CN107098375B - 一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法，将氯化亚铜溶解至乙二胺中制成第一溶液，再向第一溶液中加入硫脲制成第二溶液，将第二溶液采用溶剂热法进行反应，将反应后的物料进行纯化处理即得类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，其中，第一溶液中氯化亚铜的浓度为0.02～0.1mol/L。本发明通过控制原料的加入量，经过上述步骤从而制备出了具有类似枫叶结构的硫化亚铜纳米结构，该纳米结构使得硫化亚铜纳米材料的比表面积大，具有更高的光催化效率，同时使得硫化亚铜纳米材料能够利用可见光产生的催化效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体涉及一种具有可见光光催化效果的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料制备方法。
背景技术
自80年代末，人们开始将光催化应用于环境污染控制领域，由于该技术能有效地破坏许多结构稳定的难降解污染物，因此已经在污水处理、抑菌杀菌以及环境的净化等领域得到广泛的研究与应用。与传统水处理技术相比，具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点，且光催化技术易操作，无二次污染，它已成为一种有重要应用前景的环境治理方法，引起了国内外学者的普遍重视。然而，在半导体光催化剂的研究中，涉及到的多数是宽禁带的半导体材料，如氧化锌、二氧化钛、二氧化锡等，这些半导体材料由于本身具有大的带隙能，因此它们对太阳光能的利用率并不高，而且由于光生电子与空穴的复合特性，使单一的半导体光催化剂在开发利用方面受到了限制。因此需要对单一的半导体光催化剂进行改性处理，以达到提高半导体光催化活性的目的。硫化亚铜(Cu2S)是一种窄禁带(禁带宽度＝1.2～1.24eV)的p型半导体材料，具有良好的化学和热稳定性能，是一种良好的光电材料，在太阳光能利用等领域有着巨大的应用潜能。
众所周知，材料的微米或纳米结构对其性能有显著影响，为了改善硫化亚铜的催化、光学以及电学方面的性能，研究制备新型微米或者纳米硫化亚铜结构也越来越受到人们的关注。然而，目前已经制备出的硫化亚铜结构仅局限于比较单调的颗粒，片状及球形，均表现出优于传统二氧化钛对光的吸收波长响应范围。然而，这些硫化亚铜结构比表面积较小，光催化效率较低，并且对可见光催化效果较差。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法，该方法制备的硫化亚铜纳米材料的比表面积大，具有更高的光催化效率，且采用该硫化亚铜纳米材料能够利用可见光产生的催化效果更好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法，将氯化亚铜溶解至乙二胺中制成第一溶液，再向第一溶液中加入硫脲制成第二溶液，将第二溶液采用溶剂热法进行反应，将反应后的物料进行纯化处理即得硫化亚铜纳米材料，其中，第一溶液中氯化亚铜的浓度为0.02～0.1mol/L。
本发明通过控制原料的加入量，经过上述步骤从而制备出了具有类似枫叶结构的硫化亚铜纳米结构，该纳米结构使得硫化亚铜纳米材料的比表面积大，具有更高的光催化效率，同时使得硫化亚铜纳米材料能够利用可见光产生的催化效果更好。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法制备的硫化亚铜纳米材料。该硫化亚铜纳米材料具有独特的类似枫叶状纳米结构，使得纳米硫化亚铜能够更好的利用可见光进行光催化，从而提高了对太阳光的利用。
本发明的目的之三是提供一种上述硫化亚铜纳米材料在可见光光催化中的应用。
本发明的目的之四是提供一种光催化剂，采用上述硫化亚铜纳米材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料有效拓宽了对太阳光的响应范围，实现可见光下具有优异的光催化效果，从而改善了光催化效果。
(2)本发明通过水热法制备类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，与单一结构的二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，本方法制备的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料拓宽了对太阳光的响应范围，有效提高了对太阳光的利用率。与单独二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，本方法类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料在可见光下对甲基橙具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
(3)本发明操作过程简单，生产成本低，易于推广，大大促进了硫化亚铜在实际光催化领域的应用。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例2中制得的硫化亚铜纳米材料的扫描电镜图；
图2为实施例1～5中制得的硫化亚铜纳米材料、商业二氧化钛纳米颗粒及商业硫化亚铜纳米颗粒分别在可见光照射下对甲基橙溶液的光催化降解率和时间的变化曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明中所述的第一、第二并不是限定了前后顺序，而仅仅是对名称进行的限定。
本发明中所述的溶剂热法是指在密闭体系如高压釜内，以有机物或非水溶媒为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法。
本发明中所述的纯化处理是指将固态产品从溶剂中取出的过程，可以为过滤、洗涤、干燥的过程，也可以为离心分离、干燥的过程。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在现有技术制备的硫化亚铜结构比表面积较小、对利用可见光产生的催化效果较差的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法。
本申请的一种典型实施方式中，提供了一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法，将氯化亚铜溶解至乙二胺中制成第一溶液，再向第一溶液中加入硫脲制成第二溶液，将第二溶液采用溶剂热法进行反应，将反应后的物料进行纯化处理即得硫化亚铜纳米材料，其中，第一溶液中氯化亚铜的浓度为0.02～0.1mol/L。
本发明通过控制原料的加入量，经过上述步骤从而制备出了具有类似枫叶结构的硫化亚铜纳米结构，该纳米结构使得硫化亚铜纳米材料的比表面积大，具有更高的光催化效率，同时使得硫化亚铜纳米材料能够利用可见光产生的催化效果更好。
为了保证氯化亚铜在乙二胺中分散均匀，优选的，取10～50毫升乙二胺与1毫摩尔氯化亚铜通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制得第一溶液。
进一步优选的，所述乙二胺的加入量为30毫升。该条件制备的硫化亚铜纳米材料可见光催化降解效率更高。
优选的，所述硫脲的加入量为2.5～3.5毫摩尔。
为了使硫脲充分溶解，优选的，加入硫脲后磁力搅拌30分钟。
优选的，所述溶剂热法的反应条件为，反应温度80～200℃，反应时间为8～24小时。
进一步优选的，所述溶剂热法的反应条件为，反应温度120℃，反应时间为12小时。该条件制备的硫化亚铜纳米材料可见光催化降解效率更高。
优选的，所述纯化处理的过程为过滤、清洗、干燥。
进一步优选的，所述干燥条件为，干燥温度为60℃，干燥时间为10小时。
本申请的另一种典型实施方式中，提供了一种上述制备方法制备的硫化亚铜纳米材料。该硫化亚铜纳米材料具有独特的类似枫叶状纳米结构，使得纳米硫化亚铜能够更好的利用可见光进行光催化，从而提高了对太阳光的利用。
优选的，所述硫化亚铜纳米材料的厚度为100～200纳米，宽度为5～8微米。
本申请还提供了一种上述硫化亚铜纳米材料在可见光光催化中的应用。
本申请还提供了一种光催化剂，采用上述硫化亚铜纳米材料。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本申请的技术方案。
采用扫描电子显微镜进行实施例2混合粉体的表面形貌测试，具体的测试结果见图1。
下述实施例1至实施例5中采用的原料为乙二胺、氯化亚铜、硫脲、乙醇和去离子水。
所使用的设备有用于混合的烧杯、磁力搅拌器、水热反应釜、烘箱等。
步骤1：将一定量的氯化亚铜溶解到乙二胺混合后，充分磁力搅拌制备第一溶液。
步骤2：将一定量的硫脲溶解到第一溶液混合后，充分磁力搅拌制备第二溶液。
步骤3：将第二溶液置于水热反应釜内，充分反应后将产物过滤、清洗、干燥制备成类似枫叶结构硫化亚铜纳米材料。
制取类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料时，首先将氯化亚铜和乙二胺充分混合制备第一溶液，然后向第一溶液添加硫脲并搅拌制备第二溶液；再然后将第二溶液放入水热反应釜内反应制取第三溶液；接着将第三溶液过滤得到沉淀物，将分离到的沉淀物先用乙醇和离子水洗到中性，将得到的沉淀物烘干制得类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。取出制得的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料还需通过扫描电镜和光催化效果测试***进行观察分析。
本发明提供的一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：取3份氯化亚铜1毫摩尔，加入到不同量乙二胺中，磁力搅拌30分钟制备第一溶液。
第二步：向3份第一溶液加入硫脲3毫摩尔，充分搅拌30分钟制备第二溶液。
第四步：将第二溶液置于水热反应釜内，在120℃条件下充分反应12小时，制备第三溶液。
第五步：过滤第三溶液得到沉淀物，将得到的沉淀物用乙醇和去离子水清洗，在60℃的条件下干燥10小时，最后取出制成的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。
实施例1
步骤1：首先量取1毫摩尔氯化亚铜与10毫升乙二胺充分混合磁力搅拌30分钟，制备第一溶液。
步骤2：然后将3毫摩尔硫脲加到第一溶液中，再然后通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制取第二溶液。
步骤3：第二溶液放置到水热反应釜内，在120℃下反应12小时，制备第三溶液。
步骤4：过滤第三溶液得到沉淀物，将得到的沉淀物用乙醇和去离子水洗涤。再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下烘干10小时，制成类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。
上述实施例1制得的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，厚度为100～200纳米，宽度为10～20微米。与商业二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料有效拓宽了光吸收范围，在可见光下对甲基橙具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例2
步骤1：首先量取1毫摩尔氯化亚铜与30毫升乙二胺充分混合磁力搅拌30分钟，制备第一溶液。
步骤2：然后将3毫摩尔硫脲加到第一溶液中，再然后通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制取第二溶液。
步骤3：第二溶液放置到水热反应釜内，在120℃下反应12小时，制备第三溶液。
步骤4：过滤第三溶液得到沉淀物，将得到的沉淀物用乙醇和去离子水洗涤。再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下烘干10小时，制成类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。
上述实施例2制得的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，厚度为100～200纳米，宽度为5～8微米。与商业二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料有效拓宽了光吸收范围，在可见光下对甲基橙具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例3
步骤1：首先量取1毫摩尔氯化亚铜与50毫升乙二胺充分混合磁力搅拌30分钟，制备第一溶液。
步骤2：然后将3毫摩尔硫脲加到第一溶液中，再然后通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制取第二溶液。
步骤3：第二溶液放置到水热反应釜内，在120℃下反应12小时，制备第三溶液。
步骤4：过滤第三溶液得到沉淀物，将得到的沉淀物用乙醇和去离子水洗涤。再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下烘干10小时，制成类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。
上述实施例3制得的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，厚度为100～200纳米，宽度为20～30微米。与商业二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料有效拓宽了光吸收范围，在可见光下对甲基橙具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例4
步骤1：首先量取1毫摩尔氯化亚铜与30毫升乙二胺充分混合磁力搅拌30分钟，制备第一溶液。
步骤2：然后将3毫摩尔硫脲加到第一溶液中，再然后通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制取第二溶液。
步骤3：第二溶液放置到水热反应釜内，在80℃下反应8小时，制备第三溶液。
步骤4：过滤第三溶液得到沉淀物，将得到的沉淀物用乙醇和去离子水洗涤。再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下烘干10小时，制成类似枫叶结构硫化亚铜纳米材料。
上述实施例4制得的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，厚度为100～200纳米，宽度为10～20微米。与商业二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料有效拓宽了光吸收范围，在可见光下对甲基橙具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例5
步骤1：首先量取1毫摩尔氯化亚铜与30毫升乙二胺充分混合磁力搅拌30分钟，制备第一溶液。
步骤2：然后将3毫摩尔硫脲加到第一溶液中，再然后通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制取第二溶液。
步骤3：第二溶液放置到水热反应釜内，在200℃下反应24小时，制备第三溶液。
步骤4：过滤第三溶液得到沉淀物，将得到的沉淀物用乙醇和去离子水洗涤。再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下烘干10小时，制成类似枫叶结构硫化亚铜纳米材料。
上述实施例5制得的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，厚度为100～200纳米，宽度为20～30微米。与商业二氧化钛纳米颗粒和硫化亚铜纳米颗粒相比，类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料有效拓宽了光吸收范围，在可见光下对甲基橙具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
由图2比较实施例1～5中制得的硫化亚铜纳米材料、商业二氧化钛纳米颗粒和商业硫化亚铜纳米颗粒相比，在可见光照射下对甲基橙溶液的光催化降解率和时间的变化可知，乙二胺加入量为30毫升，水热反应在120℃下反应12小时可见光催化降解效率高。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法，其特征是，取30毫升乙二胺与1毫摩尔氯化亚铜通过磁力搅拌30分钟使溶液充分混合均匀，制得第一溶液，再向第一溶液中加入硫脲制成第二溶液，将第二溶液采用溶剂热法进行反应，将反应后的物料进行纯化处理即得类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料；所述溶剂热法的反应条件为，反应温度120℃，反应时间为12小时。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述硫脲的加入量为2.5～3.5毫摩尔。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，加入硫脲后磁力搅拌30分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述纯化处理的过程为过滤、清洗、干燥。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，所述干燥条件为，干燥温度为60℃，干燥时间为10小时。
6.一种权利要求1～5任一所述的制备方法制备的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。
7.如权利要求6所述的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料，其特征是，所述硫化亚铜纳米材料的厚度为100～200纳米，宽度为5～8微米。
8.一种权利要求6或7所述的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料在可见光光催化中的应用。
9.一种光催化剂，采用权利要求6或7所述的类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料。
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|---|---|---|---|
| CN201710303765.6A CN107098375B (zh) | 2017-05-03 | 2017-05-03 | 一种类似枫叶结构的硫化亚铜纳米材料的制备方法 |
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| CN107098375A CN107098375A (zh) | 2017-08-29 |
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Citations (2)
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| CN102237200A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-11-09 | 中国科学院物理研究所 | 用于敏化太阳能电池的金属硫化物对电极及其制备方法 |
| CN103739001A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-23 | 华东师范大学 | 硫化亚铜纳米环状结构半导体材料及其制备方法 |
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- 2017-05-03 CN CN201710303765.6A patent/CN107098375B/zh active Active
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| CN103739001A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-23 | 华东师范大学 | 硫化亚铜纳米环状结构半导体材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Cu2S纳米材料的制备及应用研究进展;许立信等;《材料导报Ａ：综述篇》;20160331;第30卷(第3期);第40-62页 |
| Cu2S纳米片的溶剂热合成及其光催化性能研究;邱玉章等;《中国陶瓷》;20121031;第48卷(第10期);第14-16页 |
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