CN107082441A - 一种中空米粒状碳酸锶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空米粒状碳酸锶的制备方法。该方法直接采用氢氧化锶溶液和二氧化碳通过简单的碳化反应合成中空米粒状碳酸锶，不使用任何晶形控制剂，通过二氧化碳鼓泡器和搅拌桨高度的设置，把反应器中分成了碳化反应区和结晶稳定区，通过控制氢氧化锶浓度、温度、搅拌速度和二氧化碳鼓泡速率，并通过pH计和电导率仪监测反应的进程，控制碳酸锶晶核生长成中空米粒状结构。制备的中空米粒状碳酸锶形貌为长度为3～6μm，直径为0.5~1μm。本发明制备方法过程简单，不引入其他物质和任何的晶型控制剂，成本低，制备出的中空米粒状碳酸锶，由于具有中空结构，可以作为载体，负载其他物质，具有潜在的应用前景。

Description

一种中空米粒状碳酸锶的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸锶材料合成技术领域，具体涉及一种中空米粒状碳酸锶的制备方法。
背景技术
碳酸锶是一种白色粉末，是重要的无机化工原料，用途涉及电子信息、化工、轻工、陶瓷、冶金等十多个行业，广泛用于高介电材料、压电材料、涂料的制造等。由于碳酸锶对X射线及其他射线的吸收作用，因此碳酸锶广泛应用于光学玻璃的制造，包括彩色显象管、显示器和工业监示器。而在陶瓷中加入碳酸锶作配料，可减少皮下气孔，扩大烧结范围，增加热膨胀系数，因此将碳酸锶作为制备磁性材料铁酸锶等其他锶盐和高档电子陶瓷的原料。同时碳酸锶还用于制造彩电阴极射线管、电磁铁、锶铁氧体、烟火、荧光玻璃、信号弹等，用作生产包括开关启动、消磁、限流保护、恒温发热等专用PTC热敏电阻元件的基础粉料。此外，还用于烟火的生产、荧光玻璃、信号弹、造纸、医药、分析试剂，以及糖的精制、金属锌电解液精制、锶盐颜料制造等。
目前，国内外对超细碳酸锶粒子的粒度和形貌的控制研究已成为一大热门，其中对粒度的控制已取得了初步进展。中国发明专利CN 201410301701.9公开了可控粒径高纯碳酸锶的制备方法，该方法在反应前加入低浓度的硝酸铵，由于碳酸锶在硝酸铵溶液中具有一定的溶解度，且其溶解度与溶液的pH值相关；因此，通过调节硝酸铵溶液的浓度和pH，可以灵活调节产品碳酸锶的粒度。中国发明专利CN 201110177138.5公开了一种高长径比碳酸锶晶须的制备方法，该方法将氯化锶溶液滴加到尿素溶液中，搅拌后置于高压反应釜中进行水热反应，得到碳酸锶产品。中国发明专利CN 201610477176.5公开了一种纳米碳酸锶的制备方法，该方法采用天青石为原料粉碎后，用过量的稀硫酸溶解以除去其中的碳酸钙成分，再用稀盐酸使其中的硫酸锶溶解，过滤以除去其中的硫酸钡等不溶物，再将得到的氯化锶溶液与自行培养的天青石表面微生物菌落混合，利用微生物细胞表面带有负电荷的有机物质与溶液中锶离子螯合，同时微生物以尿素为碳源，不断分解尿素使微生物周围溶液中的碳酸根离子浓度不断增加，从而导致溶液中局部碳酸根离子和锶离子浓度增加，两者结合成碳酸锶晶体沉淀，再经过滤干燥得到纳米碳酸锶。
对于碳酸锶粒子形貌控制，大多通过采用添加晶形控制剂的方式来完成，目前已合成了球状、针状、纺锤状、片状、哑铃状、橄榄状等多种形貌的产品。Jiaguo Yu等人（Journal of Solid State Chemistry, 2006, 79:800-803）利用共沉淀法，采用添加PSMA的方式制备出了晶形完美、分散性良好的球状超细碳酸锶粒子。德国的Wolfgang Temel等人（Chem. Eur．J．1998, 4: 1834-1842）采用自组法，通过添加硫醇溶液，制备出了晶形规整的针状碳酸锶粉体。以色列的Gedankena等人（Journal of Magnetism and MagneticMaterials, 2004, 268: 95-104）采用超声波法，通过添加尿素，制备了出棒状超细碳酸锶粉体。
上述研究都是通过添加各种晶形控制剂来合成多种形貌的产品，成本较高，过程复杂；对于不添加任何晶形控制剂，只通过控制反应条件制备出具有中空米粒状碳酸锶的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空米粒状碳酸锶的制备方法。该方法直接采用氢氧化锶溶液和二氧化碳通过简单的碳化反应合成中空米粒状碳酸锶，不使用任何晶形控制剂，通过二氧化碳鼓泡器和搅拌桨高度的设置，把反应器中分成了碳化反应区和结晶稳定区，通过控制氢氧化锶浓度、温度、搅拌速度和二氧化碳鼓泡速率，并通过pH计和电导率仪监测反应的进程，控制碳酸锶晶核生长成中空米粒状结构。
本发明目的通过如下技术方案实现。
一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，包括如下步骤：
（1）恒温水浴条件下，机械搅拌将氢氧化锶充分溶解于去离子水中，得到氢氧化锶溶液；
（2）停止搅拌，将二氧化碳气体鼓泡器***氢氧化锶溶液中，并调整搅拌桨的高度，同时在溶液中接入pH计和电导率仪；
（3）启动机械搅拌，开启鼓泡器鼓入二氧化碳进行碳化反应，并通过pH计和电导率仪实时监控反应体系的pH和电导率，反应结束后得到碳酸锶浆料；
（4）将得到的碳酸锶浆料进行抽滤，抽滤后的滤饼经过洗涤、干燥，得到所述中空米粒状碳酸锶。
进一步地，步骤（1）中，所述恒温水浴的温度为20~40℃。
进一步地，步骤（1）中，所述氢氧化锶溶液的质量浓度为0.05% ~1.5%。
进一步地，步骤（2）中，所述二氧化碳鼓泡器的位置高度为液面下1/10～4/10的位置，以鼓泡器位置为界将反应体系分为两个区，上区为碳化反应区，下区为结晶稳定区。
进一步地，步骤（2）中，所述搅拌浆的位置高度为液面下2/10～5/10的位置。
进一步地，步骤（3）中，机械搅拌的搅拌速率为200～400r/min。
进一步地，步骤（3）中，二氧化碳的鼓泡速率为5～20ml/min。
进一步地，步骤（3）中，反应体系pH值达到6.5～7.5、电导率达到200～300μs/cm时，停止反应。
进一步地，步骤（4）中，所述洗涤是用去离子水洗涤3~5次。
进一步地，步骤（4）中，所述干燥是在60℃下恒温干燥1h。
进一步地，制备的中空米粒状碳酸锶的形貌长度为3~6μm，直径为0.5~1μm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明制备方法简单，仅通过二氧化碳鼓泡器和搅拌桨位置的设置，使反应器分为碳化反应区和结晶稳定区，有别于传统的碳化搅拌反应；
（2）本发明制备过程通过设置氢氧化锶浓度、温度、搅拌速度和二氧化碳鼓泡速率反应条件，主要通过控制pH值和电导率来实现碳酸锶形貌的控制；
（3）本发明制备方法过程简单，不引入其他物质和任何的晶型控制剂，成本低，制备出的中空米粒状碳酸锶，由于具有中空结构，可以作为载体，负载其他物质，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为实施例中的反应装置示意图；
图2为实施例1制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图；
图3为实施例2制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图；
图4为实施例3制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图；
图5为实施例4制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图；
图6为实施例5制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图；
图7为实施例6制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步地阐述，但本发明不限于以下实施例。
如图1所示，为本发明具体实施方式中的反应装置示意图，包括搅拌器1、pH计接线2、电导率仪接线3、电导率仪探测头4、pH计探测头5、反应烧杯6、CO2通气管7、CO2鼓泡器8和恒温水浴锅9；反应烧杯6放入在恒温水浴锅9中，烧杯6左边接入pH计和电导率仪，pH计接线2和电导率仪的接线3与外部显示器连接，pH计的探测头5和电导率仪的探测头4浸没于溶液中；右边通过二氧化碳通气管7接入二氧化碳鼓泡器8，二氧化碳鼓泡器8的位置高度为液面下1/10～4/10的位置，以鼓泡器位置为界将反应体系分为两个区，上区为碳化反应区，下区为结晶稳定区；中间***机械搅拌器1进行搅拌碳化反应，搅拌浆的位置高度为液面下2/10～5/10的位置。
实施例1
一种中空米粒状碳酸锶的制备，步骤如下：
（1）在1000 mL烧杯中加入500 mL去离子水，0.8 g氢氧化锶八水合物（纯度99.5%）；将烧杯放入温度为20℃的恒温水浴锅中，***机械搅拌器到烧杯底部，以400 r/min转速恒温充分搅拌溶解，配制成氢氧化锶溶液（氢氧化锶的水溶液的质量分数为0.07%）；
（2）停止搅拌，在溶液中***二氧化碳鼓泡器，设置鼓泡器距液面高度为10 mm（二氧化碳鼓泡器设置的高度为液面以下2/10的位置），并同时***pH计、电导率仪探头；
（3）将搅拌桨高度调整为距液面15 mm（搅拌桨设置的高度为液面以下3/10的位置），设置转速为300 r/min；设置二氧化碳流速为5 mL/min，打开气体流量控制计，重新打开搅拌器，进行碳化反应；反应到pH=6.7，电导率=280 μs/cm，停止反应，得到碳酸锶浆料；
（4）将所得到的碳酸锶浆料进行抽滤，固液分离，获得滤饼和滤液，将滤饼用去离子水洗涤3次，60℃下恒温干燥1h，获得中空米粒状碳酸锶材料。
制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图如图2所示，从扫描电镜图可以看到，产品为中空的米粒状碳酸锶，长度为5~6μm，直径为0.5~1μm。
实施例2
一种中空米粒状碳酸锶的制备，步骤如下：
（1）在2000 mL烧杯中加入1000 mL去离子水，1.2 g氢氧化锶八水合物（纯度99.5%）；将烧杯放入温度为20℃的恒温水浴锅中，***机械搅拌器到烧杯底部，以400 r/min转速恒温充分搅拌溶解，配制成氢氧化锶溶液（氢氧化锶的水溶液的质量分数为0.05%）；
（2）停止搅拌，在溶液中***二氧化碳鼓泡器，设置鼓泡器距液面高度为10 mm（二氧化碳鼓泡器设置的高度为液面以下1/10的位置），并同时***pH计、电导率仪探头；
（3）将搅拌桨高度调整为距液面20 mm（搅拌桨设置的高度为液面以下2/10的位置），设置转速为400 r/min；设置二氧化碳流速为10 mL/min，打开气体流量控制计，重新打开搅拌器，进行碳化反应；反应到pH=6.8，电导率=250 μs/cm，停止反应，得到碳酸锶浆料；
（4）将所得到的碳酸锶浆料进行抽滤，固液分离，获得滤饼和滤液，将滤饼用去离子水洗涤4次，60℃下恒温干燥1h，，获得中空米粒状碳酸锶材料。
制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图如图3所示，从扫描电镜图可以看到，产品为中空的米粒状碳酸锶，长度为3~4μm，直径为0.5~1μm。
实施例3
一种中空米粒状碳酸锶的制备，步骤如下：
（1）在2000 mL烧杯中加入1000 mL去离子水，2 g氢氧化锶八水合物（纯度99.5%）；将烧杯放入温度为20℃的恒温水浴锅中，***机械搅拌器到烧杯底部，以400 r/min转速恒温充分搅拌溶解，配制成氢氧化锶溶液（氢氧化锶的水溶液的质量分数为0.09%）；
（2）停止搅拌，在溶液中***二氧化碳鼓泡器，设置鼓泡器距液面高度为30 mm（二氧化碳鼓泡器设置的高度为液面以下3/10的位置），并同时***pH计、电导率仪探头；
（3）将搅拌桨高度调整为距液面40 mm（搅拌桨设置的高度为液面以下4/10的位置），设置转速为400 r/min；设置二氧化碳流速为10 mL/min，打开气体流量控制计，重新打开搅拌器，进行碳化反应；反应到pH=7.2，电导率=235 μs/cm，停止反应，得到碳酸锶浆料；
（4）将所得到的碳酸锶浆料进行抽滤，固液分离，获得滤饼和滤液，将滤饼用去离子水洗涤4次，60℃下恒温干燥1h，，获得中空米粒状碳酸锶材料。
制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图如图4所示，从扫描电镜图可以看到，产品为中空的米粒状碳酸锶，长度为4~5μm，直径为0.5~1μm。
实施例4
一种中空米粒状碳酸锶的制备，步骤如下：
（1）在2000 mL烧杯中加入1000 mL去离子水，1.2 g氢氧化锶八水合物（纯度99.5%）；将烧杯放入温度为40℃的恒温水浴锅中，***机械搅拌器到烧杯底部，以400 r/min转速恒温充分搅拌溶解，配制成氢氧化锶溶液（氢氧化锶的水溶液的质量分数为0.05%）；
（2）停止搅拌，在溶液中***二氧化碳鼓泡器，设置鼓泡器距液面高度为20 mm（二氧化碳鼓泡器设置的高度为液面以下2/10的位置），并同时***pH计、电导率仪探头；
（3）将搅拌桨高度调整为距液面30 mm（搅拌桨设置的高度为液面以下3/10的位置），设置转速为200 r/min；设置二氧化碳流速为10 mL/min，打开气体流量控制计，重新打开搅拌器，进行碳化反应；反应到pH=7.0，电导率=228 μs/cm，停止反应，得到碳酸锶浆料；
（4）将所得到的碳酸锶浆料进行抽滤，固液分离，获得滤饼和滤液，将滤饼用去离子水洗涤5次，60℃下恒温干燥1h，，获得中空米粒状碳酸锶材料。
制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图如图5所示，从扫描电镜图可以看到，产品为中空的米粒状碳酸锶，长度为5~6μm，直径为0.5~1μm。
实施例5
一种中空米粒状碳酸锶的制备，步骤如下：
（1）在2000 mL烧杯中加入1200 mL去离子水，8 g氢氧化锶八水合物（纯度99.5%）；将烧杯放入温度为30℃的恒温水浴锅中，***机械搅拌器到烧杯底部，以400 r/min转速恒温充分搅拌溶解，配制成氢氧化锶溶液（氢氧化锶的水溶液的质量分数为0.3%）；
（2）停止搅拌，在溶液中***二氧化碳鼓泡器，设置鼓泡器距液面高度为40 mm（二氧化碳鼓泡器设置的高度为液面以下4/10的位置），并同时***pH计、电导率仪探头；
（3）将搅拌桨高度调整为距液面40 mm（搅拌桨设置的高度为液面以下4/10的位置），设置转速为300 r/min；设置二氧化碳流速为15 mL/min，打开气体流量控制计，重新打开搅拌器，进行碳化反应；反应到pH=6.83，电导率=271μs/cm，停止反应，得到碳酸锶浆料；
（4）将所得到的碳酸锶浆料进行抽滤，固液分离，获得滤饼和滤液，将滤饼用去离子水洗涤3次，60℃下恒温干燥1h，，获得中空米粒状碳酸锶材料。
制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图如图6所示，从扫描电镜图可以看到，产品为中空的米粒状碳酸锶，长度为5~6μm，直径为0.5~1μm。
实施例6
一种中空米粒状碳酸锶的制备，步骤如下：
（1）在2000 mL烧杯中加入1200 mL去离子水，40 g氢氧化锶八水合物（纯度99.5%）；将烧杯放入温度为40℃的恒温水浴锅中，***机械搅拌器到烧杯底部，以400 r/min转速恒温充分搅拌溶解，配制成氢氧化锶溶液（氢氧化锶的水溶液的质量分数为1.5%）；
（2）停止搅拌，在溶液中***二氧化碳鼓泡器，设置鼓泡器距液面高度为40 mm（二氧化碳鼓泡器设置的高度为液面以下4/10的位置），并同时***pH计、电导率仪探头；
（3）将搅拌桨高度调整为距液面50 mm（搅拌桨设置的高度为液面以下5/10的位置），设置转速为400 r/min；设置二氧化碳流速为20 mL/min，打开气体流量控制计，重新打开搅拌器，进行碳化反应；反应到pH=6.7，电导率=273μs/cm，停止反应，得到碳酸锶浆料；
（4）将所得到的碳酸锶浆料进行抽滤，固液分离，获得滤饼和滤液，将滤饼用去离子水洗涤4次，60℃下恒温干燥1h，，获得中空米粒状碳酸锶材料。
制备的中空米粒状碳酸锶的扫描电镜图如图7所示，从扫描电镜图可以看到，产品为中空的米粒状碳酸锶，长度为5~6μm，直径为0.5~1μm。

Claims (10)

1.一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）恒温水浴条件下，机械搅拌将氢氧化锶充分溶解于去离子水中，得到氢氧化锶溶液；
（2）停止搅拌，将二氧化碳气体鼓泡器***氢氧化锶溶液中，并调整搅拌桨的高度，同时在溶液中接入pH计和电导率仪；
（3）启动机械搅拌，开启鼓泡器鼓入二氧化碳进行碳化反应，并通过pH计和电导率仪实时监控反应体系的pH和电导率，反应结束后得到碳酸锶浆料；
（4）将得到的碳酸锶浆料进行抽滤，抽滤后的滤饼经过洗涤、干燥，得到所述中空米粒状碳酸锶。
2.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述恒温水浴的温度为20~40℃。
3.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氢氧化锶溶液的质量浓度为0.05% ~1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述二氧化碳鼓泡器的位置高度为液面下1/10～4/10的位置。
5.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌浆的位置高度为液面下2/10～5/10的位置。
6.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，机械搅拌的搅拌速率为200～400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，二氧化碳的鼓泡速率为5～20ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应体系pH值达到6.5～7.5、电导率达到200～300μs/cm时，停止反应。
9.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述洗涤是用去离子水洗涤3~5次；所述干燥是在60℃下恒温干燥1h。
10.根据权利要求1所述的一种中空米粒状碳酸锶的制备方法，其特征在于，制备的中空米粒状碳酸锶的形貌长度为3~6μm，直径为0.5~1μm。
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CN112758970B (zh) * 2020-12-25 2023-06-02 中北大学 一种轻质中空碳酸锶微球的制备方法

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