CN107097492A - 具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料及其制备方法。所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,其特征在于,包括仿羽绒结构纤维气凝胶以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶之上的防水透湿膜。该保暖材料体积密度为1~300mg/cm3,且具有高孔隙率、小孔径结构,可防止空气形成对流,有效减小热量的散失,使其导热系数可达到0.015~0.023W/(m·k),同时还赋予了该保暖材料防水透湿功能,从而进一步提高了该气凝胶材料的服用舒适性及保暖性能。
Description
技术领域
本发明涉及服装保暖材料领域,特别是涉及一种仿羽绒结构纤维气凝胶与一种具有极小孔径或无孔结构的防水透湿膜复合而获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料。
背景技术
目前,使用较多的服装保暖材料主要为棉絮、羽绒等絮片及填充材料。为达到较高的保暖效果,必须增加絮片的厚度,从而使产品过于蓬松,易导致穿着者臃肿且行动不便。此外,天然材料还存在易吸湿、强度差、易虫蛀等问题,同时有限的产量使其价格昂贵且难以满足日益增长的保暖市场需求。合成保暖絮料虽具有原料来源广、强度高、耐水洗、防腐抗蛀等优点,但其较大的纤维直径使材料孔径大、孔隙率低,限制其保暖性能的进一步提升。
气凝胶是一种具有多孔网络结构的高分散固态材料,并具有较小的体积密度。其孔隙率高达80~99.8%,孔径尺寸一般在1~100nm之间,使其具有超低热导率,但目前气凝胶材料制备方法主要是溶胶-凝胶法,所得气凝胶材料存在脆性大、机械强度差等缺点,使其在实际应用环境中受到较大限制。国内专利CN201310202293.7公开了一种全纤维结构的气凝胶材料,该材料虽改善了气凝胶的力学强力及柔韧性,但因内部孔径是由纤维相互交叉贯穿构筑产生的,所产生的孔径多为相互连通的开孔结构,难以限制气凝胶内部的空气对流现象,从而阻碍其保暖性能的进一步提升。
另一方面,防水透湿膜不仅具有可抵御雨水、雪或露水等透过或浸透薄膜,且能使薄膜内侧的水蒸气传递至外界的防水透湿功能,同时还具有极小孔径、孔径分布均匀,孔隙率高、薄膜强度高、表面光洁等优点,可有效防止空气形成对流,减小热量的散失,具有优良的防风防寒性能,在服装保暖及舒适性领域有着巨大的应用潜能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,其特征在于,包括仿羽绒结构纤维气凝胶以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶之上的防水透湿膜。
优选地,所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的体积密度为1~300mg/cm3,导热系数为0.015~0.023W/(m.k)。
优选地,所述的防水透湿膜平均孔径尺寸不超过5μm,厚度为10~30μm;防水透湿膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚酰胺、聚乙烯咔唑、醋酸纤维素酯、聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚醚醚酮、聚丙烯酸、聚乳酸、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性聚氨酯、尼龙、聚对苯二甲酸二元醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚醋酸乙烯酯、聚甲醛、聚烯烃、聚偏氟乙烯-全氟丙烯、聚偏氟乙烯中的一种或者多种的组合。
本发明还提供了上述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,包括:
第一步:采用静电纺丝技术,将聚合物纺丝液分别置于含有粗针头或细针头的注射器内,并将粗针头注射器和细针头注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置合适的静电纺丝参数,得到一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡;
第二步:将交联剂均匀的喷洒在所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,进行加热交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,并去除多余的纺丝液溶剂;
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法将其均匀分散在对其不溶的溶剂内,形成仿羽绒纤维浆液;
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液依次进行成型处理-溶剂干燥-固化处理,获得仿羽绒结构纤维气凝胶;
第五步:将所得的仿羽绒结构纤维气凝胶与防水透湿膜进行复合,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料。
优选地,所述的细针头的针头孔径为0.1~0.4mm,所述的粗针头的针头孔径为0.5~1.5mm。
优选地,所述的聚合物纺丝液的质量分数为2~35%,纺丝电压为20~50kV,接收距离5~30cm,灌注速度0.1~10mL/h,温度20~35℃,相对湿度5~60%。
优选地,所述的聚合物为醋酸纤维素、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚砜、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯腈、聚乳酸、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、聚苯乙烯、聚羟基乙酸、聚环氧乙烷、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺和聚偏二氟乙烯中的一种或者多种聚合物的混合物。
优选地,所述聚合物纺丝液的溶剂为甲酸、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,三氯甲烷、六氟异丙醇中的一种,或两种及两种以上的混合物。
优选地,所述的聚合物纺丝液的质量分数分别为:
聚合物为醋酸纤维素,聚合物纺丝液的质量分数为8~20%;
聚合物为聚丁二酸丁二醇酯,聚合物纺丝液的质量分数为8~20%;
聚合物为聚己内酯,聚合物纺丝液的质量分数为16~19%;
聚合物为聚乙烯醇,聚合物纺丝液的质量分数为6~12%;
聚合物为聚乙烯吡咯烷酮,聚合物纺丝液的质量分数为6~12%;
聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯,聚合物纺丝液的质量分数为5~10%;
聚合物为聚氨酯,聚合物纺丝液的质量分数为6~17%;
聚合物为聚砜,聚合物纺丝液的质量分数为15~22%;
聚合物为聚乙烯醇缩丁醛,聚合物纺丝液的质量分数为20~35%;
聚合物为聚丙烯腈,聚合物纺丝液的质量分数为11~20%;
聚合物为聚乳酸,聚合物纺丝液的质量分数为2~11%;
聚合物为聚碳酸酯,聚合物纺丝液的质量分数为10~18%;
聚合物为聚醚酰亚胺,聚合物纺丝液的质量分数为15~22%;
聚合物为聚苯乙烯,聚合物纺丝液的质量分数为10~15%;
聚合物为聚羟基乙酸,聚合物纺丝液的质量分数为5~10%;
聚合物为聚环氧乙烷,聚合物纺丝液的质量分数为8~10%;
聚合物为聚丙烯酸,聚合物纺丝液的质量分数为10~12%;
聚合物为聚乙烯亚胺,聚合物纺丝液的质量分数为10~15%;
聚合物为聚丙烯亚胺,聚合物纺丝液的质量分数为15~20%;
聚合物为聚偏二氟乙烯,聚合物纺丝液的质量分数为18~25%;
优选地,所述的细纤维直径为100~800nm,粗纤维的直径为2~10μm。
优选地,所述的仿羽绒结构纤维浆液质量分数为1%~30%。
优选地,所述的打浆速度为1000rpm~6000rpm,打浆时间为10~60min。
优选地,所述的交联剂为多官能团氮丙啶交联剂,交联剂质量分数为0.01%~0.5%。
优选地,所述的对仿羽绒结构纤维不溶的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮的一种或多种组合。
优选地,所述的成型处理为陈化处理、冷冻处理中的一种或多种的组合;所述的溶剂干燥采用超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合;所述的固化处理为热交联、超声交联、微波辐射交联、红外线辐照交联、紫外线辐照交联、电子束辐照交联、等离子体辐照交联、伽马射线辐照交联和X射线辐照中的一种或者多种的组合。
优选地,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶与防水透湿膜进行复合的方法为粘结剂热熔层压复合。
优选地,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶与膜进行复合的方式为一层仿羽绒结构纤维气凝胶与一层防水透湿膜复合或一层仿羽绒结构纤维气凝胶与一层防水透湿膜复合并重复此复合方式叠加,或是两层仿羽绒结构纤维气凝胶加一层防水透湿膜复合或两层仿羽绒结构纤维气凝胶加一层防水透湿膜复合并重复此复合方式叠加,或是两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶复合或两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶复合并重复此复合方式叠加而成。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明制备的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,其原料组成为仿羽绒结构的纤维,所形成的纤维集合体具有类似羽绒的保暖性能。此外,采用三维重构的方法所制备得到的气凝胶材料,其内部结构为仿羽绒结构纤维的相互贯穿交叉,构筑了小孔径、高孔隙率的多孔蓬松结构,有利于存储更多的静止空气,提升保暖性能。
本发明制备的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料与防水透湿膜进行复合后,有效阻隔了气凝胶材料内部孔隙与空气的连通,有效减小热量的散失,降低热传导系数。
附图说明
图1为本发明中具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的示意图;
图2为本发明中具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的局部内部结构示意图;
图3为本发明中具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的局部SEM图像。
其中,1为防水透湿膜,2为仿羽绒结构纤维气凝胶,3为粗纤维,4为细纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
其中本发明中使用的交联剂为广州市卓能有限公司生产的多官能团氮丙啶,型号为CX-100。本发明所使用的聚合物中醋酸纤维素的取代度为2.45,重均分子量为3.0×104,聚乙烯醇分子量8万,聚乙烯吡咯烷酮分子量为4万,聚甲基丙烯酸甲酯分子量为50万,聚碳酸酯分子量为4.5万,聚丙烯酸分子量为2000,聚羟基乙酸分子量为8万,均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;聚丁二酸丁二醇酯分子量为20万,聚砜分子量为8万,聚乙烯醇缩丁醛分子量为4万,聚丙烯腈分子量为5万,聚醚酰亚胺分子量为5.5万,聚偏二氟乙烯分子量为57万,聚苯乙烯分子量为30万,聚环氧乙烷分子量为20万,均购于上海联意化工有限公司;聚己内酯分子量8万,聚乳酸分子量10万,聚丙烯酰胺分子量为10万,购于上海天清生物材料有限公司;聚氨酯分子量为5万,聚乙烯亚胺分子量为7万,均购于江苏宝泽高分子材料股份有限公司。本发明中的防水透湿膜,均购于上海东翔纳米科技有限公司。,粘结剂为上海天洋热熔粘结材料股份有限公司生产的EVA热熔胶网膜
实施例1
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将25g质量分数为8%的醋酸纤维素纺丝液注入针头直径为0.38mm的细针头注射器内,将25g质量分数为20%的聚乙烯醇缩丁醛纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为25kV,接收距离为15cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为3μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.3%的交联剂均匀的喷洒在6g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5000rpm打浆30min,将其均匀分散在400g纯水内,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为3%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的多余的纯水,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,再对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能,获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为15nm,厚度为30μm的聚四氟乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将粘结剂EVA热熔胶网膜平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为一层仿羽绒结构纤维气凝胶与一层防水透湿膜复合,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,如图3所示,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为10mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该保暖材料作为试验样品。基于GB/T11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.016W/(m·k)。
实施例2
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将25g质量分数为10%的聚乙烯醇纺丝液注入针头直径为0.28mm的细针头注射器内,将20g质量分数为16%的聚己内酯纺丝液注入针头直径为1.1mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为20kV,接收距离为18cm,灌注速度为1mL/h,温度为28℃,相对湿度为45%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为4μm,细纤维平均直径为600nm。
第二步:将20g质量分数为0.5%的交联剂均匀的喷洒在所得到的5g仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以3000rpm打浆45min将其均匀分散在400g丙酮内,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为2%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在18℃进行陈化处理12h,形成凝固块,继而采用红外干燥处理15min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,再对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为150nm,厚度为2μm的聚氨酯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将粘结剂EVA热熔胶网膜平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层气凝胶材料之间夹一层防水透湿膜,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为8mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.020W/(m·k)。
实施例3
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为12%的聚乙烯吡咯烷酮纺丝液注入针头直径为0.18mm的细针头注射器内,将20g质量分数为10%的聚甲基丙烯酸甲酯纺丝液注入针头直径为1.0mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为35kV,接收距离为20cm,灌注速度为0.8mL/h,温度为30℃,相对湿度为48%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将25g质量分数为0.01%的交联剂均匀的喷洒在5g仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5000rpm打浆20min将其均匀分散在400g甲醇内,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为6%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-196℃进行冷冻处理20min,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h。去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,再以波长为0.8~5um的红外线进行红外辐射30min对其进行交联固化处理,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为400nm,厚度为5μm的聚四氟乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将粘结剂EVA热熔胶网膜平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜之间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为15mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例4
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为11%的聚丙烯腈纺丝液注入针头直径为0.22mm的细针头注射器内,将35g质量分数为22%的聚砜纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为20kV,接收距离为30cm,灌注速度为0.8mL/h,温度为35℃,相对湿度为50%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为8μm,细纤维平均直径为400nm。
第二步:将20g质量分数为0.3%的交联剂均匀的喷洒在8g仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以2000rpm打浆50min将其均匀分散在400g纯水内,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为8%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-60℃进行冷冻处理2h,形成凝固块,继而在真空度为611.7Pa以下、温度为0℃以下的条件下进行真空干燥处理12h,去除凝固块中的纯水,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并在180℃条件下进行热交联固化处理1.5h,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为5μm,厚度为5μm的聚醚醚酮防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜之间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为28mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.023W/(m·k)。
实施例5
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为20%的聚丁二酸丁二醇酯纺丝液注入针头直径为0.38mm的细针头注射器内,将30g质量分数为22%的聚醚酰亚胺纺丝液注入针头直径为1.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为35kV,接收距离为25cm,灌注速度为6mL/h,温度为35℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为10μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.5%的交联剂均匀的喷洒在6g仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5000rpm打浆45min将其均匀分散在400g异丙醇内,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为10%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-18℃进行冷冻处理12h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并采用高速电子射流对其进行辐射10min进行等离子体辐照交联固化处理使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与厚度为5μm的聚酰亚胺防水透湿无孔膜进行粘结剂热熔层压复合,将粘结剂EVA热熔胶网膜平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层仿羽绒结构纤维气凝胶之间夹一层防水透湿膜,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为30mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.015W/(m·k)。
实施例6
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为2%的聚乳酸纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将20g质量分数为18%的聚碳酸酯纺丝液注入针头直径为1.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为25kV,接收距离为15cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为8μm,细纤维平均直径为900nm。
第二步:将20g质量分数为0.08%的交联剂均匀的喷洒在20g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以6000rpm打浆15min将其均匀分散在400g叔丁醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为20%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在18℃进行陈化处理12h,形成凝固块,继而采用2800兆赫兹微波辐射30min进行干燥处理,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,再对其进行以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为800nm,厚度为5μm的聚酰亚胺防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将粘结剂EVA热熔胶网膜平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为一层仿羽绒结构纤维气凝胶与一层防水透湿膜复合,获得超轻质高保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为60mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.023W/(m·k)。
实施例7
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为10%的聚丁二酸丁二醇酯纺丝液注入针头直径为0.28mm的细针头注射器内,将30g质量分数为12%的聚丁二酸丁二醇酯纺丝液注入针头直径为1.3mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为25kV,接收距离为15cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为3μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.05%的交联剂均匀的喷洒在10g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以4000rpm打浆30min将其均匀分散在400g纯水中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为30%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其进行以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为200nm,厚度为5μm的聚酰亚胺防水透湿进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层仿羽绒结构纤维气凝胶之间夹一层防水透湿膜,并按此复合方式叠加两次,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为300mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.015W/(m·k)。
实施例8
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为10%的聚苯乙烯纺丝液注入针头直径为0.1mm的细针头注射器内,将20g质量分数为22%的聚醚酰亚胺纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为30cm,灌注速度为8mL/h,温度为25℃,相对湿度为60%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为10μm,细纤维平均直径为700nm。
第二步:将20g质量分数为0.2%的交联剂均匀的喷洒在30g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以6000rpm打浆10min将其均匀分散在400g丙醇内,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为25%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-196℃进行冷冻处理1h,形成凝固块,继而采用波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并采用波长为10~400nm的紫外线辐射10min进行紫外线辐照交联固化处理,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为300nm,厚度为5μm的聚丙烯酰胺防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为一层仿羽绒结构纤维气凝胶之间夹一层防水透湿膜,并按此复合方式叠加三次,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为200mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.017W/(m·k)。
实施例9
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为5%的聚羟基乙酸纺丝液注入针头直径为0.1mm的细针头注射器内,将20g质量分数为10%的聚羟基乙酸纺丝液注入针头直径为0.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为35kV,接收距离为5cm,灌注速度为1mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为100nm。
第二步:将20g质量分数为0.2%的交联剂均匀的喷洒在2g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5500rpm打浆35min将其均匀分散在400g纯水中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为1%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-196℃进行冷冻处理1h,形成凝固块,继而在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下进行真空干燥处理12h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为500nm,厚度为5μm的聚丙烯酰胺防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜之间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为1mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.019W/(m·k)。
实施例10
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为8%的聚环氧乙烷纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将30g质量分数为12%的聚丙烯酸纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为30cm,灌注速度为10mL/h,温度为25℃,相对湿度为45%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为200nm。
第二步:将20g质量分数为0.07%的交联剂均匀的喷洒在5g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5000rpm打浆20min将其均匀分散在400g甲醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为11%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在26℃进行陈化处理20h,形成凝固块,继而采用波长为0.8~5μm的红外线辐射30min进行红外干燥处理,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并采用波长为0.8~5μm的红外线辐射30min进行红外线辐照交联固化处理,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为1μm,厚度为5μm的聚氯乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为一层防水透湿膜复合一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为40mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.020W/(m·k)。
实施例11
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为12%的聚丙烯酸纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将20g质量分数为15%的聚乙烯亚胺纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为25kV,接收距离为15cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将20g质量分数为0.1%的交联剂均匀的喷洒在5g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以1000rpm打浆60min将其均匀分散在400g纯水中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为5%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为3μm,厚度为5μm的聚氯乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为20mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例12
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为12%的聚丙烯酸纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将20g质量分数为15%的聚丙烯亚胺纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为25kV,接收距离为15cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将20g质量分数为0.5%的交联剂均匀的喷洒在6g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以1500rpm打浆30min将其均匀分散在400g纯水中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为5%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为3μm,厚度为5μm的聚氯乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为20mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例13
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为10%的聚丙烯酸纺丝液注入针头直径为0.2mm的细针头注射器内,将20g质量分数为15%的聚苯乙烯纺丝液注入针头直径为1.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为25cm,灌注速度为6mL/h,温度为35℃,相对湿度为5%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将20g质量分数为0.3%的交联剂均匀的喷洒在10g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以2000rpm打浆45min将其均匀分散在400g丙酮中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为15%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在26℃进行陈化处理20h,形成凝固块,继而采用波长为0.8~5μm的红外线辐射30min进行红外干燥处理,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其在100℃条件下进行热交联固化处理1.5h,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为3μm,厚度为5μm的聚氯乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为65mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.020W/(m·k)。
实施例14
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将30g质量分数为18%的聚偏二氟乙烯纺丝液注入针头直径为0.1mm的细针头注射器内,将20g质量分数为25%的聚偏二氟乙烯纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为30cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为10μm,细纤维平均直径为100nm。
第二步:将20g质量分数为0.3%的交联剂均匀的喷洒在10g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以3000rpm打浆30min将其均匀分散在400g纯水中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为13%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-26℃进行冷冻处理20h,形成凝固块,继而在真空度为611.73Pa以下进行真空干燥处理10h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其进行X射线辐照交联固化处理10min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为3μm,厚度为5μm的聚四氟乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为一层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为75mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.019W/(m·k)。
实施例15
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为6%的聚乙烯醇纺丝液注入针头直径为0.1mm的细针头注射器内,将20g质量分数为20%的醋酸纤维素纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为45kV,接收距离为28cm,灌注速度为0.1mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为5μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将20g质量分数为0.2%的交联剂均匀的喷洒在20g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5000rpm打浆20min将其均匀分散在400g纯水中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为30%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-20℃进行冷冻处理10h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为3μm,厚度为5μm的聚氯乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为300mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048--2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.018W/(m·k)。
实施例16
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为12%的聚乙烯醇纺丝液注入针头直径为0.3mm的细针头注射器内,将20g质量分数为17%的聚氨酯纺丝液注入针头直径为1.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为20kV,接收距离为18cm,灌注速度为3mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为8μm,细纤维平均直径为100nm。
第二步:将20g质量分数为0.08%的交联剂均匀的喷洒在15g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以3000rpm打浆30min将其均匀分散在400g丙酮中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为19%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为6μm,厚度为5μm的聚氨酯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为160mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例17
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为5%的聚甲基丙烯酸甲酯纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将20g质量分数为20%的聚丙烯亚胺纺丝液注入针头直径为1.2mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为25kV,接收距离为15cm,灌注速度为0.5mL/h,温度为25℃,相对湿度为40%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为3μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将20g质量分数为0.04%的交联剂均匀的喷洒在3g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以5000rpm打浆30min将其均匀分散在400g甲醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为1%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在18℃进行陈化处理10h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并在波长为10~400nm的紫外线条件下辐射10min进行紫外线辐照交联固化处理,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为5μm,厚度为5μm的聚丙烯腈防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为10mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.020W/(m·k)。
实施例18
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为10%的聚环氧乙烷纺丝液注入针头直径为0.2mm的细针头注射器内,将20g质量分数为15%的聚苯乙烯纺丝液注入针头直径为1.4mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为20cm,灌注速度为10mL/h,温度为20℃,相对湿度为50%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为10μm,细纤维平均直径为300nm。
第二步:将20g质量分数为0.5%的交联剂均匀的喷洒在8g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以3000rpm打浆20min将其均匀分散在400g丙醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为5%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为3μm,厚度为5μm的聚氯乙烯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为30mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.019W/(m·k)。
实施例19
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为19%的聚己内酯纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将20g质量分数为11%的聚乳酸纺丝液注入针头直径为1.4mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为20cm,灌注速度为7mL/h,温度为20℃,相对湿度为50%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为6μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.3%的交联剂均匀的喷洒在20g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以3000rpm打浆60min将其均匀分散在400g异丙醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为25%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为5μm,厚度为5μm的聚醋酸乙烯酯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为200mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例20
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为19%的聚己内酯纺丝液注入针头直径为0.4mm的细针头注射器内,将20g质量分数为15%的聚砜纺丝液注入针头直径为1.4mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为20cm,灌注速度为7mL/h,温度为20℃,相对湿度为50%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为6μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.09%的交联剂均匀的喷洒在30g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以2000rpm打浆55min将其均匀分散在400g乙醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为25%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块,继而在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质,采用超临界干燥技术进行干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为5μm,厚度为5μm的聚醋酸乙烯酯防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为200mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例21
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为8%的聚丁二酸丁二醇酯和质量分数为6%的聚乙烯吡咯烷酮纺丝液分别注入针头直径为0.3mm的细针头注射器内,将20g质量分数为18%的聚碳酸酯纺丝液注入针头直径为1.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为20cm,灌注速度为7mL/h,温度为20℃,相对湿度为50%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为8μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.2%的交联剂均匀的喷洒在20g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以1000rpm打浆60min将其均匀分散在400g叔丁醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为25%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-196℃进行陈化处理10min,形成凝固块,继而在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下的条件下进行冷冻干燥处理10h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并在波长为0.8~5μm的红外线条件下辐照10min进行红外线辐照交联固化处理,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为5μm,厚度为5μm的聚醚醚酮防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为200mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.021W/(m·k)。
实施例22
如图1所示,一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料包括仿羽绒结构纤维气凝胶2以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶2之上的防水透湿膜1。
如图2所示,所述的仿羽绒结构纤维气凝胶2包含粗纤维3和细纤维4。
所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法为:
第一步:采用静电纺丝技术,将20g质量分数为14%的聚醚酰亚胺纺丝液分别注入针头直径为0.3mm的细针头注射器内,将20g质量分数为25%的聚丙烯腈和质量分数为15%的聚醚酰亚胺纺丝液注入针头直径为1.5mm的粗针头注射器内,将两种注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置静电纺丝参数为:调试纺丝电压为50kV,接收距离为20cm,灌注速度为7mL/h,温度为20℃,相对湿度为50%,获得一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡,所得纤维毡中粗纤维平均直径为8μm,细纤维平均直径为500nm。
第二步:将20g质量分数为0.5%的交联剂均匀的喷洒在30g所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,并在50℃真空环境下热处理交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,同时通过真空干燥使纺丝液溶剂蒸发以去除纤维毡上的残留溶剂。
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法以6000rpm打浆20min将其均匀分散在400g异丙醇中,形成仿羽绒纤维浆液,所述浆液的质量分数为30%。
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液在-196℃进行陈化处理10min,形成凝固块,继而在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下进行冷冻干燥处理10h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理仿羽绒结构纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,使仿羽绒结构纤维之间形成粘结交联点,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。获得仿羽绒结构纤维气凝胶。
第五步:将每层厚度为10mm的所得的预处理仿羽绒结构纤维气凝胶与平均孔径为5μm,厚度为5μm的聚醚醚酮防水透湿膜进行粘结剂热熔层压复合,将EVA热熔胶网膜粘结剂平铺在防水透湿膜和仿羽绒结构纤维气凝胶之间,于真空烘箱60℃下进行30min热熔粘合。复合方式为两层防水透湿膜间夹一层仿羽绒结构纤维气凝胶,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,所得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料体积密度为280mg/cm3。
采用厚度为10mm、长度为35cm、宽度为35cm的该气凝胶材料作为试验样品。基于GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》测试标准,采用YG606纺织品热阻测试仪测得该试样导热系数为0.022W/(m·k)。
Claims (10)
1.一种具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,其特征在于,包括仿羽绒结构纤维气凝胶以及复合于仿羽绒结构纤维气凝胶之上的防水透湿膜。
2.如权利要求1所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,其特征在于,所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的体积密度为1~300mg/cm3,导热系数为0.015~0.023W/(m·k)。
3.如权利要求1所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料,其特征在于,所述的防水透湿膜平均孔径尺寸不超过5μm,厚度为10~30μm;防水透湿膜的材质为聚砜、聚醚砜、聚酰胺、聚乙烯咔唑、醋酸纤维素酯、聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚醚醚酮、聚丙烯酸、聚乳酸、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性聚氨酯、尼龙、聚对苯二甲酸二元醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚醋酸乙烯酯、聚甲醛、聚烯烃、聚偏氟乙烯-全氟丙烯、聚偏氟乙烯中的一种或者多种的组合。
4.权利要求1-3中任一项所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,包括:
第一步:采用静电纺丝技术,将聚合物纺丝液分别置于含有粗针头或细针头的注射器内,并将粗针头注射器和细针头注射器相间放置,以无纺布为接收基材并配置合适的静电纺丝参数,得到一种细纤维与粗纤维相互缠绕的仿羽绒结构的纤维毡;
第二步:将交联剂均匀的喷洒在所得到的仿羽绒结构的纤维毡上,进行加热交联,使细纤维与粗纤维之间形成有效的粘结点,形成稳定仿羽绒结构的纤维毡,并去除多余的纺丝液溶剂;
第三步:将稳定仿羽绒结构的纤维毡裁剪成碎片,采用高速打浆法将其均匀分散在对其不溶的溶剂内,形成仿羽绒纤维浆液;
第四步:对第三步所得到的仿羽绒纤维浆液依次进行成型处理-溶剂干燥-固化处理,获得仿羽绒结构纤维气凝胶;
第五步:将所得的仿羽绒结构纤维气凝胶与防水透湿膜进行复合,获得具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料。
5.如权利要求4所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,所述的细针头的针头孔径为0.1~0.4mm,所述的粗针头的针头孔径为0.5~1.5mm。
6.如权利要求4所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,所述的聚合物纺丝液的质量分数为2~35%,纺丝电压为20~50kV,接收距离5~30cm,灌注速度0.1~10mL/h,温度20~35℃,相对湿度5~60%。
7.如权利要求4所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,所述的聚合物为醋酸纤维素、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚砜、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯腈、聚乳酸、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、聚苯乙烯、聚羟基乙酸、聚环氧乙烷、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺和聚偏二氟乙烯中的一种或者多种聚合物的混合物。
8.如权利要求4所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,所述聚合物纺丝液的溶剂为甲酸、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,三氯甲烷、六氟异丙醇中的一种,或两种及两种以上的混合物。
9.如权利要求4所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,所述的交联剂为多官能团氮丙啶交联剂,交联剂的质量分数为0.01~0.5%。
10.如权利要求4所述的具有防水透湿功能的超轻质气凝胶保暖材料的制备方法,其特征在于,所述的成型处理为陈化处理、冷冻处理中的一种或多种的组合;所述的溶剂干燥采用超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合;所述的固化处理为热交联、超声交联、微波辐射交联、红外线辐照交联、紫外线辐照交联、电子束辐照交联、等离子体辐照交联和X射线辐照中的一种或者多种的组合。
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