CN107099687A - 一种碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法。该方法采用低温球磨的方法制备纳米复合粉体，采用等离子活化烧结(PAS)实现了纳米复合粉体的低温致密化。制备方法包含混料、低温球磨、排气、放电等离子活化烧结和热处理五个步骤，制备出高致密的纳米/超细晶铝基复合材料，本发明所制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料致密度高、晶粒细小、力学性能优异，其致密度≥90％，基体晶粒尺寸＜200nm，硬度高达242.5HV,压缩屈服强度达到866MPa，能广泛应用于航空航天、汽车以及军事等高科技领域。
Description
技术领域
本发明属于铝基复合材料研究领域，特别涉及一种碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备。
背景技术
20世纪90年代以来，纳米技术的发展取得了惊人的进步，是材料领域的“新一代工业革命”。纳米技术的迅猛发展，为复合材料的强韧化研究提供了全新的契机。在复合材料生产中利用纳米技术，可以对复合材料进行结构控制，提高机械性能。
铝基复合材料具有低密度、热膨胀系数低、高比模量、高韧性、良好的抗疲劳性和抗冲击性等特点，广泛运用于航空航天、汽车、电子等领域。7075铝合金具有高的比强度，良好的机械性能、加工性、耐磨性、抗腐蚀性和抗氧化性，成为铝基复合材料的良好基体。碳化硼颗粒不仅具有极高的强度，还具有高熔点、低密度、良好的热稳定性等特性，作为铝基复合材料的增强相，碳化硼的引入可以大幅度提高复合材料的比强度。但随着科学技术的迅速发展，传统的铝基复合材料已经不能满足实际需求，特别是国家战略性新兴产业和国防尖端技术领域。根据霍尔·佩奇公式可知材料的强度随晶粒尺寸的减小而提高。复合材料中纳米技术的应用，能够有效地提高复合材料综合机械性能，满足更多的需求。
然而，纳米颗粒的表面效应和高的活性，传统粉末冶金热循环过程极易造成纳米晶粒长大，极大地破坏了纳米复合材料的优异性能。低温球磨是制备纳米粉体结构材料的主要方法之一，通过材料粉末的碾压变形、断裂与焊合作用，在短时间内使材料的晶粒尺寸降到100nm以下，并且在低温球磨的过程中，球磨介质液氮与铝合金反应生成微小的氮化物，这对提高纳米晶粉体和块体的热稳定性有非常重要的作用。纳米粉末极易被氧化，随温度的升高氧化速率提高，因此，在烧结之前需要对纳米粉末进行排气。纳米晶粒的不稳定性使其在高温下极易长大，放电等离子活化烧结通过直流脉冲直接对样品快速升温，短时间并在较低的温度下完成烧结过程，有效地控制晶粒的长大。本专利提出一种新型“自下而上”的粉末冶金方法制备纳米/超细晶铝基复合材料，结合低温球磨和等离子烧结相结合的方法，制备出致密度高、晶粒细小的复合材料。
发明内容
本发明的目的旨在提高铝基复合材料的机械性能，提供一种用低温球磨、放电等离子烧结工艺制备碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的方法。
本发明为实现其目的采用以下的技术方案：
本发明提供的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按质量计，其中碳化硼粉末和铝合金粉末的含量分别为1％-5％和95％-99％，将铝合金粉末和碳化硼粉末混合装入瓶中，放置轻型球磨机混料，得到混合均匀的复合粉；
(2)低温球磨：将混合均匀的复合粉体置于不锈钢球磨罐中，在温度≤-183℃下进行球磨；
(3)粉体排气：将球磨后的复合粉体装入石墨模具中，随后将其放入真空热压炉中进行排气，得到待烧结的纳米复合粉体；
(4)等离子活化烧结：将纳米复合粉体装在石墨模具内，经表面活化、等离子活化烧结，获得碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料块体；
(5)热处理：将碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料块体放入马弗炉中，进行固溶和T6时效处理。
上述方法中，所述铝合金粉末为7075铝合金粉末，粉末粒径为60-80μm。
上述方法中，所述碳化硼的纯度≥99.9％，粉末粒径为2-3μm。
上述方法中，所述的低温球磨过程在搅拌球磨机中完成，球磨机转速为400-600rpm，球料质量比为20:1-40:1，球磨时间为4-8h，球磨介质为液氮。
上述方法中，所述的粉体排气在真空炉中进行，真空度10-2-10-3Pa，排气温度为80℃-150℃，排气时间5h-12h。
上述方法中，所述的表面活化工艺为：活化电压20kV，活化电流100A，活化时间30s。
上述方法中，所述的等离子活化烧结工艺为：真空度≤10Pa，烧结压强为0-80MPa，烧结温度为300℃-500℃，保温保压时间为1-5min。
上述方法中，所述的热处理工艺参数为：固溶处理450℃保温2h，时效处理120℃保温24h，淬火介质为水。
本发明制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料，具有致密度高、晶粒细小等特点，可广泛应用于航空航天、汽车以及军事等高科技领域。
本发明提供的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法优点在于：通过低温球磨获得掺杂比例可控且碳化硼分散均匀的纳米晶粉体，经过放电等离子烧结低温、快速制备纳米/超细晶复合材料。选用的7075铝合金质软，采用高转速、短时间的球磨工艺即可获得纳米晶且制备效率高。低温球磨过程中通过研磨球碾压质软的7075铝合金，使之变形、断裂、冷焊合，质硬的碳化硼颗粒破碎碎片则均匀地嵌入7075铝合金。选用粒径60-80μm的7075铝合金和较小粒径2-3μm的碳化硼颗粒有利于低温球磨过程中碳化硼颗粒均匀嵌入7075铝合金。纳米晶粒的不稳定性使其在高温下极易长大，放电等离子活化烧结通过直流脉冲直接对样品快速升温并在较低的温度、较大的压力下完成烧结过程，有效地控制晶粒的长大。通过块体的透射电子显微图，发现块体中存在纳米晶区和细晶区，且随着球磨时间、排气时间和烧结温度的增大，纳米晶区逐渐减少，细晶区逐渐增多。
本发明与现有技术相比具有以下主要优点：
1.采用液氮球磨，转速高球磨时间短，生产效率高，制得的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料增强相均匀分布且基体与增强相结合紧密。
2.复合粉体烧结前经过低温粉体排气，使产物中氧元素的含量低于1％，减少合成过程中金属原子的氧化，在烧结之前对装料模具进行除气后，可以减少烧结气孔产生，提高样品的致密度。
3.采用低温球磨和放电等离子烧结(PAS)工艺，制得的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的配比可控性好；致密度好，高于90％；晶粒细小，晶粒尺寸在200nm以内；硬度高达242.5HV,压缩屈服强度达到866MPa。
附图说明
图1和图2为实施例1制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的透射电子显微镜照片及基体晶粒尺寸统计图。
图3和图4为实施例2制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的透射电子显微镜照片及基体晶粒尺寸统计图。
图5和图6为实施例3制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的透射电子显微镜照片及基体晶粒尺寸统计图。
图7和图8为实施例4制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的透射电子显微镜照片及基体晶粒尺寸统计图。
图9为实施例4制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的扫描电镜图。
图10为实施例4制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的压缩强度应力与应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步说明，但并不局限于下面所述的内容。
实施例1
(1)取75μm 7075铝合金粉末和2μm碳化硼粉末，按质量计，7075粉末为92.5％和碳化硼粉末7.5％混合，放置轻型球磨机以150转/分钟混合24h得到复合粉末；
(2)将步骤(1)中均匀混合的复合粉末装入不锈钢罐中球磨，球磨机转速为400rpm，球料质量比为20:1，球磨时间为4h，球磨介质为液氮。
(3)将步骤(2)中的纳米复合粉体装入石墨模具，放入真空炉中排气，其中，排气温度100℃，排气时间10h。
(4)将步骤(3)中的石墨模具放入等离子辅助烧结装置(PAS)中表面活化和烧结；其中，表面活化工艺为：加载时间为30s，电压为20kV，电流为100A。烧结工艺为：真空度≤10Pa，烧结压强为80MPa，烧结温度为450℃，保温保压时间为5min，即得到碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体。
(5)将步骤(4)中的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体放入马弗炉中热处理。其中，固溶处理为450℃保温2h，时效温度为120℃，时效时间为24h，淬火介质为水。
经阿基米德法、透射电子显微分析、维氏硬度和压缩强度检测，所得碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的技术参数为：致密度为98.86％，基体晶粒尺寸259nm，硬度为223.0HV，压缩屈服强度为709.1MPa。
实施例2
(1)取60μm 7075铝合金粉末和2μm碳化硼粉末，按质量计，7075粉末为99％和碳化硼粉末1％混合，放置轻型球磨机以150转/分钟混合24h得到复合粉末；
(2)将步骤1中均匀混合的复合粉末装入不锈钢罐中球磨，球磨机转速为600rpm，球料质量比为40:1，球磨时间为8h，球磨介质为液氮。
(3)将步骤2中的纳米复合粉体装入石墨模具，放入真空炉中排气，其中，排气温度100℃，排气时间10h。
(4)将步骤3中的石墨模具放入等离子辅助烧结装置(PAS)中表面活化和烧结；其中，表面活化工艺为：加载时间为30s，电压为20kV，电流为100A。烧结工艺为：真空度≤10Pa，烧结压强为80MPa，烧结温度为350℃，保温保压时间为5min,即得到碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体。
(5)将步骤4中的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体放入马弗炉中热处理。其中，固溶处理为466℃保温2h，1h内升至480℃，时效温度为120℃，时效时间为18h，淬火介质为水。
经阿基米德法、透射电子显微分析、维氏硬度和压缩强度检测，所得碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的技术参数为：其致密度为93.86％，基体晶粒尺寸73nm，硬度为210.0HV，压缩屈服强度为434.22MPa。
实施例3
(1)取75μm 7075铝合金粉末和2μm碳化硼粉末，按质量计，7075粉末为92.5％和碳化硼粉末7.5％混合，放置轻型球磨机以150转/分钟混合24h得到复合粉末；
(2)将步骤1中均匀混合的复合粉末装入不锈钢罐中球磨，球磨机转速为600rpm，球料质量比为25:1，球磨时间为6h，球磨介质为液氮。
(3)将步骤2中的纳米复合粉体装入石墨模具，放入真空炉中排气，其中，排气温度100℃，排气时间5h。
(4)将步骤2中的纳米复合粉体放入等离子辅助烧结装置(PAS)中表面活化和烧结；其中，表面活化工艺为：加载时间为30s，电压为20kV，电流为100A。烧结工艺为：真空度≤10Pa，烧结压强为800MPa，烧结温度为450℃，保温保压时间为5min,即得到碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体。
(5)将步骤4中的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体放入马弗炉中热处理。其中，固溶处理为466℃保温2h，1h内升至480℃，时效温度为120℃，时效时间为18h，淬火介质为水。
经阿基米德法、透射电子显微分析、维氏硬度和压缩强度检测，所得碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的技术参数为：其致密度为97.67％，基体晶粒尺寸112nm，硬度为220.2HV，压缩屈服强度为812.34MPa。
实施例4
(1)取75μm 7075铝合金粉末和2μm碳化硼粉末，按质量计，7075粉末为92.5％和碳化硼粉末7.5％混合，放置轻型球磨机以150转/分钟混合24h得到复合粉末；
(2)将步骤1中均匀混合的复合粉末装入不锈钢罐中球磨，球磨机转速为600rpm，球料质量比为25:1，球磨时间为8h，球磨介质为液氮。
(3)将步骤2中的纳米复合粉体装入石墨模具，放入真空炉中排气，其中，排气温度100℃，排气时间10h。
(4)将步骤3中的纳米复合粉体放入等离子辅助烧结装置(PAS)中表面活化和烧结；其中，表面活化工艺为：加载时间为30s，电压为20kV，电流为100A。烧结工艺为：真空度≤10Pa，烧结压强为80MPa，烧结温度为450℃，保温保压时间为5min,即得到碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体。
(5)将步骤4中的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合块体放入马弗炉中热处理。其中，固溶处理为466℃保温2h，1h内升至480℃，时效温度为120℃，时效时间为18h，淬火介质为水。
经阿基米德法、透射电子显微分析、维氏硬度和压缩强度检测，所得碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的技术参数为：其致密度为99.27％，基体晶粒尺寸185nm，硬度为242.5HV，压缩屈服强度为866MPa。
Claims (9)
1.一种碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征是包括：
(1)混料：按质量计，其中碳化硼粉末和铝合金粉末的含量分别为1％-5％和95％-99％，将铝合金粉末和碳化硼粉末混合装入瓶中，放置轻型球磨机混料，得到混合均匀的复合粉；
(2)低温球磨：将混合均匀的复合粉体置于不锈钢球磨罐中，在温度≤-183℃下进行球磨；
(3)粉体排气：将球磨后的复合粉体装入石墨模具中，随后将其放入真空热压炉中进行排气，得到待烧结的纳米复合粉体；
(4)等离子活化烧结：将纳米复合粉体装在石墨模具内，经表面活化、等离子活化烧结，获得碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料块体；
(5)热处理：将碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料块体放入马弗炉中，进行固溶和T6时效处理。
2.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述铝合金粉末为7075铝合金粉末，粉末粒径为60-80μm。
3.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述碳化硼的纯度≥99.9％，粉末粒径为2-3μm。
4.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述的低温球磨过程在搅拌球磨机中完成，球磨机转速为400-600rpm，球料质量比为20:1-40:1，球磨时间为4-8h，球磨介质为液氮。
5.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述的粉体排气在真空炉中进行，真空度10-2-10-3Pa，排气温度为80℃-150℃，排气时间5h-12h。
6.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述的表面活化工艺为：活化电压20kV，活化电流100A，活化时间30s。
7.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述的等离子活化烧结工艺为：真空度≤10Pa，烧结压强为0-80MPa，烧结温度为300℃-500℃，保温保压时间为1-5min。
8.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述的热处理工艺参数为：固溶处理450℃保温2h，时效处理120℃保温24h，淬火介质为水。
9.权利要求1至8中任一所述方法制备的碳化硼颗粒增强纳米/超细晶铝基复合材料，其在用于航空航天、汽车或军事领域中的应用。
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