CN107068241A - 一种正银浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能电池银浆，尤其涉及种正银浆料及其制备方法；所述正银浆料包括以下物质：有机溶剂、玻璃粉、导电金属粉、氢化蓖麻油、增稠剂、阳离子表面活性剂、烧结助剂，所述导电金属粉包括镉银合金粉、银锡合金粉和银粉；通过本发明的方法制备的正银浆料能够在电极与基体之间形成一层薄薄的玻璃层，有利于电流的隧穿效应，降低串阻，提高电池的效率。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池银浆，尤其涉及一种正银浆料及其制备方法。
背景技术
太阳能光伏技术(Photovoltaic)是将太阳能转化为电力的技术，其核心是可释放电子的半导体物质。作为太阳能光伏技术的主要应用形式，太阳能光伏电池具有正极和负极两层半导体，阳光照射在半导体上时，正极和负极的交界处产生电流，因此，太阳能光伏电池具有燃料免费、无有害气体排放的优点，同时还具有不易损坏、易维护、可快速安装和无噪声等特点。
早在1839年，法国科学家贝克雷尔(Becqurel)发现，光照能使半导体材料的不同部位之间产生电位差，该现象被称为“光生伏打效应”，简称“光伏效应”。1954年，美国科学家恰宾和皮尔松在美国贝尔实验室首次制成了光电转换效率为4.5％的单晶硅太阳电池，诞生了将太阳光能转换为电能的实用光伏发电技术。随着太阳能光伏产业技术水平不断提高，生产规模持续扩大，在1990～2006年的十几年里，全球太阳能电池产量增长了50多倍。近年来，随着全球能源形势趋紧以及全球气候变暖、生态环境恶化等问题的突显，太阳能光伏发电作为一种可持续的能源替代方式得到迅速发展。
据欧洲光伏工业协会EPIA预测，太阳能光伏发电在21世纪会占据世界能源消费的重要席位，不但要替代部分常规能源，而且将成为世界能源供应的主体。预计到2030年，可再生能源在总能源结构中将占到30％以上，而太阳能光伏发电在世界总电力供应中将达到10％以上；到2040年，可再生能源将占总能耗的50％以上，太阳能光伏发电将占总电力的20％以上；到21世纪末，可再生能源在能源结构中将占到80％以上，太阳能发电将占到60％以上。上述数字足以显示出太阳能光伏产业的发展前景及其在能源领域重要的战略地位。
在晶体硅太阳能电池片的制备过程中，将正银浆料和背铝浆料印刷在硅片背面，干燥和烧结后，在太阳能电池硅片的背面形成背电极。由于正银浆料具有将背场收集的电流汇流导出和焊接焊带两方面的作用，同时正银和背铝之间存在接触，因此，要求正银浆料烧结后形成的银背电极与背铝浆料形成的铝背电极之间的接触电阻较小，同时要求正银浆料与硅衬底之间存在较强的附着力。但是，现有技术报道的正银浆料在高温烧结时容易发生发射区穿透的现象，从而导致太阳能电池的效率大大折扣。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的为提供一种正银浆料及其制备方法，通过本发明的方法制备的正银浆料能够在电极与基体之间形成一层薄薄的玻璃层，有利于电流的隧穿效应，降低串阻，提高电池的效率。
一种正银浆料，所述正银浆料包括以下物质：有机溶剂、玻璃粉、导电金属粉、氢化蓖麻油、增稠剂、阳离子表面活性剂、烧结助剂、偶联剂，所述导电金属粉包括镉银合金粉、银锡合金粉和银粉。
优选的，所述正银浆料包括以下重量份物质有机溶剂3~15份、玻璃粉5~25份、导电金属粉40~80份、氢化蓖麻油0.5~3份、增稠剂1~5份、阳离子表面活性剂0.1~0.8份、烧结助剂0.1-2份、偶联剂3~6份，其中导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为（0~0.35）：（0~0.15）：1，其中镉银合金粉、银锡合金粉的含量不同时为零。
优选的，所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为（0.05~0.28）：（0.03~0.12）：1。
优选的，所述合金粉中还含有银碳合金粉、银镍合金粉、银镁合金粉、银铜锌合金粉、银铜合金粉、银钼合金粉、银钨合金粉、银铁合金粉、银铜锡锌粉、银锰合金粉中的一种或多种组合物。
优选的，所述银粉为球形银粉，所述球形银粉的粒径不大于5微米，优选1-2μm。
优选的，所述铬银合金粉的粒径为2~5μm，所述银锡合金粉的粒径为1~4μm。
优选的，所述烧结助剂含铑、钌、铱、铼、锶的化合物中的一种或多种组合物。
优选的，所述有机溶剂为DBE、松油醇、萜品醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯红的一种或多种组合物，优选为丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯组合。
一种正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在油浴下将增稠剂、阳离子表面活性剂均匀的分散在部分有机溶剂中，所述油浴的温度为100~160℃，得到混合体系1；将玻璃粉、氢化蓖麻油均匀的分散在剩余的有机溶剂中，超声分散得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入偶联剂搅拌均匀后，加入导电金属粉及烧结助剂，置于紫外灯下放置1~10 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
优选的，所述步骤（1）中增稠剂、阳离子表面活性剂在溶剂中的混合为搅拌混合，所述搅拌混合的转速为200~500转/ 分钟，所述搅拌混合的时间为5~30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用片状银粉和银合金相结合的办法，实现了浆料能在低温烧结，且烧结后银膜的致密性好，接触电阻低，同时球状微银粉增强了烧结时银浆同硅片正面的结合，避免高温烧结时对发射区的穿透，在电极与基体之间形成一层薄薄的玻璃层，有利于电流的隧穿效应，使得电池电极和栅线与硅基具有良好的欧姆接触特性，降低串阻，提高电池的效率，使得电池电极和栅线与硅基具有良好的欧姆接触特性，浆料能够以理想的形状印刷在硅片受光面，并且附着力得到提高，本发明太阳能电池正银浆料能实现低温烧结，且烧结后银膜的致密性好，接触电阻低，还提高了银浆在硅片上的丝印质量，提高烧结后电极和栅线的高宽比，减小所占受光面积，从而提升太阳能电池的效率，且成本低廉。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种正银浆料，所述正银浆料包括以下物质：有机溶剂、玻璃粉、导电金属粉、氢化蓖麻油、增稠剂、阳离子表面活性剂、烧结助剂、偶联剂，所述导电金属粉包括镉银合金粉、银锡合金粉和银粉。
根据本发明，为了提高太阳能电池的效率，进一步的，本发明中所述正银浆料包括以下重量份物质有机溶剂3~15份、玻璃粉5~25份、导电金属粉40~80份、氢化蓖麻油0.5~3份、增稠剂1~5份、阳离子表面活性剂0.1~0.8份、烧结助剂0.1-2份、偶联剂3~6份，其中导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为（0~0.35）：（0~0.15）：1，其中镉银合金粉、银锡合金粉的含量不同时为零。
根据本发明，进一步的，所述氢化蓖麻油为聚酰胺改性的氢化蓖麻油。
根据本发明，进一步的，所述增稠剂包括乙基纤维素、松香改性树脂、羊毛脂、松香树脂、松香改性酚醛树脂、酚醛树脂中的一种或多种组合物。
优选的，所述阳离子表面活性剂为烷基铵盐、为脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐和杂环型表面活性剂等中的一种或多种组合物，如十四烷基-二甲基吡啶溴化铵、二烷基乙醇胺酯甲基硫酸甲酯铵、三烷基氯化铵、三十六烷基甲基氯化铵、三烷基（苄基）甲基氯化铵、椰油酰胺硫酸酯铵、脂肪胺聚氧乙烯醚甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、貂油酸基季铵盐、蛇油酸基季铵盐、丙烯酸二乙氨基乙酯氯化铵、三乙醇胺双硬脂酸酯甲基硫酸甲酯铵、环氧氯丙烷乙二胺缩合物、原油酸酰胺季铵盐、新型季铵盐灭藻剂、硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵硝酸盐、十八酰胺丙基-N,N-二甲基胺、十六酸酰胺丙基三甲基氯化铵、椰油酰胺丙基二甲基二羟丙基氯化铵、十八酸酰胺丙基二甲基二羟丙基氯化铵、二十二酸酰胺丙基二甲基二羟丙基氯化铵、2-(2-苯氧基甲氧基)乙基三甲基氯化铵、十六烷基聚氧乙烯醚系列、十六烷基三甲基杂多酸铵盐、双咪唑啉季铵盐等中一种或多种组合物。
根据本发明，本发明对偶联剂没有特殊的要求，只要能够与增稠剂反应，并且与有机溶剂具有良好的相容性即可，进一步的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机铬络合物偶联剂、锆类偶联剂、镁类偶联剂、锡类偶联剂中的一种或多种组合物，如异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯、焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷等中的一种或多种组合物。
根据本发明，导电金属粉使影响正银浆料性能的重要参数之一，进一步的，所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为（0.05~0.28）：（0.03~0.12）：1，有助于降低银浆生产成本，同时改善导电浆料的导电性能，因此使最终制备得到的太阳能电池具有较高的光电转化效率。
根据本发明，进一步的，所述合金粉中还含有银碳合金粉、银镍合金粉、银镁合金粉、银铜锌合金粉、银铜合金粉、银钼合金粉、银钨合金粉、银铁合金粉、银铜锡锌粉、银锰合金粉中的一种或多种组合物。
根据本发明，进一步的，所述银粉为球形银粉，所述球形银粉的粒径不大于5微米，球形银粉的平均粒径小于1微米，且所述球形银粉是由3-10个粒径10~100nm的球银形成的团聚体，所述球形银粉的粒径优选为1-2μm，这样可以增强银粉体系的烧结活性，降低浆料烧结的峰值温度，还能够使银浆烧结后形成银膜的致密性大为提高，同时烧结收缩率也大为降低，促进烧结和提高致密性。
根据本发明，进一步的，所述铬银合金粉的粒径为2~5μm，所述银锡合金粉的粒径为1~4μm。
根据本发明，为了在烧结时抑制银粉的过度烧结，阻止向结区的扩散和旁路结的产生，进一步的，所述正银浆料中还含有烧结助剂，所述烧结助剂含铑、钌、铱、铼、锶的化合物中的一种或多种组合物。
根据本发明，本发明对有机溶剂的种类没有特殊的要求，可以为本领域技术人员所公知的有机溶剂，如DBE、松油醇、萜品醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯红的一种或多种组合物，优选为丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯组合。
本发明还提供一种正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在油浴下将增稠剂、阳离子表面活性剂均匀的分散在部分有机溶剂中，所述油浴的温度为100~160℃，得到混合体系1；将玻璃粉、氢化蓖麻油均匀的分散在剩余的有机溶剂中，超声分散得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入偶联剂搅拌均匀后，加入导电金属粉及烧结助剂，置于紫外灯下放置1~10 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
根据本发明，进一步的，所述步骤（1）中增稠剂、阳离子表面活性剂在溶剂中的混合为搅拌混合，所述搅拌混合的转速为200~500转/ 分钟，所述搅拌混合的时间为5~30min。
实施例1
一种正银浆料包括以下重量份物质：松油醇4份，玻璃粉6份、镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物45份、聚酰胺改性的氢化蓖麻油0.6份、乙基纤维素2份、十四烷基-二甲基吡啶溴化铵0.2份、钛酸酯偶联剂4份、含铑的化合物1份，其中所述镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为0.06:0.05:1。
所述正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2份松油醇，在油浴110℃下，将乙基纤维素、十四烷基-二甲基吡啶溴化铵与松油醇在300转/分钟条件下搅拌搅拌混合10min，得到混合体系1；将玻璃粉、聚酰胺改性的氢化蓖麻油超声分散在剩余的松油醇中得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入钛酸酯偶联剂搅拌均匀后，加入镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物及含铑的化合物1份，置于紫外灯下放置7 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
实施例2
一种正银浆料包括以下重量份物质：丁基卡必醇5份，玻璃粉10份、镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物50份、聚酰胺改性的氢化蓖麻油1份、松香改性树脂2份、二烷基乙醇胺酯甲基硫酸甲酯铵0.3份、含钌的化合物0.06份、有机铬络合物偶联剂4份，其中所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为0.08：0.05：1。
所述正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取3份丁基卡必醇，在油浴120℃下，将松香改性树脂、二烷基乙醇胺酯甲基硫酸甲酯铵与丁基卡必醇在400转/分钟条件下搅拌搅拌混合20min，得到混合体系1；将玻璃粉、聚酰胺改性的氢化蓖麻油超声分散在剩余的丁基卡必醇中得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入有机铬络合物偶联剂搅拌均匀后，加入镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物及含钌的化合物，置于紫外灯下放置8 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
实施例3
一种正银浆料包括以下重量份物质：柠檬酸三丁酯7份，玻璃粉12份、镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物60份、聚酰胺改性的氢化蓖麻油2份、松香改性酚醛树脂3份、三烷基氯化铵0.5份、含铱的化合物0.5份、锆类偶联剂5份，其中所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为0.1：0.09：1。
所述正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取4份柠檬酸三丁酯，在油浴140℃下，将松香改性酚醛树脂、三烷基氯化铵与柠檬酸三丁酯在400转/分钟条件下搅拌搅拌混合20min，得到混合体系1；将玻璃粉、聚酰胺改性的氢化蓖麻油超声分散在剩余的柠檬酸三丁酯中得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入锆类偶联剂搅拌均匀后，加入镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物及含铱的化合物，置于紫外灯下放置8 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
实施例4
一种正银浆料包括以下重量份物质：磷酸三丁酯红8份，玻璃粉15份、镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物60份、聚酰胺改性的氢化蓖麻油2份、酚醛树脂4份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份、含铑的化合物1份、硅烷偶联剂4份，其中所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为.0.2：0.07：1。
所述正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取4份磷酸三丁酯红，在油浴130℃下，将酚醛树脂、二甲基二烯丙基氯化铵与磷酸三丁酯红在400转/分钟条件下搅拌搅拌混合25min，得到混合体系1；将玻璃粉、聚酰胺改性的氢化蓖麻油超声分散在剩余的磷酸三丁酯红中得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入硅烷偶联剂搅拌均匀后，加入镉银合金粉、银锡合金粉和银粉及含铑的化合物，置于紫外灯下放置8 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
实施例5
一种正银浆料包括以下重量份物质：丁基卡必醇醋酸酯10份，玻璃粉15份、镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物70份、聚酰胺改性的氢化蓖麻油2份、松香树脂3份、椰油酰胺硫酸酯铵0.6份、含铑的化合物1.2份、镁类偶联剂5份，其中所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为0.12：0.09：1。
所述正银浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取6份丁基卡必醇醋酸酯，在油浴150℃下，将松香树脂、椰油酰胺硫酸酯铵与丁基卡必醇醋酸酯在400转/分钟条件下搅拌搅拌混合20min，得到混合体系1；将玻璃粉、聚酰胺改性的氢化蓖麻油超声分散在剩余的丁基卡必醇醋酸酯中得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入镁类偶联剂搅拌均匀后，加入镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的混合物及含铑的化合物，置于紫外灯下放置8h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
用上述正银浆料印刷在125*125的单晶硅片上，制备出太阳能电池，测试相关参数，测试数据详见表1。
表1:本发明中实施1~5中各有机载体的性能参数
由测试数据可以看出，采用上述正银浆料制备出的太阳能电池，其附着力均达到7.0N以上，片电阻可以低至20mΩ/sq以下。
上述描述仅是对本发明部分实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本行业的普通技术人员可根据本发明对上述实施例做出改进或修改，但均属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种正银浆料，其特征在于，所述正银浆料包括以下物质：有机溶剂、玻璃粉、导电金属粉、氢化蓖麻油、增稠剂、阳离子表面活性剂、烧结助剂、偶联剂，所述导电金属粉包括镉银合金粉、银锡合金粉和银粉。
2.根据权利要求1所述的正银浆料，其特征在于，所述正银浆料包括以下重量份物质有机溶剂3~15份、玻璃粉5~25份、导电金属粉40~80份、氢化蓖麻油0.5~3份、增稠剂1~5份、阳离子表面活性剂0.1~0.8份、烧结助剂0.1-2份、偶联剂3~6份，其中导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为（0~0.35）：（0~0.15）：1，其中镉银合金粉、银锡合金粉的含量不同时为零。
3.根据权利要求2所述的正银浆料，其特征在于，所述导电金属粉中镉银合金粉、银锡合金粉和银粉的质量比为（0.05~0.28）：（0.03~0.12）：1。
4.根据权利要求1所述的正银浆料，其特征在于，所述合金粉中还含有银碳合金粉、银镍合金粉、银镁合金粉、银铜锌合金粉、银铜合金粉、银钼合金粉、银钨合金粉、银铁合金粉、银铜锡锌粉、银锰合金粉中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述的正银浆料，其特征在于，所述银粉为球形银粉，所述球形银粉的粒径不大于5微米，优选1-2μm。
6.根据权利要求4所述的正银浆料，其特征在于，所述铬银合金粉的粒径为2~5μm，所述银锡合金粉的粒径为1~4μm。
7.根据权利要求1或5所述的正银浆料，其特征在于，所述烧结助剂含铑、钌、铱、铼、锶的化合物中的一种或多种组合物。
8.根据权利要求2所述的正银浆料，其特征在于，所述有机溶剂为DBE、松油醇、萜品醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯红的一种或多种组合物，优选为丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯组合。
9.一种如权利要求1~8任意一项所述的正银浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在油浴下将增稠剂、阳离子表面活性剂均匀的分散在部分有机溶剂中，所述油浴的温度为100~160℃，得到混合体系1；将玻璃粉、氢化蓖麻油均匀的分散在剩余的有机溶剂中，超声分散得到混合体系2；
（2）混合体系1加入混合体系2中，加入偶联剂搅拌均匀后，加入导电金属粉及烧结助剂，置于紫外灯下放置1~10 h；
（3）将步骤（2）的反应产物在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散，即可制成正银浆料。
10.根据权利要求9所述的正银浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中增稠剂、阳离子表面活性剂在溶剂中的混合为搅拌混合，所述搅拌混合的转速为200~500转/ 分钟，所述搅拌混合的时间为5~30min。
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