——水洗——中和——三连水洗——阳极氧化——二连水洗——中和——三连水洗——染色——二连水洗——封孔——水洗——中和——二连水洗——热水洗——烘干——下挂。
下面以具体实施例为例，进一步说明本申请的内容。
实施例1
1、采用磁控溅射法在锌合金表面制备第一铝膜：以纯铝为靶材，气压为8×10-2Pa，沉积时间为120秒；第一铝膜的厚度为300nm；
2、在第一铝膜表面采用电阻加热蒸发的方法制备第二铝膜；电阻加热蒸发中真空室气压为8×10-2Pa，沉积时间为30秒；第二铝膜的厚度为15μm；
3、对铝膜进行预处理；
依次进行脱脂、水洗、碱洗、二连水洗、中和、水洗、化学抛光、水洗、中和、三连水洗；
4、阳极氧化：
采用硫酸为电解液，硫酸的浓度为150g/L；阳极氧化槽体温度为15℃，时间为30分钟；电压为30V；电流密度为2.0A/mm2；
5、染色：采用黑色偶氮化合物染色剂进行染色；
6、封孔：将染色后的铝或铝合金工件置于90℃中含有封孔剂的溶液中进行封孔处理，封孔剂的浓度为8g/L，封孔处理的时间为30分钟。
该实施例制备得到阳极氧化膜的厚度为12μm，维氏硬度120HV。
实施例2
1、采用磁控溅射法在锌合金表面制备第一铝膜；
采用磁控溅射镀膜设备进行镀膜，以纯铝为靶材，气压为8×10-2Pa，沉积时间为60秒；第一铝膜的厚度为200nm；
2、在第一铝膜表面采用电阻加热蒸发的方法制备第二铝膜；电阻加热蒸发中真空室气压为8×10-2Pa，沉积时间为30秒；第二铝膜的厚度为22μm；
3、对铝膜进行预处理；
依次进行脱脂、水洗、碱洗、二连水洗、中和、水洗、化学抛光、水洗、中和、三连水洗；
4、阳极氧化：
采用硫酸为电解液，硫酸的浓度为120g/L；阳极氧化槽体温度为12℃，时间为40分钟；电压为35V；电流密度为1.0A/mm2；
5、染色：采用黑色偶氮化合物染色剂进行染色；
6、封孔：将染色后的铝或铝合金工件置于80℃中含有封孔剂的溶液中进行封孔处理，封孔剂的浓度为7g/L，封孔处理的时间为30分钟。
该实施例制备得到阳极氧化膜的厚度为15μm，维氏硬度130HV。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种锌合金阳极氧化的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
在锌合金表面制备铝膜；
在所述铝膜表面进行阳极氧化，经染色和封孔处理得到阳极氧化膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在锌合金表面制备铝膜的步骤包括：
在所述锌合金表面采用磁控溅射法制备第一铝膜；
在所述纯铝膜的表面采用蒸发法制备第二铝膜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一铝膜的厚度为200～300nm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二铝膜的厚度为15～100μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极氧化膜的厚度为10～15μm，维氏硬度100HV～150HV。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射法的条件为：以纯铝为靶材，气压为1×10-2～8×10-2Pa，沉积时间为60～120秒。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述蒸发法选自电阻蒸发或电子束蒸发；所述电阻蒸发的条件为：真空室气压为1×10-2～8×10-2Pa，沉积时间为30～60秒。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极氧化采用硫酸为电解液，硫酸的浓度为100～150g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极氧化的槽体温度为10～15℃，所述阳极氧化的时间为25～40分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极氧化的电压为25～35V。
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