CN107098813A - 二甲基烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂 - Google Patents

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俞益平
刘强
颜东波
王海林
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Abstract

本发明具体涉及二甲基烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂，其中二甲基烯丙基胺的制备方法，包括S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯；S2、粗品制备；将浓度为25‑40%的二甲胺加入至反应釜，控制反应釜的温度在5‑15℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，搅拌升温至30‑50℃，反应时间控制在4‑8小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品；S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60‑64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。而无醛固色剂由上述提及的制备方法制得的二甲基烯丙基胺与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。

Description

二甲基烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂
技术领域
本发明涉及无醛固色剂原料的制备方法，特别涉及二甲基烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂。
背景技术
近些年随着水溶性高分子净水剂和无醛固色剂的发展，国内外对二烯丙基胺的需求逐步增大，使得二烯丙基胺的供需关系发生变化，造成其价格成几何倍的增长。我公司经过研究发现二甲基烯丙基胺是一种用途广泛的有机化合物，主要用于化学中间体，可作为杀虫剂或与其他单体共聚制备作为各种改性合成处理助剂、添加剂的季胺化合物。
尤其是其结构与二烯丙基胺的结构具有相似性，与二甲基二烯丙基胺等单体共聚能够得到不同用途的水溶性高分子聚合物。
发明内容
鉴于以上所述，本发明的目的在于提供二甲基烯丙基胺新型的制备方法及运用该原料制备的无醛固色剂。
二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为25-40%的二甲胺加入至反应釜，控制反应釜的温度在5-15℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，搅拌升温至30-50℃，反应时间控制在4-8小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
进一步地，在S2步骤中，在反应釜加入二甲胺溶液完毕后，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在5-15℃。
进一步地，在S2步骤中，氯丙稀和液碱的加入方式采用二者分别交替滴加。
进一步地，在S2步骤中，氯丙稀和液碱的加入方式采用同时滴加。
进一步地，在S2步骤中，氯丙稀和液碱滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃。
进一步地，在S2步骤中，搅拌速度控制在15-25r/min，搅拌时间控制在25-40min。
本发明还提供了一种无醛固色剂，其由上述提及的制备方法制得的二甲基烯丙基胺与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。
本发明的有益效果为：
该制备方法中以氯丙稀、二甲胺、液碱为原料进行制备，其原料价格相比于二烯丙基胺进行制备更具有市场竞争力，与此同时，在制备过程中利用冷冻盐水进行反应釜内反应体系的温度控制，不会产生其他杂质，而氯丙稀与液碱选择滴加的方式加入至反应釜，使得其与二甲胺在反应过程中更加充分，并利用搅拌控制反应体系中各物质的接触时间，加快反应的进行。
具体实施方式
结合实施例对本发明二甲基烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂实施例做进一步说明。
实施例1
二甲基烯丙基胺的制备方法，包括
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为25%的二甲胺加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在5℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌25min，搅拌速度控制25r/min升温至30℃，反应时间控制在4小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
实施例2
二甲基烯丙基胺的制备方法，包括
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为40%的二甲胺加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在15℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌40min，搅拌速度控制15r/min升温至50℃，反应时间控制在8小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
实施例3
二甲基烯丙基胺的制备方法，包括
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为33%的二甲胺加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌27min，搅拌速度控制18r/min升温至40℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
实施例4
二甲基烯丙基胺的制备方法，包括
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为33%的二甲胺加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌30min，搅拌速度控制18r/min升温至45℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
实施例5
二甲基烯丙基胺的制备方法，包括
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、溴丙烯，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为33%的二甲胺加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀、溴丙烯和液碱，加入方式采用同时滴加，其中氯丙稀、溴丙烯质量比控制1：1，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌27min，搅拌速度控制18r/min升温至50℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
实施例6
二甲基烯丙基胺的制备方法，包括
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、溴丙烯，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为33%的二甲胺加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入溴丙烯和液碱，加入方式采用同时替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌30min，搅拌速度控制18r/min升温至45℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
同时将实施例1-6制得的二甲基烯丙基胺纯品与二甲基二烯丙基氯化铵进行共聚反应，得到最终的交联型无醛固色剂。
对实施例1-4和对比例1-3得到的二甲基烯丙基胺进行检测。检测数据如下：
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，
S1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯
S2、粗品制备；将浓度为25-40%的二甲胺加入至反应釜，控制反应釜的温度在5-15℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，搅拌升温至30-50℃，反应时间控制在4-8小时，反应完毕后降温分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品
S3、纯品制备；对二甲基烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集60-64℃馏分为二甲基烯丙基胺纯品。
2.根据权利要求1所述的二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，在反应釜加入二甲胺溶液完毕后，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在5-15℃。
3.根据权利要求2所述的二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，氯丙稀和液碱的加入方式采用二者分别交替滴加。
4.根据权利要求2所述的二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，氯丙稀和液碱的加入方式采用同时滴加。
5.根据权利要求3所述的二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，氯丙稀和液碱滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃。
6.根据权利要求5所述的二甲基烯丙基胺的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，搅拌速度控制在15-25r/min，搅拌时间控制在25-40min。
7.一种无醛固色剂，其特征在于，其由权利要求1至6任一项的制备方法制得的二甲基烯丙基胺与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。
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