CN107064361B - 检测设备和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测设备和检测方法。检测设备包括:采样装置,用于采集将要被检测的样品;预处理进样装置,用于对来自采样装置的样品预处理;样品分析装置,用于分离来自预处理进样装置的被预处理的样品和分析分离后的样品。本发明的检测设备实现小型化,并且能够在不开包的情况下快速准确地检测气相物质或颗粒物质,精确度高,适于机场、口岸、地铁站等安检。
Description
本案是2014年12月31日递交的申请号为201410855312.0、发明名称为“检测设备和检测方法”的分案申请
技术领域
本发明涉及安全检测技术领域,具体地,涉及一种检测设备和检测方法。
背景技术
离子迁移谱仪(IMS)是目前国际上主流的痕量检测设备之一,IMS技术主要依据不同离子在弱电场作用下的迁移率的差异来对样品进行分离鉴别,它具有结构简单,灵敏度高,分析速度快以及结果可靠等特点,可以在线快速检测毒品、***物、毒气和生化气体等,被广泛用于军事(化学战剂监测)、民事(反恐、缉毒等)等众多领域,在维护国家安全、维持社会稳定、加强国防力量、维系国计民生等方面发挥着巨大的作用。然而,采用单独的IMS检测多种成分的复杂混合物检测时,却容易发生漏报、误报。因此,以提高分析仪器分辨能力为目的的各种联用技术如雨后春笋般应运而生。其中,气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用技术利用GC突出的分离特点和IMS快速响应、高灵敏度的优势有效地解决了GC低鉴别能力和IMS对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度(cross sensitivity)问题,并可获取色谱保留时间、漂移时间和信号强度的三维谱图,能够有效的分辨出成分复杂的样品,检测限优于ppb量级,分辨时间从几分钟到几十分钟。与其它联用技术相比,GC-IMS具有接口简单,维护费用低,性价比高等诸多特点,因而,近年来GC-IMS联用技术得到了迅猛发展,并在小型化及便携式方面体现出了充分的优势,大力发展快速GC-IMS检测技术将是未来安全检测技术的重要发展方向之一。
进样装置是IMS不可或缺的部分,进样装置和进样方法的好坏不仅会影响仪器的使用范围而且还会影响仪器对被检物质的响应难度和精度。对于单独的IMS,具有多种进样器与之相匹配,技术较为成熟。对于单独的GC,一般采用顶空进样方式,省去了复杂的样品前处理(适合于快速检测),但顶空进样仍需“破坏性”的获取一定量的样品,因此它不适合不拆包情形下的痕量气体现场快检。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测设备,其克服现有技术中诸多不足。根据本发明一方面的检测设备包括采样装置,用于采集将要被检测的样品;预处理进样装置,用于对来自采样装置的样品预处理;和,样品分析装置,用于分离来自预处理进样装置的被预处理的样品和分析分离后的样品。
本发明的检测设备可以实现对气载物质的放大收集,采样效率大大提高,能实现不需开包在现场对携带的易挥发性、半挥发性及表面沾染的痕量物质进行集采样、进样、检测;这种一站式的检测技术既提高了检测速度又能避免安检中的隐私纷争,工作原理像嗅探犬,非常适合于机场、海关等的现场快速检测需求;用于表面沾染样品及气体样品的取、进样快速检测,在免拆包的条件下实现样品的快速收集、预浓缩解析以及分离,大大提高了分析的精确性,节省了样品溶液制备时间;尤其体现在有多个被检物品时,可在对前一个被检物进行分析的同时对下一个待检物进行采样和富集,节约了样品采集检测总时长,能有效的提高分析仪器的吞吐量和检测速度,节约了成本;通过对样品进行浓缩可以降低对检测器(如IMS、MS、DMS)检测下限的要求,降低了仪器的开发难度及成本,同时还能降低仪器的误报率;有利于仪器向小型化和便携式发展;集束毛细管柱分离的成分直接进入双模式迁移管中间的反应区,避开了电离区,既实现了避免产生分子离子碎片的目的,又实现了气相色谱-离子迁移谱分析装置联用谱仪同时鉴别正负离子的功能,使谱仪同时对正负电亲和性的大分子都能响应,弥补了以往技术的不足,拓宽了集束毛细管柱-离子迁移谱分析装置对检测物质的选择性;集束毛细管柱-离子迁移谱分析装置的接口不需要转接单元,集束毛细管柱端口直接和离子迁移谱分析装置相耦合,避免因转接单元转弯而发生湍流,能有效提到离子迁移谱分析装置的检测灵敏度和分辨率;集束毛细管柱和离子迁移谱分析装置反应区基座之间设计隔热定位装置,同时兼具集束毛细管柱的定位和绝热作用,结构简单,便于安装操作,省去了增设额外的转接单元及其温控***设计;集束毛细管柱的加热器件均匀嵌套在热导套内,这样设计的好处在于既能实现了集束毛细管柱快速升温又保证了集束毛细管柱受热均匀,保证样品气化分离均匀,减少分离歧视;热导套、散热管道、加热器件、泵,以及控制器的配合控制实现了集束毛细管柱的程序升温功能,可将集束毛细管柱-离子迁移谱分析装置联用谱仪的应用领域拓展到应对宽沸程样品成分的分离,提高了对分析物质的选择性。
附图说明
图1示出根据本发明的检测设备的示意图。
图2示出根据本发明一个实施例的检测设备的采样装置的示意图。
图3示出根据本发明一个实施例的气帘引导体的截面示意图。
图4示出根据本发明一个实施例的采样装置底端面管线引出口示意图。图5示出根据本发明一个实施例的预处理进样装置的示意图。
图6示出根据本发明一个实施例的预处理进样装置的活塞式吸附器的结构的示意图。
图7示出根据本发明一个实施例的预处理进样装置的示意图,其中预处理进样装置处于解析进样状态。
图8示出根据本发明一个实施例的另一预处理进样装置的示意图。
图9示出根据本发明一个实施例的样品分析装置的示意图。
图10是根据本发明的一个实施例的样品分析装置的沿A-A线的截面图;
图11是根据本发明的一个实施例的样品分析装置的沿B-B和C-C线的截面图;
图12是根据本发明的一个实施例的样品分析装置的导热体上的多个凸起以及流体管道在多个凸起之间的布置。
具体实施方式
尽管本发明容许各种修改和可替换的形式,但是它的具体的实施例通过例子的方式在附图中示出,并且将详细地在本文中描述。然而,应该理解,随附的附图和详细的描述不是为了将本发明限制到公开的具体形式,而是相反,是为了覆盖落入由随附的权利要求限定的本发明的精神和范围中的所有的修改、等同形式和替换形式。附图是为了示意,因而不是按比例地绘制的。
下面根据附图说明根据本发明的多个实施例。
如图1所示,根据本发明的一个实施例,提供一种检测设备,包括:采样装置100,用于采集将要被检测的样品;预处理进样装置200、300,用于对来自采样装置的样品进行预处理;样品分析装置400,用于分离来自预处理进样装置200的被预处理的样品和分析分离后的样品。采样装置100、预处理进样装置200、300以及样品分析装置400可以通过例如波纹管连接并连通。图1中示出的检测设备的各个部分的布置是为了示意而不是限制。
下面将对检测设备的多个部分分别进行详细的介绍。
图2是根据本发明的检测设备的一个实施例的采样装置100的纵剖面示意图。根据本发明的实施例的***式的采样装置对气载物质具有放大的收集功能,其能够实时采样。采样装置100包括:端盖101,具有孔;和,布置在端盖101上的压环102,压环102将粗滤网103和微滤网104安装在端盖101的开孔上面,以阻挡大颗粒物质进入采样装置100内部。粗滤网不但可以过滤大的颗粒,而且具有较强的刚性,可以阻止来自外部环境的压力以及大颗粒的撞击。微滤网用于过滤细小的固体微粒或微颗粒。备选地,可以使用一体的端盖101,其中一体的端盖具有开口,或称为采样入口,并且采样入口布置有粗滤网103和微滤网104,以便阻挡大颗粒物质通过该端盖101。
根据本发明的采样装置100还包括气帘引导体105,端盖101可以通过O型密封圈108封盖在旋转式的气帘引导体105的上面,以便将气帘引导体105的上环面密封。旋转式气帘引导体105具有圆筒式外侧壁,并且可以具有如图所示的截面呈漏斗形的内侧壁。换句话说,气帘引导体105可以是一个圆筒及其内一个漏斗式内侧壁的组合。备选地,气帘引导体105可以是一体形成的单件。漏斗式内侧壁与圆筒式外侧壁的夹角可以在20°-30°之间,然而其他夹角也是可选的。气帘引导体105的漏斗式内侧壁的下端面的直径至少是上端面直径的两倍。换句话说,漏斗式内侧壁形成的下开口的直径至少是上开口的直径的两倍。这种漏斗形的设计用于模拟形成***。气帘引导体105的漏斗式内侧壁的内侧面限定内部空间,即如图2所示的截面图中,两个如图所示的内侧壁之间的内部空间。
图3示出气帘引导体105的侧壁沿A-A的横截面示意图。如图3所示,气帘引导体105的漏斗式内侧壁的上端均匀布置多个旋流孔106,这些旋流孔106的轴向方向与漏斗的内侧壁接近相切,旋流孔106的轴线与竖直方向的夹角在45°-90°之间。由此,旋流孔沿与气帘引导体105的漏斗式内侧壁相切并且向下(沿图2中示出的箭头方向)朝向,使得气体从旋流孔流出且沿漏斗式内侧壁相切的方向向下流动。
在气帘引导体105的圆筒式外侧壁上有旋流孔107。旋转气帘引导体105的圆筒式外侧壁、漏斗式内侧壁以及端盖101包围一个环形空间。气体可以从旋流孔107进入环形空间,然后环形空间的空气沿漏斗式内侧壁上的旋流孔106吹进气帘引导体105的漏斗形内部空间内,形成旋流气帘130。
在本实施例中,示出的是样品从上端吸入,从下端排出,充气气体气流从上向下螺旋流动。然而,这只是一个示例,当采样装置100水平放置对着被检测物体时,例如采样入口对着位于采样装置100左边的被检测物体时,气帘引导体105的小口一侧对着左侧被检测物体,此时漏斗形内壁是横置的布置形式,样品从左向右前进。
根据本发明的实施例,气帘引导体105可以包括充气管道118。图2示出一种布置方式,充气管道118一端与旋流孔107连通,另一端与充气用的气泵128连通。充气用的气泵128将空气风沿充气管道118过旋流孔107送进环形空间,环形空间的空气风沿漏斗式内侧壁上的旋流孔106吹进漏斗形内部空间内形成旋流气帘130。
采样装置100还包括导风腔109,导风腔具有圆柱形内壁。导风腔109通过O型密封圈嵌套在气帘引导体105下面。导风腔109与气帘引导体105可以以其他形式接合,只要不影响在导风腔中形成***式气流即可。***式气流是本领域技术人员已知的,即在气流的***气体高速或至少快速地螺旋地旋转,即在横向截面上(在本实施例中导风腔的截面上)是旋转运动,同时在纵向方向上具有向前(在本实施例中从采样入口的一端至样品出口一端)运动的速度;同时气流中心或轴心处气体沿纵向方向向前被抽吸。导风腔109用于维持***式气旋并引导***式轴心吸吮的气载物质进入后续检测器件。如图2所示,旋流气帘130向下推进,进入导风腔109形成***式旋流气流131。***式旋流气流131沿着导风腔109流动,经导风腔109下端侧壁上的排气口110从排气泵接口123以及经排风口127排出。排气泵接口123本身就是一个排风口,为了增大排风速度可以在底端面多设计几个排风口,在图4中示意地示出排风口127,排风口127可以设置在面对旋流气流131的***或旋风出气流134的任意位置,它可以和123相对应,可以是一个也可以是多个,这个排风口127没有在图2中画出来。
采样装置100还包括漏斗形底盖113,其通过O型密封圈108将导风腔109下端面口盖封。漏斗形底盖113和导风腔109下端口之间设有半透膜111,半透膜111可以阻止吸入气载物质中的水分子、氨分子以及其他杂质污染物进入并污染后端的色谱柱或迁移管。此外,半透膜111还有限制团簇的形成,进而提高仪器的分辨率。
根据本发明的实施例,可以设置两片网状金属112,以便对半透膜111进行夹持保护,使半透膜111免受气流冲破。
漏斗形底盖113可以作为载气和样品的混合区或混合腔。漏斗形底盖113可以包括载气通道121,用于注入载气,进来的载气在漏斗中与样品充分混合。漏斗形底盖113还可以包括进样口120,采集的样品与载气例如在混合预热后通过进样口120排出,进入下一级分析装置。在某些情况下,样品和载气可以直接混合不需要加热而排出。
采样装置100还包括设置在导风腔109上的保温套114,设置在导风腔109内的加热棒116以及温度传感器117,由此它们构成温控***,可以对导风腔109进行控温,例如加热升温。温控***可将腔体内的温度控制在50℃-250℃,高温有助于高沸点的气载物质快速气化并顺利通过半透膜,并且有利于气化样品和从漏斗式内侧壁上的载气通道121进来的载气在漏斗中充分混合,能有效提高仪器对高沸点物质的检测极限。采集的样品与载气混合预热后被载气携带进入进样口120。旋转气帘引导体105、导风腔109、漏斗形底盖113可采用热性能好的金属材料,其外保温套114可采用~10mm厚的气凝胶或玻璃或陶瓷棉。可选地,可以采用聚四氟乙烯外罩115套罩在保温层114外。
外罩115的底端面可以设置包括充气泵接口122、排气泵接口123、GC柱/离子迁移管接口124、加热棒引出线125、温度传感器引出线126、排风口127以及载气管接口136,见图4所示。其中,充气泵接口122和排气泵接口123可以分别接一个气泵128,用于持续提供气体压力以便在采样装置100内部形成***式气流。排气泵接口123期望布置成使得气阻尽可能小,因而排气泵接口在导风腔内的开口期望迎着气流的方向,使得气流容易地流入排气泵接口。排气泵接口123也可以不接气泵128直接用作排风口。为了使***式吸引放大的气流排出,可以多设计几个排风口127。GC柱/离子迁移管接口124可以接预处理装置200或300,也可以接GC柱,也可以直接接离子迁移管。载气管接口136接分子筛135以便使得载气得到净化。
如图所示的气泵128的功率可按需调节。由于***式具有气体收集放大功能,排气泵的流速是充气泵的10倍以上。
为了避免充气泵128充入的空气流对从采样目标133上吸吮的目标成分造成干扰,一方面可以将充气泵采集的空气源距离采样目标133尽可能远,如可用能伸缩转向的软导管将气泵和采样端孔拉开距离,另一方面可以对进入充气泵的空气进行过滤净化,避免气体交叉污染,提高采样仪器的定位采样的灵敏性。
以下说明根据本发明的实施例的对气体具有放大收集功能的***式采样装置100的采样、进样过程。
将本发明的采样装置100的前端孔在5-10cm的地方对准采样目标133,同时打开充气和排气气泵128。充气气流129沿充气管通过旋流孔107充入气帘引导体105的环形空间内,在气泵128的持续的风压下在环形空间内产生气体压力,在气压作用下,空气沿气帘引导体105上的旋流孔106吹进漏斗内部空间内,由于旋流孔106的特定构造,空气沿特定方向吹入内部空间中,由此形成漏斗形旋流气帘130。在气泵128的不断吹入空气的情况下,不断形成的旋流气帘130沿着导风腔109内壁移动,即,绕导风腔109的中心轴线132快速旋转并同时向下移动,形成***式旋流气流131。由于旋转形成的离心力的作用,***式气流的中心气压显著地减小,例如,中心轴线132的气压比周围气压低大约10倍,由此在导风腔109的中心轴线处将产生很大的抽吸力。抽吸力可使得被采样的目标133附近内的气载物质从导风腔109的前端孔周围被吸入导风腔109的风轴中心附近,并形成样品气柱,沿***式气流的中心轴线132向下移动,最终样品到达进样半透膜111。这个过程类似于自然界中***式的“龙取水”的现象。
一方面,采集的样品经半透膜111进入漏斗形底盖113的漏斗形的腔内,在预热的情况快速气化并与从漏斗形底盖113的侧壁中的载气通道121进来的载气气流137充分混合,之后载气携带样品进入进样口120。
另一方面,对于***式旋流气流131的旋转中心的***的气体,在***式旋流气流131***形成气旋沿导风腔109侧壁运动,在导风腔底部时,***气旋的气体进入排气口110,这部分气体形成旋风出气流134经排风口127排出。排气口110设置成朝向气旋的气流方向,在图2中示出的方位中,排气口110可以斜向上,并且出口可以不是朝向腔体中心而是偏向内壁的切线方向,以便出口的开口方向更接近地朝向气流在出口处的速度方向。也就是说,虽然排气口110的开口方向并没有严格与气流在出口处的速度方向相反,但是排气口110的开口方向接近气流在出口处的速度方向的反向,以便气体更容易地进入排气口110中被排出。
通过这个过程,采样装置100持续地抽吸样品分子,如此实现对气载物质的放大采集。
这种具有气体放大收集功能的***式实时采样装置100可直接用作IMS,GC,MS,GC-IMS,GC-MS等分析仪器的进样器,在此不再赘述。
下面说明书根据本发明的采样装置的另一实施例。本实施例与以上所述的实施例类似,为了清楚下面仅描述其中不同的部分。
在根据本发明的实施例中,采样装置100包括第一端和与第一端相对的第二端。采样装置100包括导风腔109,腔体的一部分105为漏斗形或截头圆锥形。具体地,腔体包括位于第一端附近的吸入样品的采样入口和位于第二端附近的排出样品的样品出口。导风腔109的采样入口位于截头圆锥形的内壁109的较小直径的圆形端部附近,并且截头圆锥形的内壁的较大直径圆形端部较靠近样品出口。
换句话说,漏斗式内侧壁的小口径端用于对着样品,而大口径端朝向排出样品的样品出口。值得注意的是,在图中示出的腔体的方位是采样入口在上,排出样品的样品出口在下,因而漏斗式内侧壁是倒置的漏斗布置形式。然而,这只是一种示例,当采样装置100水平放置对着被检测物体时,例如采样入口对着位于采样装置100左边的被检测物体时,漏斗式内侧壁的小口一侧对着左侧被检测物体,此时漏斗式内侧壁是横置的布置形式。
腔体还设有旋流孔106,旋流孔106配置成向腔体内吹入气流以便在腔体内产生***式气流。腔体还设有排气口110,排气口配置成排出气体以便与旋流孔106一起在腔体内形成***式气流。具体地,旋流孔106配置成使得旋流孔106的轴向进气方向沿与腔体内壁的内表面接近相切,并且旋流孔106的轴向进气方向朝向样品出口倾斜,如图3示意地示出的图2中的沿A-A线的横截面。
在本实施例中可以不单独设置气帘引导体105,然而,通过在腔体内壁的靠近样品入口附近设置如上所述的旋流孔106以及相应的进气通道也可以实现与上述气帘引导体105类似的效果。进一步,可以在腔体内部中形成如上述实施例中描述的气帘引导体的环形空间,环形空间配置成容纳气体以在环形空间内形成气压,并通过旋流孔向采样装置100的内部空间充入气体。
排气口110位于腔体的壁内,其设置形式可以与本发明的前面的实施例中的排气口类似,排气口110对着来自旋流孔106的***式的螺旋前进的气流,使得气流尽可能地在较小阻力下进入排气口110。排气口110排出在腔体内形成的***式气流的***气体。***气体并不限定为空气,其中可能含有少量的样品。排气口的开口方向接近排气口处的气流的速度方向的反向。
采样装置100可以还包括位于采样入口一侧的第一端的过滤网,过滤网用于阻挡大颗粒物质进入采样入口,所述过滤网包括具有刚性的过滤大颗粒的粗滤网和过滤微颗粒的细滤网。
采样装置100可以还包括用于控制腔体内温度的控温***,包括设置在腔体的壁内的用于升温的加热器和用于测量温度的温度传感器。采样装置100可以还包括包围腔体的壁的保温层。在本实施例中腔体可以是一体形成的腔体,也可以是通过例如焊接、铆接等方式将多个部件接合在一起形成的腔体,对于本发明的技术方案这些形成方式并不对腔体内部的气流产生实质的影响。
本实施例中的腔体也可以设置与以上实施例相同的例如端盖101、粗滤网103、微滤网104、充气和排气气泵128、进样半透膜111、温控***、保温层等。本实施例中的腔体还可以包括用于载气和样品混合的混合区。即,在腔体的下部,腔体具有混合区,混合区与腔体用于形成***式气流的部分隔开,例如可以使用半透膜111进行隔离。根据本实施例,可以设置两片网状金属112,以便对半透膜111进行夹持保护,使半透膜111免受气流冲破。腔体的漏斗形底盖113可以包括载气通道121,用于注入载气,进来的载气在漏斗中与样品充分混合。腔体的漏斗形底盖113还可以包括进样口120,采集的样品与载气例如在混合预热后通过进样口120排出。类似地,腔体的底端面可以与本发明前面的实施例相同,如图4所示。腔体的底端面包括充气泵接口122、排气泵接口123、GC柱/离子迁移管接口124、加热棒引出线125、温度传感器引出线126、排风口127以及载气管接口136。充气泵接口122和排气泵接口123可以分别接一个气泵128,例如充气泵和排气泵,用于持续提供气体压力以便在采样装置100内部形成***式气流,其中排气泵流速是充气泵的10倍或更高。排气泵接口123期望布置成使得气阻尽可能小,因而排气泵接口在导风腔内的开口期望迎着气流的方向,使得气流容易地流入排气泵接口。排气泵接口123也可以不接气泵128直接用作排风口。为了使***式吸引放大的气流排出,可以多设计几个排风口127。GC柱/离子迁移管接口124可以接GC柱也可以直接接离子迁移管。载气管接口136接分子筛135以便使得载气得到净化。
此外,根据本发明的采样装置的又一实施例,本发明中的腔体的一部分的截头圆锥形内壁可以不是严格的截头圆锥形,而可以是球形的一部分。也就是说,腔体的一部分的内壁是弧面,只要样品进入一侧的腔体内壁的直径较小,排出样品一侧的腔体内壁直径较大以便在腔体内部形成***式气流即可。
根据本发明的检测设备的另一实施例,检测设备的预处理进样装置的一个实施例在图5中更详细地示意地示出。
如图5所示,预处理进样装置主要包括活塞式吸附器202、活塞缸203、热解析腔204和泵205。以下将详细各个部件的结构和操作。
采样装置100通过连接管与活塞缸203连接并连通。
连接管内可以放置有干燥剂,干燥剂可以吸收样品采集过程中混在所采集的样品中的水分、湿气等,能够起到保护分析仪器的色谱柱、迁移管的作用。干燥剂可以被包在干燥剂包中,在连接管内可以设置用于固定干燥剂或干燥剂包的结构,如凸起,以防止干燥剂或干燥剂包在泵的抽吸作用下移动。
连接管的至少一个部分,如在干燥剂之后的部分,可以由可伸缩软管或波纹管构成,在取样时可以对这种可伸缩软管或波纹管可进行拉伸和/或旋转,从而调整样品采集口的方向,极大的方便了用户对样品的采集。连接管的末端被构造成密封地和可拆卸地连接至活塞缸203。
图6示意性地示出了本发明一个实施例的预处理进样装置的活塞式吸附器的一个示例。如图所示,活塞式吸附器202整体上为一个可在活塞缸203内往复运动的柱形活塞形式,主要包括活塞杆体221和连接至活塞杆体221的末端的吸附腔222。活塞杆体221可以由化学性质稳定的耐热型材料(如聚四氟)制成。
在一个示例中,吸附腔222可以包括内部填充有吸附剂223的网状结构,即腔壁上开口有网状小孔,腔内部放置吸附剂。吸附剂材料的吸附特性可根据不同的检测需求进行选择性添加,这种按需选择方式,在一定程度上增强了对检测样品的选择性吸附。可以理解,所填充的吸附剂的直径应大于网状结构的网孔孔径。如图6所示,吸附腔222可以具有部分中空形式,即可以包括吸附通道226,其可以为L形或拐杖形,在腔壁上具有开口。如下文将描述的那样,该吸附通道在采样时与样品采集结构连通,以接收经由连接管被抽吸进来的样品。这样,不仅能方便样品进入吸附剂,而且能增大样品与吸附剂的接触面积,有利于样品吸附。
在一个示例中,活塞杆体221可以包括冷却通道227和形成在活塞杆体的下部中的多个通孔228。如下文所述,冷却通道227被构造成在活塞式吸附器位于样品采集位置中时直接与环境气体连通,并在活塞式吸附器位于样品解析位置中时通过形成在活塞缸中的冷却通孔与环境气体连通。冷却通道227也可以是L形或拐杖形,具有通向环境气体的开口;通孔228被构造成能够与冷却通道227和活塞缸203的内部连通。这种中空的活塞杆体一方面能够减小活塞式吸附器的质量,有利于吸附器快速升、降温,另一方面在解析进样时还可将泵205与活塞缸203的上部的冷却气入口235(参见图5和图7)连通,采用泵抽气可对吸附器上部进行风冷,加快了活塞式吸附器上部的降温速度,有助于位于活塞式吸附器下半部分的吸附腔及腔内的吸附剂的快速降温,进而有利于样品吸附。
根据本发明的一个实施例,活塞式吸附器202还可以包括可拆卸地连接至吸附腔222的远离活塞杆体221的一端的隔热垫224,即吸附腔222位于活塞杆体221和隔热垫224之间。示例性地,通过拔出活塞式吸附器或拧下活塞缸,并旋开或去除位于吸附器底部的隔热垫,可以更换吸附腔内的吸附剂。隔热垫可以由聚四氟材料制成,隔热垫的设置能够减少热解析腔至吸附腔的热传递,能有效地保证在活塞式吸附器进行采样/富集时吸附腔和吸附剂保持低温,如处于近乎室温,有利于样品吸附和富集。
在一个实施例中,多个密封圈225套设在活塞式吸附器202上,如在活塞式吸附器202的外表面上,使得活塞式吸附器202能够被密封地容纳在活塞缸203内。优选地,密封圈225的布置使得在活塞式吸附器202在活塞缸203内的最高位置(如样品采集位置)和最低位置(如样品解析位置)之间往复移动时,活塞式吸附器202都能够通过密封圈225与活塞缸203的内壁保持密封接触,如图5和7所示。示例性地,在吸附通道226的开口上下的位置处、以及冷却通道227的开口的上下位置处,都设置有密封圈225,如图6所示。
活塞式吸附器202的活塞杆体221的末端还可以设置有推拉手柄229,推拉手柄229用于由用户推拉活塞式吸附器202在活塞缸203内往复运动。
如图5和7所示,活塞缸203主要包括缸体231和用于容纳活塞式吸附器202并与吸附腔222连通的活塞腔232。缸体231可以由强度大、耐热好、化学性质稳定的聚四氟材料制成,并限定活塞腔232的至少一部分。缸体231安装在热解析腔204上,缸体231上设置有与活塞腔232连通的采样连接气嘴233。如上所述,采样装置100的连接管末端可以密封地和可拆卸地安装或插接在采样连接气嘴233中,从而实现采样装置100的内部样品通道与活塞腔232的连通。采样连接气嘴233中可以设置有控制这种连通的开启和关闭的阀。
缸体231还设置有泵连接气嘴234,泵205通过导管251连接至气嘴234进而与活塞腔232连通,以便在样品采样/富集或预浓缩时,泵205、导管251、泵连接气嘴234、活塞腔232、采样连接气嘴233、连接管样品采集口构成连通通路,开启泵205可以将环境气体中的待采样的样品(如,挥发性、半挥发性物质或表面沾染物质)抽取到吸附腔222中,由吸附腔222吸附/预浓缩。在样品采样期间,泵205持续工作,可以在吸附腔内富集或预浓缩样品。采样过程中整个活塞式吸附器处于室温。
活塞缸203还可以包括设置在热解析腔204内以引导活塞式吸附器202在热解析腔204内的运动的导轨236,其能有效防止活塞式吸附器202晃动,增强牢固程度。导轨236连接至缸体231,并限定活塞腔232的一部分。
如图5和7所示,热解析腔204主要包括腔体241和由腔体241限定的用于对样品进行热解析的内部空间。在腔体241上设置有载气入口242、分流和/或吹扫出气口243、和用于连接诸如色谱柱或IMS之类的分析仪器的接口244。
在热解析腔204的腔体内,可以密封植入化学性质稳定的衬管245,其能有效避免样品与热解析腔的金属壁的直接接触。衬管245可定期更换,防止样品对热解析腔的直接污染,降低了样品失真率,提高了样品检测精度及可靠度。在热解析腔204的腔体外壁可以包覆有加热结构或加热膜,用于给热解析腔204加热。热解析腔204可以设置有温度传感器,如在腔体外表面上,用于实时检测和监测热解析腔内的温度。此外,在热解析腔204的腔体外壁还可以包覆有保温棉,用于给热解析腔保温,以便节省能耗。加热结构、温度传感器和/或保温棉构成热解析温控***的部件,用于在控制器的控制下将热解析腔的温度维持在一恒定高温处,如80℃~300℃。热解析腔可以采用程序升温模式,可以减小功率消耗。
在热解析腔204和活塞缸203之间还可以设置或***隔热结构,如多孔陶瓷绝热盘,其能在样品解析期间有效地隔绝热解析腔与活塞式吸附器的上半部分(如活塞杆体)之间的热交换,在样品采集期间有效地隔绝热解析腔与活塞式吸附器之间的热交换,以及有效地隔绝热解析腔与活塞缸上半部分之间的热交换,确保了样品采集过程中整个活塞式吸附器均处于室温,有利于样品的采集。
在需要对样品进行热解析进样时,先启动热解析温控***将热解析腔的温度维持在一个合适的恒定高温(80℃~300℃),将吸附有样品的活塞式吸附器快速推至具有高温的热解析腔内,被推入热解吸腔中的吸附剂被迅速加热,吸附腔内吸附的样品在高温下瞬间析出,析出的样品与从热解析腔的载气入口引入的经预热的载气混合,最终被载气带入检测器或分析仪器中进行检测或分析。
如上所述,在将吸附腔推至热解析腔内的同时,泵205、活塞腔232、形成在活塞杆体中的多个通孔228、冷却通道227、和活塞缸203上的冷却气入口235形成连通通路,因此,可采用泵205抽气对留在热解析腔外的活塞式吸附器的上半部分(包括活塞杆体)进行风冷,有利于下一次的样品吸附和富集或预浓缩。
这种具有富集或预浓缩功能的预处理进样装置可直接用作IMS谱仪或GC,也可用作IMS-GC,GC-MS等痕量化学物质分析谱仪的进样器,在此不再赘述。
以下将参照图5和7描述上述预处理进样装置的操作。首先,拉动并定位活塞式吸附器202在如图5所示的样品采集位置中,使得吸附腔222与采样装置100连通,此时,泵205、导管251、泵连接气嘴234、活塞腔232的一部分(包括围绕吸附腔的部分)、采样连接气嘴233、连接管和样品采集口借助于密封圈225构成连通通路,随后,启动泵205工作,以将环境气体中的待采样的样品(如,挥发性、半挥发性物质或表面沾染物质)抽取到吸附腔222中,由吸附腔222吸附/预浓缩。在样品采样期间,泵205可以持续工作,以在吸附腔内富集或预浓缩样品。采样过程中整个活塞式吸附器处于室温。
接着,启动热解析温控***以将热解析腔204的温度维持在一恒定高温处,然后快速移动并将活塞式吸附器202定位在如图7所示的样品解析位置中,使得吸附腔222定位在热解析腔204内。吸附腔222可以通过密封圈225被密封在活塞腔232的下部中并进而被密封在热解析腔204内。此时,被推入热解吸腔204中的吸附剂被迅速加热,吸附腔222内吸附的样品在高温下瞬间析出,析出的样品与从热解析腔204的载气入口242引入的经预热的载气混合,最终被载气带入检测器或分析仪器(未示出)中进行检测或分析。
在样品在热解析腔内的解析期间,泵205、导管251、泵连接气嘴234、活塞腔232的一部分(即在热解析腔204之外的部分)、形成在活塞杆体221中的多个通孔228、冷却通道227、和活塞缸203上的冷却气入口235形成与环境气体连通的通路或空间。因此,可采用泵205抽气对留在热解析腔204外的活塞式吸附器202的上半部分(包括活塞杆体)进行风冷,从而能够将活塞式吸附器的定位在热解析腔外的部分保持在室温,有利于下一次的样品吸附和富集或预浓缩。
参照图8,示出本发明的检测设备的另一实施例的预处理进样装置300。预处理进样装置300包括:吸气泵320、吸附器330、活塞缸340和解析缸体350。解析缸体350具有解析腔356,解析缸体350设有与解析腔356连通的分析仪器接口352、载气入口351和载气分流/吹扫接口353,解析缸体350的外壁设有加热膜及温度传感器(图未示出)。分析仪器接口用于与色谱柱、IMS、MS或DMS等连接;载气入口与载气供给装置连接,用于接收载气;加热膜用于加热解析腔356,温度传感器用于实时读取解析腔温度并和外部温控电路连接以实现对温度的控制。活塞缸340设有两个活塞腔341,每个活塞腔341安装一个吸附器330。活塞缸340安装在解析缸体350上,且两个活塞腔341均与解析腔356相连通。活塞缸340的下部伸入解析腔356中,活塞腔341的前部为开口,与解析腔356相连通。活塞缸340设有均与两个活塞腔341连通的样品进气口342和吸气泵气口343,样品进气口342与采样装置100通过波纹软管312连接,吸气泵气口343与吸气泵320连接。吸附器330包括相连接的吸附筛筒332和活塞杆331。吸附筛筒332为一个侧壁设有细孔的圆筒,吸附筛筒332用于存放吸附剂。吸附器330的整体结构呈一个可往复运动的圆柱形活塞。活塞杆331可滑动安装在活塞腔341中,带动吸附筛筒332沿活塞腔341滑动并可伸入解析腔356中,且吸附筛筒332可同时与样品进气口342和吸气泵气口343连通。为了方便推拉活塞杆331,在活塞杆的后端设有一个活塞手柄371。
在使用时,在吸附筛筒332中放置吸附剂,先将吸附器330拉起,使吸附筛筒332与采样装置100及吸气泵320连通,吸气泵320吸气,采样装置100吸收样品气,样品气流过吸附筛筒332,样品气中的样品被吸附剂吸收,待吸附剂上的样品量富集后,将吸附器330摁入已预先加热的解析腔356中进行样品析出,析出的样品在解析腔356中与经预热的从载气入口351流入解析腔内的载气均匀混合后从分析仪器接口352进入GC-IMS、IMS、GC-MS、GC-DMS或其它分析仪器中,进行检测。本发明的两个吸附器330可以交替使用,即一个拉起时取样时(后一被检样品),另一个摁下进行样品解析和检测(前一被检样品),使进样装置能够全时、快速地吸收样品,尤其是在处理有多个被检样品时体现出了明显的检测优越性。吸附器可对样品进行浓缩,提高了分析仪器的检测精确度。
根据一个实施例,吸附筛筒332设有一个吸附筛口372,吸附筛口372可与样品进气口342连通,样品气进入时,快速地从吸附筛口372进入吸附筛筒中,采用形如372的结构,有效的增大了单位时间内的吸附面积,提高样品富集的速度。优选的,样品进气口342和吸气泵气口343沿活塞腔341的轴向方向设置,样品进气口342和吸气泵气口343之间的距离略小于吸附筛筒332的长度,使吸附筛口372恰好能够与样品进气口342相对连通。同时,还可以通过旋开位于吸附器顶端的绝热垫333对吸附筛筒332中的吸附剂进行更换,吸附剂类型可按检测需求选择。
根据一个实施例,解析缸体350的外壁还设有温度传感器(图未示出)和保温层354。温度传感器用于检测解析缸体的温度,同时,温度传感器与一个控制器连接,通过控制器以程序升温的形式控制解析腔356的温度,能有效的减小功率消耗。保温层354采用保温棉,用于给解析缸体保温,以降低能耗。解析缸体350还设有一个载气分流/吹扫接口353,载气分流/吹扫接口353与解析腔356相连通,分析仪器接口352无法完全接收混合样品气时,混合样品气从载气分流/吹扫口排出。活塞缸340与解析缸体350之间设有隔热盘360,能够有效地隔绝解析缸体350及活塞缸340的热传递。活塞缸340及解析缸体350与隔热盘360之间采用螺纹密封连接。隔热盘360采用多孔陶瓷材料制成。
为了获取干燥的样品气,在波纹炊管312中设置干燥剂包313,用于除去混合气体中的水蒸气,起到保护色谱柱及检测器的作用。干燥剂包313通过设置在波纹软管312中卡槽314固定安装。采样器具有一个喇叭吸气头311,喇叭吸气头311上设有微孔滤网315。在设置微孔滤网15,可防止大颗粒物质进入而堵塞管路。
根据一个实施例,每个活塞腔341设有一个冷却气口344,冷却气口344设有入口阀门374。活塞杆331设有冷却空腔334,冷却空腔334可与冷却气口344连通,且活塞杆331的侧壁设有与冷却空腔334连接的多个通风孔373,至少部分通风孔373可与吸气泵气口连通。当需要对吸附器330冷却时,拉起吸附器330,使冷却空腔334与冷却气口344连接,打开入口阀门374,在吸气泵的作用下,冷却气从冷却气口344流入,对活塞杆331和吸附筛筒332进行冷却。
根据一个实施例,吸附器330与活塞腔341之间设有多个O形的密封圈335。
根据一个实施例,解析缸体350的内壁设有衬管355。解析缸体350可采用不锈钢制作,解析缸体350密封嵌入化学性质稳定的聚四氟乙烯材料制成的衬管355,衬管355可定期更换,一方面能保证样品气不与金属材料接触、反应并由此导致的检测样品和检测信号的失真,另一方面还可阻挡大颗粒物质掉入色谱柱并堵塞色谱柱。
优选的,在吸附筛筒332的底部设置一个绝热垫333,用于隔绝解析腔356的热,避免解析腔356中的热量传导到吸附筛筒332中。优选的,吸附筛筒332的底部为敝口,绝热垫333与吸附筛筒332通过螺纹连接。拔出吸附器330或拧下活塞缸340,并旋开位于吸附器330底部的绝热垫可对吸附剂进行更换。用户可根据不同的检测目的选择吸附剂类型(填充吸附剂的直径应大于吸附筛筒332的网孔孔径),极大地提高了仪器的灵活性。绝热垫可采用隔热性能好的聚四氟材料,绝热垫能有效保证吸附器330采样富集时吸附筛筒332和吸附剂处于近乎室温,有利于样品吸附和富集。
优选的,本发明中的吸附器330的活塞杆331及吸附筛筒332一体制成,且采用化学性质稳定的耐热型材料制成,如聚四氟。活塞缸340可采用强度大、耐热好、化学性质稳定的聚四氟材料制作。为了使吸附器330能够稳定地沿活塞腔341移动,活塞腔341中设置密封导轨,为取样、富集、风冷、热解析进样提供支撑及密封管路。
参照图8所示,为了说明方便,两个吸附器中,图中左边的吸附器为第一吸附器,以图中右边的吸附器为第二吸附器。在需对被检物进行采样时,首先将解析缸体外壁的加热膜打开,设置好温度,待温度稳定后先将两个吸附器都摁入解析腔内进行吸附剂净化,然后将两个吸附器拉起,将其中第一吸附器拉至如图8所示的左侧吸附器所在位置,将第二吸附器拉高至吸附筛筒上部略低于活塞缸上部样品进气口的位置(不形成抽气通路,同时有助于吸附器冷却及后期样品吸附),开启采样吸气泵电源,将采样器的喇叭采样头近距离对准被检物,在吸气泵的作用下开始收集被检物挥发性气体,持续采用3-5分钟,以实现取样品富集,待样品富集后将位于第一吸附器的吸附筛筒全部摁入解析腔中进行样品析出,与此同时将第二吸附器再次拉高直至样品进气口、吸附筛筒和吸气泵气口形成连通气路的位置,如此循环操作以实现有多个被检物时的全时、快速样品收集和富集解析。被析出的被检样品与从载气入口进入的载气迅速均匀混合后进入样品排出口,实现了样品的解析进样,样品排出口与检测设备或者分离设备相连接。
图9是根据本发明检测设备的样品分析装置400的一个实施例的总体结构示意图。样品分析装置400可以大体包括样品导入装置部分和离子迁移谱分析装置部分。
样品导入装置包括集束毛细管柱401,集束毛细管柱401包括多个毛细管柱。在一种实施例中,集束毛细管柱401可以通过将多根独立的单根毛细管柱平行地集聚成一束构成。在一种实施例中,集束毛细管柱401可以通过在一根柱子上形成多个平行的毛细孔构成。在一种实施例中,集束毛细管柱401由非金属材料形成。例如,通常情况,毛细管柱可以由玻璃材料形成。毛细管柱也可以由其他材料形成。集束毛细管柱401配置成具有大体平齐的入口端和出口端。一支集束毛细管由成百上千根平行毛细管柱构成,例如500-5000根平行毛细管柱集成在一个横截面为正六边形的玻璃柱内,每根毛细管柱的内径为20-100μm,一般为~40μm。在每根毛细管柱的内表面可以涂覆一层固定相,固定相的选择可以根据需要进行选择。由于集束毛细管柱401强大的分离能力,通常可做成尺寸较短的笔形柱(40-250mm)即可以实现分离的功能。尺寸较长的柱可绕成圆盘形。混合样品组分经过与毛细管固定相之间的相互作用以保留时间不同实现物质的分离。毛细管柱的保留时间在秒-分钟量级(一般为几十秒~几分钟,最小峰宽几秒)。
集束毛细管柱401的结构具有如下优点:1)集聚上千根毛细管柱,使集束毛细管柱401的容量更大,可以用来得到更高的灵敏度;2)集束毛细管柱401的毛细管柱的更细,例如毛细管柱可以具有内径20-100μm,而传统的毛细柱内径在0.25-0.53mm之间,因而集束毛细管柱401的毛细管柱有更好的分离效果,可以用比较短的尺寸实现很好的分离;3)笔形的集束毛细管柱401(40-250mm)允许通过的压力梯度比常规毛细管柱(一般30m)小,因此集束毛细管柱401内的流速是传统毛细管柱流速的2-3个量级,而且具有更高的流量范围(20-150ml/min),因此集束毛细管柱401不但允许快速分离,而且允许等温分离。基于这些优势一方面可实现集束毛细管柱401-离子迁移谱联用谱仪近似于实时分离检测的能力,另一方面集束毛细管短小的尺寸帮助实现便携式的集束毛细管柱-离子迁移谱仪。
为了加强玻璃柱的保护,提高集束毛细管柱整体强度,防止意外破碎,样品导入装置还包括配置成包围并保护集束毛细管柱401的金属圆套420。在本发明的图9中示出了正六边形玻璃柱外周耦合一个金属圆套420的情形,即笔形玻璃集束毛细管柱401的横截为正六边形。集束毛细管柱401的其他形状的截面也是可以的,例如圆形的。
样品导入装置还包括温控***,温控***与集束毛细管柱401结合用于控制集束毛细管柱401内的温度。
具体地,样品导入装置的温控***包括导热体402,导热体402配置成直接接触包围集束毛细管柱401的金属圆套420。温控***还包括嵌入在导热体402内的至少一个加热器404和至少一个传感器405。至少一个加热器404和至少一个传感器405的配合可以实现对导热体402的温度控制。加热器可以选多种形式。例如,可以在导热体402中嵌入多根加热器404,例如嵌入1根或多根加热器404,例如2、3、4、5、6、7、8、9、10根或更多根加热器404。多根加热器404可以均匀地分布在导热体402中以便更迅速且均匀地升高导热体402的温度。图9示出一根导热棒的情形。导热体402可以嵌入热丝,热丝的布置也有利于均匀的加热,例如可以使得导热体402本身类似一种可升温的加热体。
在一个实施例中,传感器405可以设置在靠近金属圆套420附近,以便使传感器405所测的温度更接近毛细管柱内的温度。多个传感器405可以均匀地分布在导热体402的靠近金属圆套420周围。
在一个实施例中,导热体402包括导热体402外周上的多个凸起430,在导热体402外周的多个凸起430之间形成空间403。这些空间可以看作沟槽,也可以看作流体通过的通道,如图10所示。
每个凸起430的尺寸可以相同,也可以不同。单个凸起430之间的间距可以相同,也可以不同。例如一部分凸起430尺寸大,其他的凸起430尺寸小。例如两列凸起430一组,每组凸起430之间的间距比每组的两个突起之间的间距大。凸起430的布置也可以是不均匀的。本领域即使人员应该知道,包括凸起430的其他尺寸和间距的凸起430的布置也是可以的。
换句话说,导热体402可以看作两部分,一部分是导热体402的基部,另一部分是导热体402的凸起430。在一个实施例中,基部的径向厚度可以较小,凸起430的高度可以较大。导热体402上的多个凸起430有利于流体在凸起430之间流动以与导热体402交换热。在一个实施例中,例如,通入气体使得气体在多个凸起430之间流动,可以加速导热体402的多个凸起430与通入的气体热交换,此时多个凸起430可以用作散热片。在一个实施例中,多个凸起430之间可以缠绕管道,管道内可以流过流体,通过高温流体或低温流体可以实现流体的管道与导热体402进行热交换,从而控制导热体402的温度。
在一个实施例中,导热体402的基部厚度较薄,在多个凸起430之间布置加热膜,由此可以实现导热体402的升温;同时,在多个凸起430之间布置热媒流体的管道实现经由热传递的降温。由此配置,结合传感器405可以迅速地控制导热体402的温度。
由于多个凸起430的设置,可以看作导热体402具有用于容纳流动的热媒流体或热媒流体管道以便温度传递的沟槽。具体地,图12示出流体管道缠绕在多个凸起430之间的情形。热媒流体管道可以蜿蜒穿过多个凸起430,或者热媒流体管道可以螺旋地围绕导热体402的多个凸起430之间,由此热媒流体管道与导热体402之间进行热传递。应该理解,可以以任何方式将流体管道布置在由多个凸起430构成的通道或沟道之中,凸起430此时不但与热媒管道进行热交换,还起到支撑管道的作用。
在一个实施例中,多个凸起430是有利的,多个凸起430可以看作散热凸起430,用流体直接散热;多个凸起430可以用于限定流体通道的布置,将流体通道绕在多个凸起之间,可以固定流体通道的位置。
在本发明的另一实施例中,样品导入装置还可以包括外壳406,外壳406包围温控***。在一个实施例中,样品导入装置还可以包括保温层408,保温层408设置在外壳406和导热体402之间。在一个实施例中,外壳406可以以密封的方式包围导热体402的外侧面。当保温层408和外壳406包围导热体402时,导热体402上的多个凸起可以用以支撑保温层408和外壳406。如图9所示,在多个凸起和保温层408之间形成了许多通道。热媒流体的管道可以穿过这些通道或上面所说的沟槽而布置在导热体402的外周上,以便进行充分的热传递。
在一个实施例中,可以设置气泵418,通过管道417通入到上述沟槽内,气泵418通入加压气体进入多个凸起430之间的403,帮助导热体402的冷却或升温。在一个实施例中,可以直接将液体通入由多个凸起430形成的沟槽中实现热交换。
在一个实施例中,集束毛细管柱401的入口端伸出到样品导入装置的外壳406之外。金属圆套420的一部分也可以随着集束毛细管柱401一起伸出到外壳406之外。
由于集束毛细管柱401中的样品流速比常规气相色谱柱的快,因此样品导入装置与离子迁移谱分析装置的接口尤为重要。样品导入装置与离子迁移谱分析装置的接口的作用是将集束毛细管柱401快速分离的样品无损地、平稳地引入离子迁移谱分析装置的反应区内。
在一个实施例中,样品分析装置400还包括隔热定位装置411,配置成能够在样品导入装置和离子迁移谱分析装置之间连接样品导入装置和离子迁移谱分析装置,并且隔断样品导入装置和离子迁移谱分析装置之间的热传递,以便样品导入装置和离子迁移谱分析装置的分别的独立温度控制。
在一个实施例中,隔热定位装置411包括与样品导入装置的出口端连接的第一连接端和与离子迁移谱分析装置的样品导入口连接的第二连接端。具体地,第一连接端连接并密封在集束毛细管柱401的一个端部,第二连接端的形状与离子迁移分析装置的腔的开口的形状互补。隔热定位装置411的形状如图9和图11的截面图所示。隔热定位装置411具有阶梯状的形状,图11分别示出沿B-B和C-C线的截面图。在一个实施例中,在隔热定位装置411的部分的外表面上可以设置垫圈。垫圈413可以起到密封作用,当样品导入装置***离子迁移谱分析装置时,隔热定位装置411连接在两者之间,良好的密封是必要的,以避免反应区414中的粒子泄漏或外界气体进入反应区414影响测量的精度。
隔热定位装置411可以由塑料材料形成,例如由PEEK,聚四氟乙烯形成。隔热定位装置411由可以其他耐高温和绝热的非金属材料形成。例如耐火材料和石棉等材料形成。通过隔热定位装置411,非金属材料形成的集束毛细管柱401的出口端通过离子迁移谱分析装置的样品导入口直接***离子迁移谱分析装置的腔内,即离子迁移谱分析装置的反应区414内,同时避免金属圆套420靠近离子迁移谱分析装置的离子区,从而避免金属圆套420干扰离子迁移谱分析装置的精度。具体地,金属圆套420不进入离子迁移谱分析装置的样品导入口。优选地,金属圆套420远离离子迁移谱分析装置的样品导入口。
通过这样的配置,样品样品可以直接送入离子迁移谱分析装置的反应区414内,避免现有技术中气体物质被引入到电离区415内被(例如)高能射线打成离子碎片的问题。同时,气体物质能够被毛细管柱分离,满足分析的要求,直接被送入反应区414分析。
在一个实施例中,隔热定位装置411可以与样品导入装置形成为一个整体,这在实际使用时也是有利的。在此情况下,隔热定位装置411可以密封样品导入装置的一端,样品导入装置的出口端从隔热定位装置411伸出,如图9所示。此时,包括隔热定位装置411的样品导入装置的出口端如图9所示,即由隔热定位装置411的端部包裹集束毛细管柱401,其中毛细管柱的部分由隔热定位装置411的非金属材料直接包裹。
由于隔热定位装置411的设置,可以实现样品导入装置方便地直接***到离子迁移谱分析装置的腔,即反应区414内。这在要求快速分析气体样品的场合下尤为重要。样品导入装置可以单独进行温度控制,在预备时间里可以单独控制样品导入装置的温度,在样品导入装置具备想要的温度条件下,将样品导入装置***离子迁移谱分析装置;通过隔热定位装置411连接并确定样品导入装置和离子迁移谱分析装置之间的相对位置。由于隔热定位装置411的热绝缘性质和刚性,样品导入装置的温度不会影响离子迁移谱分析装置的测量精确,并且样品导入装置和离子迁移谱分析装置之间的位置关系可以确定。通过这样的配置,可以方便地进行样品导入装置和离子迁移谱分析装置的连接和分离,这在实际检查过程具有积极的意义,极大地方便检查不同的样品,并且并于运输,整体检查***的体积减小。例如,可以配备多个样品导入装置,方便检查不同的样品,加快检查的速度和精确度。
在一个实施例中,集束毛细管柱401的金属圆套420的长度配置成当集束毛细管柱401***到离子迁移谱分析装置的反应区414内时金属圆套420不进入离子迁移谱分析装置的电离区415。金属圆套420的端部终止在隔热定位装置411中,例如如图9所示的位置。然而,应该知道金属圆套420的位置可以是其他情形,只要金属圆套420不接近包含离子的反应区414即可。例如,金属圆套420不进入,或远离离子迁移谱分析装置的样品导入口。
在一个实施例中,样品分析装置400包括用于分析样品导入装置导入的样品的离子迁移谱分析装置。离子迁移谱分析装置包括用于气体反应的反应区414。反应区414包括样品导入口,用以导入待分析的样品。离子迁移谱分析装置还包括电离区415。
如图9所示,样品导入装置位于离子迁移谱分析装置的上侧,电离区415的位置在下侧。根据本发明的一个实施例,样品导入装置与离子迁移谱分析装置的电离区415相对地布置是有利的。与现有技术中样品样品通入电离区415电离的技术思路不同,本发明的样品导入装置配置成使得要分析的样品避开电离区415,将要分析的样品样品直接导入至反应区414中,这有利地避免了分子离子碎片的产生,避免了现有技术将样品导入到电离区415中带来的例如样品被打成碎片等其他问题,例如由于非直线型的气体通道带来的湍流等。即,实现快速分离样品样品的同时将样品样品平稳地引入至离子迁移谱分析装置。
在本发明的一个实施例中,离子迁移谱分析装置412为正422、负423双模式迁移管,反应区414在正模式管422和负模式管423之间,电离区415和反应区414分开布置,且通过可闭合的开口连接,如图9示出一种布置。例如,电离区415在反应区414一侧的附近。
根据本发明的设计思路,在一个实施例中,例如空气的载气416被导入电离区415内,载气在电离区415被离化,生成带电载气,例如H+(H2O)n,和O2 -(H2O)n。带电的载气被送入反应区中,在此带电的载气与样品结合发生反应,从而使样品分子带正电或负电。这与现有技术将样品气体与载气混合一起被离化不同。例如,生物大分子与水合质子或水合氧离子结合形成带正电或负电的分子,而不是被电离成分子碎片。正模式迁移管422及负模式迁移管423均包括离子门424、迁移区、抑制栅427和法拉第盘428。迁移区可以由一串不锈钢保护环425和陶瓷绝缘环426串接而成。带正电的样品粒子在正模式迁移管中检测,带负电的样品粒子在负模式迁移管中检测。
具体地,离子迁移谱分析装置的载气416在电离区415被电离而生成反应离子,反应离子在离子迁移谱分析装置的载气416的吹扫下电离区415的载气入口进入反应区414,在反应区414与经集束毛细管柱401分离的样品相遇,发生亲电吸附反应,使样品分子吸附反应离子而带电性,正、负带电离子在迁移管正、负电场的推动作用下分别进入正、负迁移管422、423被分离,并被两端的法拉第盘428检测。离子迁移谱分析装置412的其他某些设计和原理可以参考申请第200810119974.6号,该专利申请的内容在此通过参考并入。
下面简单描述根据本发明的检测设备的操作过程。
可以将检测设备布置在例如机场、口岸、地铁站等场所,将采样装置的采样入口对准待检查的对象。采样装置中模拟的***式气流产生负压,将气相物质或颗粒物质吸入导风腔109中;经过半透膜111,样品与载气在混合区或混合腔中混合,通过进样口120排出。在样品进入预处理进样装置之前,将预处理进样装置的热解析腔的温度维持在一个合适的恒定高温(例如,80℃~300℃),将吸附有样品的活塞式吸附器快速推至具有高温的热解析腔内,被推入热解吸腔中的吸附剂被迅速加热,吸附腔内吸附的样品在高温下瞬间析出,析出的样品与从热解析腔的载气入口引入的经预热的载气混合,最终被载气带入样品分析装置。样品分析装置中的毛细管柱束将样品分离,随后直接送入离子迁移谱分析装置。
虽然本总体专利构思的一些实施例已被显示和说明,本领域普通技术人员将理解,在不背离本总体专利构思的原则和精神的情况下,可对这些实施例做出改变,本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。
Claims (45)
1.一种检测设备,包括:
采样装置,用于采集将要被检测的样品;
预处理进样装置,配置成预处理来自采样装置的样品;
样品分析装置,用于分离来自预处理进样装置的被预处理的样品和分析分离后的样品;
预处理进样装置包括:
活塞式吸附器,具有能够与采样装置连通的吸附腔,该吸附腔被配置成吸附由采样装置采集的样品;
活塞缸,限定用于容纳活塞式吸附器并与吸附腔连通的活塞腔;
热解析腔,与吸附腔和活塞腔连通并被配置成热解析被吸附在吸附腔内的样品;和
泵,通过导管与活塞腔连通并被配置成通过样品采集结构将泄漏到环境气体中的样品抽吸到吸附腔,
其中,活塞式吸附器被构造成能够在样品采集位置和样品解析位置之间在活塞腔内移动,在样品采集位置中吸附腔定位在热解析腔外并与样品采集结构连通以吸附由样品采集结构采集的样品,在样品解析位置中吸附腔定位在热解析腔内使得所吸附的样品在热解析腔内被热解析;
采样装置包括:腔体,具有位于腔体的第一端的吸入样品的采样入口和位于腔体的与第一端相对的第二端附近的用于排出样品的样品出口;腔体还包括位于腔体的壁内的旋流孔和排气口,部分腔体的内壁被形成为截头圆锥形形状,截头圆锥形内壁的小直径圆形端靠近腔体的采样入口,并且截头圆锥形内壁的大直径圆形端靠近样品出口。
2.根据权利要求1所述的检测设备,其特征在于,其中旋流孔配置成向腔体内吹入气流,排气口配置成排出气体,以便与旋流孔一起在腔体内形成***式气流,所述***式气流沿从腔体的第一端至第二端螺旋式前进。
3.根据权利要求1所述的检测设备,其特征在于,
旋流孔配置成使得旋流孔的轴向进气方向与腔体内壁的内表面接近相切,并且旋流孔的轴向进气方向向样品出口侧倾斜。
4.根据权利要求2所述的检测设备,其特征在于,
排气口配置成排出在腔体内形成的***式气流的***气体。
5.根据权利要求4所述的检测设备,其特征在于,
排气口的开口方向接近排气口处的气流的速度方向的反向。
6.根据权利要求2所述的检测设备,其特征在于,
采样装置还包括设置在腔体的第二端的混合腔部分,样品被送入混合腔部分通过进样口送入检测***。
7.根据权利要求6所述的检测设备,其特征在于,
混合腔部分通过半透膜与腔体其他部分隔开。
8.根据权利要求6所述的检测设备,其特征在于,
混合腔部分设置载气通道以向混合腔部分注入载气以便与样品混合。
9.根据权利要求2所述的检测设备,其特征在于,
采样装置还包括位于第一端的过滤网,过滤网用于阻挡大颗粒物质进入采样入口,所述过滤网包括具有刚性的过滤大颗粒的粗滤网和过滤微颗粒的细滤网。
10.根据权利要求2所述的检测设备,其特征在于,
采样装置还包括用于控制腔体内温度的控温***,包括设置在腔体的壁内的用于升温的加热器和用于测量温度的温度传感器。
11.根据权利要求2所述的检测设备,其特征在于,
采样装置还包括包围腔体的壁的保温层。
12.根据权利要求2所述的检测设备,其特征在于,
采样装置还包括与旋流孔连通的充气泵和与排气口连通的排气泵,其中排气泵流速是充气泵的10倍或更高。
13.根据权利要求1所述的检测设备,其中
活塞缸包括安装在热解析腔上的缸体,缸体上设置有与活塞腔连通的采样连接气嘴,连接管的一端被构造成密封地和可拆卸地安装在采样连接气嘴中。
14.根据权利要求13所述的检测设备,其中
连接管内放置有用于吸收所采集的样品中的水分的干燥剂。
15.根据权利要求13所述的检测设备,其中
连接管的至少一个部分包括可伸缩软管。
16.根据权利要求1所述的检测设备,其中
活塞式吸附器包括活塞杆体和连接至活塞杆体的末端的吸附腔,并且
吸附腔包括内部填充有吸附剂的网状结构。
17.根据权利要求16所述的检测设备,其中
吸附腔包括吸附通道,该吸附通道被构造成在活塞式吸附器位于样品采集位置中时与采样装置连通以接收所采集的样品。
18.根据权利要求16所述的检测设备,其中
活塞式吸附器还包括可拆卸地连接至吸附腔的远离活塞杆体的一端的隔热垫。
19.根据权利要求16所述的检测设备,其中
活塞杆体包括冷却通道和形成在活塞杆体的下部中的多个通孔,
冷却通道被构造成在活塞式吸附器位于样品采集位置中时直接与环境气体连通,并在活塞式吸附器位于样品解析位置中时通过形成在活塞缸中的冷却通孔与环境气体连通,并且
所述多个通孔被构造成与冷却通道和活塞腔连通。
20.根据权利要求16所述的检测设备,还包括多个密封圈,所述多个密封圈围绕活塞式吸附器设置使得活塞式吸附器能够被密封地容纳在活塞缸内。
21.根据权利要求1所述的检测设备,其中
活塞缸包括设置在热解析腔内以引导活塞式吸附器在热解析腔内的运动的导轨。
22.根据权利要求1所述的检测设备,其中
热解析腔包括腔体和设置在腔体的内壁内的衬管,并且
腔体的外壁包覆有加热结构。
23.根据权利要求22所述的检测设备,其中热解析腔还设置有载气入口、出气口和分析仪器接口。
24.根据权利要求1所述的检测设备,还包括设置在活塞缸和热解析腔之间的隔热结构。
25.如权利要求20所述的检测设备,其特征在于,所述解析缸体的外壁还设有温度传感器和保温层。
26.如权利要求1所述的检测设备,其中,预处理进样装置包括:吸气泵、活塞式吸附器、活塞缸和解析缸体,所述解析缸体具有解析腔,所述解析缸体设有与所述解析腔连通载气入口、载气吹扫/分流出口以及连接分析仪器的接口,所述解析缸体的外壁设有加热膜和温度传感器;所述活塞缸设有两个活塞腔,每个所述活塞腔安装一个所述吸附器;所述活塞缸安装在所述解析缸体上,且两个所述活塞腔均与所述解析腔相连通;所述活塞缸设有均与两个所述活塞腔连通的样品进气口和吸气泵气口,所述样品进气口与采样装置连接,所述吸气泵气口与所述吸气泵连接;所述吸附器包括相连接的吸附筛筒和活塞杆,所述吸附筛筒用于存放吸附剂;所述活塞杆能够滑动地安装在所述活塞腔中,带动所述吸附筛筒沿所述活塞腔滑动并能够伸入所述解析腔中,且所述吸附筛筒能够同时与所述样品进气口和吸气泵气口连通。
27.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,所述吸附筛筒设有一个吸附筛口,所述吸附筛口能够与所述样品进气口连通。
28.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,每个所述活塞腔设有一个冷却气口,所述冷却气口设有入口阀门;所述活塞杆设有冷却空腔,所述冷却空腔能够与冷却气口连通,且所述活塞杆的侧壁设有与冷却空腔连接的通风孔,所述通风孔能够与吸气泵气口连通。
29.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,所述吸附筛筒的底部设置一个绝热垫。
30.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,所述吸附器与所述活塞腔之间设有多个密封圈。
31.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,所述解析缸体的内壁设有衬管。
32.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,所述活塞缸与所述解析缸体之间设有隔热盘。
33.如权利要求26所述的检测设备,其特征在于,所述解析缸体还设有一个载气吹扫/分流接口。
34.根据权利要求1所述的检测设备,其特征在于,
样品分析装置包括样品导入装置,样品导入装置包括:集束毛细管柱,由非金属材料形成的多个毛细管柱构成,具有入口端和出口端;和,温控***,与集束毛细管柱结合用于控制集束毛细管柱内的温度;
样品分析装置还包括离子迁移谱分析装置,离子迁移谱分析装置用于分析样品导入装置导入的样品,所述离子迁移谱分析装置包括用于气体反应的腔,腔具有用于导入样品的样品导入口,
其中,非金属材料形成的集束毛细管柱的出口端通过离子迁移谱分析装置的样品导入口直接***离子迁移谱分析装置的腔内;
样品分析装置还包括隔热定位装置,配置成能够在样品导入装置和离子迁移谱分析装置之间连接样品导入装置和离子迁移谱分析装置,并且隔断样品导入装置和离子迁移谱分析装置之间的热传递,以便样品导入装置和离子迁移谱分析装置的分别的独立温度控制。
35.根据权利要求34所述的检测设备,其特征在于,
隔热定位装置包括与样品导入装置的出口端连接的第一连接端和与离子迁移谱分析装置连接的第二连接端,第一连接端密封集束毛细管柱的一个端部,第二连接端的形状与离子迁移分析装置的腔的开口的形状互补。
36.根据权利要求34所述的检测设备,其特征在于,隔热定位装置由耐高温和绝热性能良好的塑料材料形成。
37.根据权利要求34所述的检测设备,其特征在于,
样品导入装置还包括配置成包围并保护集束毛细管柱的金属圆套,集束毛细管柱的金属圆套的长度配置成当集束毛细管柱***到离子迁移谱分析装置的腔内时金属圆套不进入离子迁移谱分析装置的样品导入口。
38.根据权利要求34所述的检测设备,其特征在于,
样品导入装置的温控***包括导热体,导热体配置成直接接触包围集束毛细管柱的金属圆套,以及嵌入在导热体内的至少一个加热器和至少一个传感器。
39.根据权利要求38所述的检测设备,其特征在于,
导热体包括导热体外周上的多个凸起,在多个凸起之间能够形成用于布置流体通道或流过流体的空间。
40.根据权利要求38所述的检测设备,其特征在于,
热媒流体管道蜿蜒穿过多个凸起的方式或以螺旋地围绕导热体的方式穿过多个凸起之间,以便热媒流体管道与导热体之间热传递。
41.根据权利要求34所述的检测设备,其特征在于,
样品导入装置还包括外壳,外壳包围温控***。
42.根据权利要求41所述的检测设备,其特征在于,
样品导入装置还包括保温层,保温层布置在外壳和导热体之间。
43.根据权利要求41所述的检测设备,其特征在于,
保温层通过导热体上的多个凸起支撑。
44.根据权利要求1所述的检测设备,其特征在于,
离子迁移谱分析装置为包括正离子迁移管和负离子迁移管的正、负双模式离子迁移管,离子迁移谱分析装置包括电离区,配置成将被通入的载气电离成反应离子并将反应离子送入反应区,其中电离区设置在离子迁移谱分析装置的与集束毛细管柱的出口端的相对的一侧。
45.一种检测气相物质或颗粒物质的检测方法,其特征在于使用上述权利要求中任一项所述的检测设备进行检测。
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