CN107090120B - 一种ath石墨烯协同阻燃eva及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃EVA材料领域，特别涉及ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料及其制备方法。该阻燃材料由EVA树脂、马来酸酐接枝EVA、改性氢氧化铝、功能化石墨烯、抗氧剂、增塑剂、交联剂组成。本发明的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料配方合理，金属氢氧化物阻燃剂添加量少，分散性好，符合材料的阻燃性能好，氧指数高，UL‑94燃烧等级可以达到V‑0，材料的力学性能较好，制备方法简便，容易实现，运行成本低，涉及的原料都是易得易加工的，适用于工业中的大规模生产。

Description

一种ATH石墨烯协同阻燃EVA及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃EVA材料领域，特别涉及ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料及其制备方法。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)具有高的柔韧性、抗冲击性、与填料相溶性好、热密封性能好而被广泛应用于电线电缆、包装膜、热熔胶、玩具等领域。然而EVA属于易燃材料，在使用的过程中易引发火灾，对人民的财产及人身安全具有很大的威胁，因此限制了其应用领域。为提高EVA的阻燃性能，向EVA中添加阻燃剂是一种普遍的阻燃方式。传统的卤系阻燃剂虽然能够带给材料很好的阻燃性能，但是在燃烧的过程中会产生大量的烟雾及有毒、有腐蚀性的卤化氢气体，不符合环境友好型发展的要求，已经被禁止使用。膨胀阻燃体系能够提供材料很好的阻燃性能，但是由于其与聚合物的相容性差、易团聚、耐水性差、严重降低材料的物理机械性能等问题还没能有效地解决，限制了其广泛的应用。金属氢氧化物不挥发、不产生有毒有害气体，被认为是最有发展前途阻燃剂，受到人们的青睐。但是金属氢氧化物用于阻燃聚烯烃要使阻燃性能达到一定的要求，添加量通常在60％以上，如此之大的添加量使复合材料的加工性能及力学性能受到严重的影响。寻找合适的阻燃增效剂使其与金属氢氧化物发生协同效应提高阻燃效率，降低添加量，以改善复合材料的加工性能和力学性能是现在的热门研究方向。
石墨烯是由碳原子sp2杂化轨道组成六角型蜂窝状晶格的新型碳材料，由于其优异的性能掀起了研究的热潮。石墨烯在阻燃方面的应用研究结果初步显示，相对于其他阻燃剂只需很少量的石墨烯就可以起到相对较好的阻燃性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属氢氧化物阻燃剂添加量少，分散性好，阻燃性和力学性能优异的ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料及其制备方法。
一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其组成按照重量份数计算为：
Figure BDA0001327882890000021
具体地，上述所述的EVA树脂中VA含量为10-35％。
具体地，上述所述的马来酸酐接枝EVA接枝率为1.5％。可以选用美国埃克森美孚公司的高接枝率EVA-g-MAH；当然也可以选用已有方法制备。
具体地，上述所述的改性氢氧化铝通过如下方法制备：将氢氧化铝于100-110℃干燥5-10h，接着加入蒸馏水得到物料，氢氧化铝与蒸馏水的质量比为(4-3)：(2-1)；然后将物料放入恒温水浴锅中加热至40-50℃，恒温搅拌，搅拌的速度为4500-5500r/min；然后加入钛酸酯偶联剂于4000-4500r/min继续搅拌1-3h，钛酸酯偶联剂加入量为氢氧化铝质量的5-10％，乳化后抽滤，于100-110℃干燥3-5h，研磨过筛后得到改性氢氧化铝。
具体地，上述所述的改性氢氧化铝的粒径为1-5um。
具体地，上述所述的功能化石墨烯通过如下方法制备：(1)将石墨烯碳置于体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，在超声波振荡和机械搅拌下，处理24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，在用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；(2)取(1)中干燥的产物，加入适量的二氧六环，超声1-2h，然后再氮气保护，冰水浴条件下搅拌1-2h，搅拌速度为300-500r/min，然后加入与石墨烯质量比为(5-1)：1的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)，搅拌溶解后，再加入占石墨烯质量5-10％的硅烷偶联剂KH-550，搅拌3-5h，搅拌速度为500-550r/min；(3)反应结束后，离心去除反应液，用四氢呋喃洗涤3-5次后离心，将离心后的产物在60℃下真空干燥24-36h，即得功能化石墨烯。
具体地，上述所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168按质量比为(1-3):(3-1)组成的复配物。
具体地，上述所述的增塑剂为环氧大豆油、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种。
具体地，上述所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种。
进一步，一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将EVA树脂、马来酸酐接枝EVA、改性氢氧化铝、功能化石墨烯、抗氧剂、增塑剂按照重量份投入至密炼机混炼，混炼时间为10-20min，混炼温度为100℃-120℃，转速为50-100r/min；
(2)向步骤(1)混炼后的物料中添加交联剂继续混炼，混炼时间为20-30min，混炼温度为110℃-115℃，转速为50-120r/min；
(3)将步骤(2)混炼好的混合物料倒入造粒机中造粒，即得ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料。
本发明具有的有益效果：
(1)本发明的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，选用较高接枝率为1.5％的马来酸酐接枝EVA树脂，不但具有优异的粘性，而且能增加各材料在EVA树脂中的相容性；氢氧化铝表面改性后，其吸水性、吸油值呈下降趋势，分散性、热分解得到提高，与钛酸酯偶联剂的共混改性，获得粒径为1-5um的改性氢氧化铝粉体，通过与马来酸酐接枝EVA树脂良好的协同作用，使粉体在树脂中不团聚，提高了氢氧化铝粉体的分散性，力学性能有较大改善，表观性能明显得到增强，从而有效提高了本发明的阻燃性能。
(2)本发明的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，改性石墨烯的表面含有大量活性基团，提高体系的界面结合力，从而增强体系的结合强度；DOPD改性石墨烯的加入，有利于改善改性氢氧化铝在EVA树脂中的分散性，减少氢氧化铝粉体的加入量；同时，在改性石墨烯的协同作用下，EVA复合材料初步降解后体系的交联密度和软化层进一步提高，能够在材料燃烧时生成无机炭化层，形成隔氧膜，从而抑制燃烧，大大提高阻燃体系的氧指数。
(3)本发明的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料配方合理，阻燃性能和力学性能好，制备方法简便，容易实现，运行成本低，涉及的原料都是易得易加工的，适用于工业中的大规模生产。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其组成按照重量份数计算为：
Figure BDA0001327882890000041
Figure BDA0001327882890000051
所述的EVA树脂中VA含量为25％。
所述的马来酸酐接枝EVA接枝率为1.5％。
所述的改性氢氧化铝通过如下方法制备：将氢氧化铝于110℃干燥5-10h，接着加入蒸馏水得到物料，氢氧化铝与蒸馏水的质量比为3：2；然后将物料放入恒温水浴锅中加热至50℃，恒温搅拌，搅拌的速度为4500r/min；然后加入钛酸酯偶联剂于4000r/min继续搅拌2h，钛酸酯偶联剂加入量为氢氧化铝质量的10％，乳化后抽滤，于110℃干燥5h，研磨过筛后得到粒径为1um的改性氢氧化铝。
所述的功能化石墨烯通过如下方法制备：(1)将石墨烯碳置于体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，在超声波振荡和机械搅拌下，处理24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，在用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥36h；(2)取(1)中干燥的产物，加入适量的二氧六环，超声2h，然后再氮气保护，冰水浴条件下搅拌2h，搅拌速度为300r/min，然后加入与石墨烯质量比为3：1的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌溶解后，再加入占石墨烯质量10％的硅烷偶联剂KH-550，搅拌3h，搅拌速度为550r/min；(3)反应结束后，离心去除反应液，用四氢呋喃洗涤4次后离心，将离心后的产物在60℃下真空干燥24h，即得功能化石墨烯。
所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168按质量比为1:3组成的复配物。
一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将EVA树脂、马来酸酐接枝EVA、改性氢氧化铝、功能化石墨烯、抗氧剂、增塑剂按照重量份投入至密炼机混炼，混炼时间为10min，混炼温度为120℃，转速为50r/min；
(2)向步骤(1)混炼后的物料中添加交联剂继续混炼，混炼时间为30min，混炼温度为110℃℃，转速为120r/min；
(3)将步骤(2)混炼好的混合物料倒入造粒机中造粒，即得ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料。
实施例2-6如表1所示、对比例1-5与实施例1基本相同，不同之处在于表2。
表1
Figure BDA0001327882890000061
表2
Figure BDA0001327882890000071
性能测试如表3
表3
Figure BDA0001327882890000072
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其特征在于：所述的阻燃材料的组成按照重量份数计算为：
Figure FDA0002535882650000011
EVA树脂与改性氢氧化铝的质量比为1.25～1.29:1；
所述的改性氢氧化铝通过如下方法制备：将氢氧化铝于100-110℃干燥5-10h，接着加入蒸馏水得到物料，氢氧化铝与蒸馏水的质量比为(4-3)：(2-1)；然后将物料放入恒温水浴锅中加热至40-50℃，恒温搅拌，搅拌的速度为4500-5500r/min；然后加入钛酸酯偶联剂于4000-4500r/min继续搅拌1-3h，钛酸酯偶联剂加入量为氢氧化铝质量的5-10％，乳化后抽滤，于100-110℃干燥3-5h，研磨过筛后得到改性氢氧化铝；
所述的马来酸酐接枝EVA接枝率为1.5％；
所述的改性氢氧化铝的粒径为1-5um。
2.如权利要求1所述的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其特征在于：所述的EVA树脂中VA含量为10-35％。
3.如权利要求1所述的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其特征在于：所述的功能化石墨烯通过如下方法制备：(1)将石墨烯碳置于体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，在超声波振荡和机械搅拌下，处理24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，在用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；(2)取(1)中干燥的产物，加入适量的二氧六环，超声1-2h，然后再氮气保护，冰水浴条件下搅拌1-2h，搅拌速度为300-500r/min，然后加入与石墨烯质量比为(5-1)：1的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌溶解后，再加入占石墨烯质量5-10％的硅烷偶联剂KH-550，搅拌3-5h，搅拌速度为500-550r/min；(3)反应结束后，离心去除反应液，用四氢呋喃洗涤3-5次后离心，将离心后的产物在60℃下真空干燥24-36h，即得功能化石墨烯。
4.如权利要求1所述的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其特征在于：所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168按质量比为(1-3):(3-1)组成的复配物。
5.如权利要求1所述的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其特征在于：所述的增塑剂为环氧大豆油、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种。
6.如权利要求1所述的一种ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料，其特征在于：所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种。
7.一种如权利要求1-6任一所述的ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)将EVA树脂、马来酸酐接枝EVA、改性氢氧化铝、功能化石墨烯、抗氧剂、增塑剂按照重量份投入至密炼机混炼，混炼时间为10-20min，混炼温度为100℃-120℃，转速为50-100r/min；
(2)向步骤(1)混炼后的物料中添加交联剂继续混炼，混炼时间为20-30min，混炼温度为110℃-115℃，转速为50-120r/min；
(3)将步骤(2)混炼好的混合物料倒入造粒机中造粒，即得ATH/石墨烯协同阻燃EVA材料。
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Applicant before: CHANGCHANG TANRUN NEW MATERIAL Co.,Ltd.

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Address after: No. 1 Ganghua Road, Sanjiaotan Village, Houchang, Jingang Town, Zhangjiagang City, Suzhou City, Jiangsu Province 215631

Patentee after: Zhangjiagang Keyuan polymer material Co.,Ltd.

Address before: 213000 33 Gehu Middle Road, HUTANG Town, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province

Patentee before: CHANGZHOU VOCATIONAL INSTITUTE OF ENGINEERING