CN107099000A - 一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法 - Google Patents

一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，包括如下步骤：配制引发剂水溶液；配制乳化剂水溶液；混合溶液；聚合反应；吸杂。本发明制备出的PVDC共聚乳液具有小于1ppb的低Cl2残留、高阻隔性能，与其它阻隔材料相比优势明显，功能单体的引入和乳液聚合工艺选择可设计和合成出不同结构的PVDC共聚物从而满足不同领域使用要求。现有小分子渗透行为研究多集中在分离材料，对高阻隔复合材料研究较少，通过对基于PVDC涂覆复合膜阻隔性能及小分子渗透行为研究，可对相关机理研究起到重要补充。

Description

一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法
技术领域
本发明属于新型高分子材料领域，具体涉及一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法。
背景技术
聚偏二氯乙烯(PVDC)乳液由于具有高阻隔性、良好的加工特性以及符合食品、卫生使用要求，其市场应用领域广泛，科学研究具有重要意义。PVDC优良的阻隔性来源于聚合物高度的氯取代和结晶度。区别于其它高阻隔材料EVOH、PAN以及PA等，PVDC可同时兼顾阻湿阻氧性能，且随温度等因素变化不敏感，从而在食品保鲜、材料保护以及电子封装等领域应用更具有优势。如常用食品包装高阻隔材料包括铝箔、高取向尼龙和PVDC涂布膜及其复合膜，针对现有常温高压食品消毒工艺，其基本都满足要求。而高压高温可进一步延长食品保质期，成为今后发展趋势。研究表明针对高压高温消毒工艺，仅铝箔和PVDC涂布膜可满足110℃、600MPa蒸煮工艺。而对于新型电子材料显示领域OLED、O-TFT封装材料，其阻隔性能要求更高，而传统封装材料多层结构易出现机械变形和热收缩，同时抽真空过程成本高昂无法满足要求，阻碍了相关技术的发展。
发明内容
发明目的：本发明提供一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法。
技术方案：一种种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制引发剂水溶液：按重量份数将亚铁离子4-10份、叔丁基过氧化氢2-6份、雕白粉3-7份、去离子水13-22份配制成引发剂水溶液；
(2)、配制乳化剂水溶液：按重量份数将苯乙烯磺酸钠3-10份、十二烷基联苯醚4-6份、十二烷基苯磺酸钠7-9份、仲烷基醚磺酸钠2-8份、去离子水12-24份配制成乳化剂水溶液；
(3)、混合溶液：将上述配制好的引发剂水溶液、乳化剂水溶液、偏二氯乙烯单体、丙烯酸甲酯单体、丙烯酸功能单体、丙烯酸单体配成混合单体；
(4)、聚合反应：在聚合釜中先加入部分去离子水、混合单体、乳化剂水溶液、引发剂水溶液、冰醋酸，开启搅拌，搅拌速度为72-78转/分钟，通氮气保护，升温至56-60℃反应2h，待反应料由乳白色变为半透明带蓝晕；同时连续滴加剩余混合单体、剩余乳化剂、剩余引发剂，保持56-60℃反应12h，待反应压力从1.2MPa降为0.01MPa时，反应结束，持续搅拌，抽真空1-3h吸杂，抽真空出来的气体每隔10-20min用湿润的淀粉碘化钾试纸检测，直至试纸不出现蓝色，利用ICP检测，含量达到1ppb以下，说明反应釜中的残余单体Cl2除杂完全,得到PVDC共聚乳液。
作为优选方案：步骤(3)混合溶液中，按如下重量份数比：引发剂水溶液12-18份、乳化剂水溶液3-14份、偏二氯乙烯单体6-9份、丙烯酸甲酯单体4-11份、丙烯酸功能单体5-12份、丙烯酸单体3-8份。
作为优选方案：步骤(4)聚合反应中，聚合釜中先加入如下重量份数比的去离子水4-9份、混合单体3-7份、乳化剂水溶液6-9份、引发剂水溶液4-8份、冰醋酸5-12份。
有益效果：本发明制备出的PVDC共聚乳液具有高阻隔性能，与其它阻隔材料相比优势明显，功能单体的引入和乳液聚合工艺选择可设计和合成出不同结构的PVDC共聚物从而满足不同领域使用要求。现有小分子渗透行为研究多集中在分离材料，对高阻隔复合材料研究较少，通过对基于PVDC涂覆复合膜阻隔性能及小分子渗透行为研究，可对相关机理研究起到重要补充。
本发明针对现有PVDC共聚乳液新型合成技术研究较少，不能满足相关应用领域发展要求，相应高阻隔涂覆膜中的小分子渗透行为研究欠缺等问题，设计合成一类共聚改性PVDC乳液，并研究其涂覆复合膜阻隔性能。通过引入反应性乳化剂、采用新型聚合工艺，调控分子结构和乳液结构，从而实现目标PVDC共聚物的结构可控，为PVDC共聚乳液的设计合成提供一定的理论指导。达到的主要技术指标如下：
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例一：
一种种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制引发剂水溶液：按重量份数将亚铁离子4份、叔丁基过氧化氢2份、雕白粉3份、去离子水13份配制成引发剂水溶液；
(2)、配制乳化剂水溶液：按重量份数将苯乙烯磺酸钠3份、十二烷基联苯醚4份、十二烷基苯磺酸钠7份、仲烷基醚磺酸钠2份、去离子水12份配制成乳化剂水溶液；
(3)、混合溶液：将上述配制好的引发剂水溶液、乳化剂水溶液、偏二氯乙烯单体、丙烯酸甲酯单体、丙烯酸功能单体、丙烯酸单体配成混合单体；混合溶液中，按如下重量份数比：引发剂水溶液12份、乳化剂水溶液3份、偏二氯乙烯单体6份、丙烯酸甲酯单体4份、丙烯酸功能单体5份、丙烯酸单体3份。
(4)、聚合反应：在聚合釜中先加入部分去离子水、混合单体、乳化剂水溶液、引发剂水溶液、冰醋酸，聚合釜中先加入如下重量份数比的去离子水4份、混合单体3份、乳化剂水溶液6份、引发剂水溶液4份、冰醋酸5份。开启搅拌，搅拌速度为72转/分钟，通氮气保护，升温至56℃反应2h，待反应料由乳白色变为半透明带蓝晕；同时连续滴加剩余混合单体、剩余乳化剂、剩余引发剂，保持56℃反应12h，待反应压力从1.2MPa降为0.01MPa时，反应结束，持续搅拌，抽真空1h吸杂，抽真空出来的气体每隔10min用湿润的淀粉碘化钾试纸检测，直至试纸不出现蓝色，利用ICP检测，含量达到1ppb以下，说明反应釜中的残余单体Cl2除杂完全,得到PVDC共聚乳液。
具体实施例二：
一种种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，包括如下步骤：(1)、配制引发剂水溶液：按重量份数将亚铁离子10份、叔丁基过氧化氢6份、雕白粉7份、去离子水22份配制成引发剂水溶液；
(2)、配制乳化剂水溶液：按重量份数将苯乙烯磺酸钠10份、十二烷基联苯醚6份、十二烷基苯磺酸钠9份、仲烷基醚磺酸钠8份、去离子水24份配制成乳化剂水溶液；
(3)、混合溶液：将上述配制好的引发剂水溶液、乳化剂水溶液、偏二氯乙烯单体、丙烯酸甲酯单体、丙烯酸功能单体、丙烯酸单体配成混合单体；混合溶液中，按如下重量份数比：引发剂水溶液18份、乳化剂水溶液14份、偏二氯乙烯单体9份、丙烯酸甲酯单体11份、丙烯酸功能单体12份、丙烯酸单体8份。
(4)、聚合反应：在聚合釜中先加入部分去离子水、混合单体、乳化剂水溶液、引发剂水溶液、冰醋酸，聚合釜中先加入如下重量份数比的去离子水9份、混合单体7份、乳化剂水溶液9份、引发剂水溶液8份、冰醋酸12份。开启搅拌，搅拌速度为78转/分钟，通氮气保护，升温至60℃反应2h，待反应料由乳白色变为半透明带蓝晕；同时连续滴加剩余混合单体、剩余乳化剂、剩余引发剂，保持60℃反应12h，待反应压力从1.2MPa降为0.01MPa时，反应结束，持续搅拌，抽真空3h吸杂，抽真空出来的气体每隔20min用湿润的淀粉碘化钾试纸检测，直至试纸不出现蓝色，利用ICP检测，含量达到1ppb以下，说明反应釜中的残余单体Cl2除杂完全,得到PVDC共聚乳液。
具体实施例三：
一种种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制引发剂水溶液：按重量份数将亚铁离子7份、叔丁基过氧化氢4份、雕白粉6份、去离子水18份配制成引发剂水溶液；
(2)、配制乳化剂水溶液：按重量份数将苯乙烯磺酸钠6份、十二烷基联苯醚5份、十二烷基苯磺酸钠8份、仲烷基醚磺酸钠6份、去离子水21份配制成乳化剂水溶液；
(3)、混合溶液：将上述配制好的引发剂水溶液、乳化剂水溶液、偏二氯乙烯单体、丙烯酸甲酯单体、丙烯酸功能单体、丙烯酸单体配成混合单体；混合溶液中，按如下重量份数比：引发剂水溶液15份、乳化剂水溶液12份、偏二氯乙烯单体7份、丙烯酸甲酯单体9份、丙烯酸功能单体10份、丙烯酸单体6份。
(4)、聚合反应：在聚合釜中先加入部分去离子水、混合单体、乳化剂水溶液、引发剂水溶液、冰醋酸，聚合釜中先加入如下重量份数比的去离子水7份、混合单体5份、乳化剂水溶液7份、引发剂水溶液6份、冰醋酸9份。开启搅拌，搅拌速度为76转/分钟，通氮气保护，升温至57℃反应2h，待反应料由乳白色变为半透明带蓝晕；同时连续滴加剩余混合单体、剩余乳化剂、剩余引发剂，保持59℃反应12h，待反应压力从1.2MPa降为0.01MPa时，反应结束，持续搅拌，抽真空2h吸杂，抽真空出来的气体每隔14min用湿润的淀粉碘化钾试纸检测，直至试纸不出现蓝色，利用ICP检测，含量达到1ppb以下，说明反应釜中的残余单体Cl2除杂完全,得到PVDC共聚乳液。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、配制引发剂水溶液：按重量份数将亚铁离子4-10份、叔丁基过氧化氢2-6份、雕白粉3-7份、去离子水13-22份配制成引发剂水溶液；
(2)、配制乳化剂水溶液：按重量份数将苯乙烯磺酸钠3-10份、十二烷基联苯醚4-6份、十二烷基苯磺酸钠7-9份、仲烷基醚磺酸钠2-8份、去离子水12-24份配制成乳化剂水溶液；
(3)、混合溶液：将上述配制好的引发剂水溶液、乳化剂水溶液、偏二氯乙烯单体、丙烯酸甲酯单体、丙烯酸功能单体、丙烯酸单体配成混合单体；
(4)、聚合反应：在聚合釜中先加入部分去离子水、混合单体、乳化剂水溶液、引发剂水溶液、冰醋酸，开启搅拌，搅拌速度为72-78转/分钟，通氮气保护，升温至56-60℃反应2h，待反应料由乳白色变为半透明带蓝晕；同时连续滴加剩余混合单体、剩余乳化剂、剩余引发剂，保持56-60℃反应12h，待反应压力从1.2MPa降为0.01MPa时，反应结束，持续搅拌，抽真空1-3h吸杂，抽真空出来的气体每隔10-20min用湿润的淀粉碘化钾试纸检测，直至试纸不出现蓝色，利用ICP检测，含量达到1ppb以下，说明反应釜中的残余单体Cl2除杂完全,得到PVDC共聚乳液。
2.根据权利要求1所述的低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，其特征在于：步骤(3)混合溶液中，按如下重量份数比：引发剂水溶液12-18份、乳化剂水溶液3-14份、偏二氯乙烯单体6-9份、丙烯酸甲酯单体4-11份、丙烯酸功能单体5-12份、丙烯酸单体3-8份。
3.根据权利要求1所述的低Cl2残留、高阻隔食品包装用PVDC乳液的制备方法，其特征在于：步骤(4)聚合反应中，聚合釜中先加入如下重量份数比的去离子水4-9份、混合单体3-7份、乳化剂水溶液6-9份、引发剂水溶液4-8份、冰醋酸5-12份。
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