CN109023333B - 镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镁合金加工技术领域，提供了一种镁合金耐湿热导电‑耐蚀化学转化膜的制备工艺，该方法结合酸洗前处理、化学转化处理来制备适用于湿热环境中镁合金导电‑耐蚀化学转化膜；通过酸洗前处理赋予镁合金表面合理的两相高度差，为α相形成Mg(OH)2腐蚀产物预留足够的生长空间；酸洗前处理的镁合金经过化学转化处理获得的膜层表面均匀平整，耐腐蚀性能优越；酸洗前处理的镁合金经过化学转化处理获得的膜层导电性能良好，在湿热环境下也仍具有良好的导电性能。该制备工艺具有简单、操作简便且成本低等优点，对镁合金在3C产品领域的工程化应用具有重要意义。

Description

镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，涉及一种在镁合金表面获得既耐蚀又确保导电性能的化学转化工艺。
背景技术
镁合金具有优异的物理、力学等性能，被广泛应用在3C电子产品中。镁合金最大的缺点是易腐蚀：一方面造成结构或力学性能失效，另一方面腐蚀造成腐蚀产物的生成引起电接触的失效(电子行业非常关注的问题)。因此需要对镁合金施加防护涂层，且该涂层不能牺牲表面导电性能。相比其他防护涂层处理，化学转化处理具有成本低、操作简便、容易实现等优点。因此，3C电子产业迫切需求具有高耐蚀和高电导率的镁合金化学转化膜。
湿热试验主要用于检验电子产品在极端高温高湿环境中材料是否腐蚀、产品性能是否正常的一种常用试验手段。在亚热带和热带的高温、高湿环境中，镁合金表面化学转化膜层导电性能失效，阻碍AZ91D镁合金在3C领域被广泛使用。且目前关于适用于湿热环境下镁合金化学转化处理形成的导电-耐蚀膜层的公开报道数量非常有限，且涵盖范围很小，不能满足实际构件的应用需求。因此，急需开发一种无毒、环保型的适用于长期湿热环境的镁合金导电-耐蚀化学转化膜的处理工艺。
发明内容
为了克服以上不足，本发明所要解决的技术问题为，提供一种结合酸洗前处理、化学转化处理来制备适用于湿热环境中镁合金导电-耐蚀化学转化膜的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，包括如下步骤：
1)打磨预处理：除去镁合金表面异物，减小表面粗糙度；
2)酸洗前处理：将步骤1)的镁合金浸于温度为30～50℃，浓度为1ml/L～10ml/L的酸洗溶液中处理1～20min；所述酸洗溶液为能够产生两相高度差的酸洗溶液，酸洗处理后的镁合金用去离子水水洗直至表面无残留的酸性溶液为止；
3)化学转化处理：将步骤2)的镁合金浸于温度30～80℃、pH值为2～4的化学转化液中处理5～15min后制备得到具有导电-耐蚀化学转化膜层的镁合金，再用去离子水水洗直至表面无残留的化学转化溶液为止、吹干。
进一步地，上述的酸洗溶液的浓度为1ml/L～3ml/L。
进一步地，上述步骤2)中的酸洗溶液包括草酸、硫酸、盐酸、硝酸或柠檬酸中的一种或者两种以上。
进一步地，上述步骤3)中的化学转化液中各组分浓度为：1ml/L～5ml/L磷酸，30g/L～60g/L磷酸盐，25g/L～55g/L硝酸盐，1～4g/L钒酸盐，1ml/L～6ml//L乳化剂，10g/L～65g/L强氧化剂。此化学转化液具有高氧化性。
进一步地，上述的磷酸盐包括：磷酸钠、磷酸一氢盐、磷酸二氢盐或焦磷酸盐中的一种或者两种以上。
进一步地，上述的硝酸盐包括：硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸锌中的一种或者两种以上。
进一步地，上述的钒酸盐包括：钒酸钠、钒酸铵、偏钒酸铵中的一种或者两种以上。
进一步地，上述的强氧化剂包括：高锰酸钾、过硫酸铵、钼酸盐中一种或者两种以上。
进一步地，上述的乳化剂包括：OP-10、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、DDB中的一种或者两种以上。
进一步地，上述步骤1)经打磨预处理后，达到镁合金表面无异物、无油污、腐蚀、手印和毛刺。
本发明的主要特征体现在：
在α相上形成较厚的化学转化膜，该膜层赋予了镁合金薄弱区域α相良好的耐蚀性能；同时，β相上形成极薄的氧化膜，且β相凸出于α相而成为“导电斑点”，使化学转化膜具有良好的导电性能。
对镁合金进行适当地酸洗前处理，可以增大β相和α相的高度差，为α相形成Mg(OH)2腐蚀产物预留足够的生长空间。在湿热试验环境下，可防止α相上的Mg和湿热环境中的H2O反应形成Mg(OH)2腐蚀产物高于β第二相，从而提高了化学转化膜在湿热环境下的导电性能。
本发明的有益效果体现在：
(1)通过酸洗前处理赋予镁合金表面合理的两相高度差，为α相形成Mg(OH)2腐蚀产物预留足够的生长空间；
(2)酸洗前处理的镁合金经过化学转化处理获得的膜层表面均匀平整，耐腐蚀性能优越；
(3)酸洗前处理的镁合金经过化学转化处理获得的膜层导电性能良好，在湿热环境下也仍具有良好的导电性能。
(4)制备工艺具有简单、操作简便且成本低等优点，对镁合金在3C产品领域的工程化应用具有重要意义。
附图说明
图1是化学转化处理的AZ91D镁合金膜层在湿热试验前后截面形貌，(a1)湿热试验前截面形貌，(a2)湿热试验960h后截面形貌。
图2是经过硫酸酸洗前处理、化学转化处理的AZ91D镁合金膜层在湿热试验前后截面形貌，(b1)湿热试验前截面形貌，(b2)湿热试验960h后截面形貌。
图3是AZ91D镁合金和无、有硫酸酸洗前处理的导电-耐蚀膜在湿热试验下的接触电阻变化曲线图。
图4是AZ91D镁合金和无、有硫酸酸洗前处理导电-耐蚀膜的盐雾实验宏观形貌。其中第一行为AZ91D镁合金分别0h、24h、48h的盐雾实验宏观形貌，第二行为无硫酸酸洗前处理导电-耐蚀膜分别0h、24h、48h的盐雾实验宏观形貌，第三行为有硫酸酸洗前处理导电-耐蚀膜分别0h、24h、48h的盐雾实验宏观形貌。
具体实施方式
实施例1：
其制备方法为：试样为铸造AZ91D镁合金；
1.打磨预处理：用砂纸打磨，除去毛刺，牢固的氧化物、脱模剂、铸造砂、切削油等异物，减小表面粗糙度。
2.酸洗前处理：将打磨好的试样浸于温度为30℃的浓度为2ml/L的硫酸酸洗溶液中，刻蚀处理时间是5min，将处理好的试样取出，用去离子水水洗3次，直至除去表面残留的硫酸溶液。在酸性环境中，AZ91D镁合金中的β第二相和α基相因发生剧烈的电偶腐蚀作用而形成5～10μm的高度差，为α基相在湿热试验形成的Mg(OH)2腐蚀产物预留生长空间，使β第二相的高度高于湿热试验后α基相上的高度。
3.化学转化处理：硫酸酸洗前处理的AZ91D镁合金试样置于浓度3ml/L磷酸，35g/L磷酸氢二钠，40g/L硝酸钙，4g/L偏钒酸铵，2ml//L乳化剂，40g/L高锰酸钾的温度为45℃的化学转化液中进行处理10min。并且化学转化液的PH值维持在3.3，化学转化过程中，利用搅拌棒搅拌溶液，使溶液的温度分布均匀，避免局部高温造成膜层表面不均匀。化学转化处理后，用去离子水水洗3次，除去膜层表面残留的化学转化液，并吹干。通过化学转化处理后形成了表面均匀、光滑的棕黄色膜层。
4.由截面形貌图1、2可知，与AZ91D镁合金和无酸洗前处理的化学转化膜相比，在湿热实验(温度为85℃、相对湿度为85％)960h后，经过酸洗前处理和化学转化处理的AZ91D镁合金化学转化膜表面β相仍高于α相上腐蚀产物的高度，β相并丧失“导电斑点”，且膜层具有良好的导电性能(图3)。
5.由图4可知，酸洗前处理对AZ91D镁合金化学转化膜耐蚀性能并未产生明显的影响，保证了膜层良好的耐蚀性能。
实施例2：
其制备方法为：试样为铸造AZ91D镁合金；
1.打磨预处理：用砂纸打磨，除去毛刺，牢固的氧化物、脱模剂、铸造砂、切削油等异物，减小表面粗糙度。
2.酸洗前处理：将打磨好的试样浸于温度为30℃的浓度为1ml/L的硫酸酸洗溶液中，刻蚀处理时间是1min，将处理好的试样取出，用去离子水水洗3次，直至除去表面残留的硫酸溶液。在酸性环境中，AZ91D镁合金中的β第二相和α基相因发生剧烈的电偶腐蚀作用而形成5～10μm的高度差，为α基相在湿热试验形成的Mg(OH)2腐蚀产物预留生长空间，使β第二相的高度高于湿热试验后α基相上的高度。
3.化学转化处理：硫酸酸洗前处理的AZ91D镁合金试样置于浓度1ml/L磷酸，30g/L磷酸氢二钠，25g/L硝酸钙，1g/L偏钒酸铵，1ml//L乳化剂，10g/L高锰酸钾的温度为30℃的化学转化液中进行处理10min。并且化学转化液的PH值维持在4，化学转化过程中，利用搅拌棒搅拌溶液，使溶液的温度分布均匀，避免局部高温造成膜层表面不均匀。化学转化处理后，用去离子水水洗3次，除去膜层表面残留的化学转化液，并吹干。通过化学转化处理后形成了表面均匀、光滑的棕黄色膜层。
4.由截面形貌图1、2可知，与AZ91D镁合金和无酸洗前处理的化学转化膜相比，在湿热实验(温度为85℃、相对湿度为85％)960h后，经过酸洗前处理和化学转化处理的AZ91D镁合金化学转化膜表面β相仍高于α相上腐蚀产物的高度，β相并丧失“导电斑点”，且膜层具有良好的导电性能(图3)。
5.由图4可知，酸洗前处理对AZ91D镁合金化学转化膜耐蚀性能并未产生明显的影响，保证了膜层良好的耐蚀性能。
实施例3：
其制备方法为：试样为铸造AZ91D镁合金；
1.打磨预处理：用砂纸打磨，除去毛刺，牢固的氧化物、脱模剂、铸造砂、切削油等异物，减小表面粗糙度。
2.酸洗前处理：将打磨好的试样浸于温度为50℃的浓度为10ml/L的硫酸酸洗溶液中，刻蚀处理时间是20min，将处理好的试样取出，用去离子水水洗3次，直至除去表面残留的硫酸溶液。在酸性环境中，AZ91D镁合金中的β第二相和α基相因发生剧烈的电偶腐蚀作用而形成5～10μm的高度差，为α基相在湿热试验形成的Mg(OH)2腐蚀产物预留生长空间，使β第二相的高度高于湿热试验后α基相上的高度。
3.化学转化处理：硫酸酸洗前处理的AZ91D镁合金试样置于浓度5ml/L磷酸，60g/L磷酸氢二钠，55g/L硝酸钙，4g/L偏钒酸铵，6ml//L乳化剂，65g/L高锰酸钾的温度为80℃的化学转化液中进行处理10min。并且化学转化液的PH值维持在2，化学转化过程中，利用搅拌棒搅拌溶液，使溶液的温度分布均匀，避免局部高温造成膜层表面不均匀。化学转化处理后，用去离子水水洗3次，除去膜层表面残留的化学转化液，并吹干。通过化学转化处理后形成了表面均匀、光滑的棕黄色膜层。
4.由截面形貌图1、2可知，与AZ91D镁合金和无酸洗前处理的化学转化膜相比，在湿热实验(温度为85℃、相对湿度为85％)960h后，经过酸洗前处理和化学转化处理的AZ91D镁合金化学转化膜表面β相仍高于α相上腐蚀产物的高度，β相并丧失“导电斑点”，且膜层具有良好的导电性能(图3)。
5.由图4可知，酸洗前处理对AZ91D镁合金化学转化膜耐蚀性能并未产生明显的影响，保证了膜层良好的耐蚀性能。
由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明所包含。

Claims (8)

1.一种镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，该镁合金为铸造AZ91D镁合金，包括如下步骤：
1)打磨预处理：除去镁合金表面异物，减小表面粗糙度；
2)酸洗前处理：将步骤1)的镁合金浸于温度为30～50℃，浓度为1mL/L～10mL/L的酸洗溶液中处理1～20min；所述的酸洗溶液包括草酸、硫酸、盐酸、硝酸或柠檬酸中的一种或者两种以上；所述酸洗溶液为能够产生两相高度差的酸洗溶液，酸洗处理后的镁合金用去离子水水洗直至表面无残留的酸性溶液为止；
3)化学转化处理：将步骤2)的镁合金浸于温度30～80℃、pH值为2～4的化学转化液中处理5～15min后制备得到具有导电-耐蚀化学转化膜层的镁合金，化学转化液中各组分浓度为：1mL/L～5mL/L磷酸，30g/L～60g/L磷酸盐，25g/L～55g/L硝酸盐，1～4g/L钒酸盐，1mL/L～6mL//L乳化剂，10g/L～65g/L强氧化剂；再用去离子水水洗直至表面无残留的化学转化溶液为止、吹干。
2.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述的酸洗溶液的浓度为1mL/L～3mL/L。
3.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述的磷酸盐包括：磷酸钠、磷酸一氢盐、磷酸二氢盐或焦磷酸盐中的一种或者两种以上。
4.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述的硝酸盐包括：硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸锌中的一种或者两种以上。
5.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述的钒酸盐包括：钒酸钠、钒酸铵、偏钒酸铵中的一种或者两种以上。
6.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述的强氧化剂包括：高锰酸钾、过硫酸铵、钼酸盐中一种或者两种以上。
7.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述的乳化剂包括：OP-10、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、DDB中的一种或者两种以上。
8.根据权利要求1所述的镁合金耐湿热导电-耐蚀化学转化膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)经打磨预处理后，达到镁合金表面无异物、无油污、腐蚀、手印和毛刺。
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