CN107064358B - 一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法 - Google Patents

一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的方法，该方法使用脂肪醇、非离子表面活性剂与磁性多壁碳纳米管粒子对3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩进行萃取，并结合高效液相色谱测定其含量。磁性多壁碳纳米管粒子在脂肪醇与非离子表面活性剂中分散性好，对脂肪醇、非离子表面活性剂有好的吸附，同时，利用外加磁场快速分离。该前处理方法能较好地进行目标物与共存基体干扰物的分离，达到较好的富集与净化作用，具有检测灵敏度高、重现性好、操作简单、分离速度快、且磁性纳米材料可重复利用，绿色环保，检测灵敏度达1μg/kg。

Description

一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二 甲基噻吩的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。
背景技术
食品的风味对于消费者选择以及消费食品起着非常重要的作用。在食品的生产过程中，为了提高食品的香气以及特有的风味，往往会加入天然或人工合成的食用香精来达到目的。食用香精香料作为一类食品添加剂，几乎在所有加工食品中都有重要或特殊的地位。随着生活水平的不断提高，人们对于食品安全的重视日益加深。不仅如此，2009年6月1日起在我国开始实行的《中华人民共和国食品安全法》更是将食品安全的重要性上升到一个新的高度。因而，对于食品中普遍存在的添加剂包括香精香料的安全性便成为生产者和消费者密切关注的问题。2013年6月15日，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene，FEMA 3527)作为食用香料用于食品。2014年8月14日，中国香精香料化妆品工业协会根据现有的安全评估结论及协会对国内部分香料香精主要生产企业“3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩”生产和使用情况的调查结果，发布了香料香精行业自律文件-关于3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的限制要求(香化协字[2013]62号)，自律文件规定：自本自律文件发布之日起，香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩；食品用香精生产企业调整配方，不得再使用该物质。
目前我国尚无食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测方法，也缺乏相关方面的研究。发明专利“一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法”(CN104655753A)，公开了内标法气相色谱-质谱联用测定食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用正己烷超声萃取样品，萃取液过滤膜后直接进入气相色谱-质谱联用仪进行测定。
本发明利用脂肪醇、非离子表面活性剂与磁性多壁碳纳米管粒子形成磁性固相萃取(MSPE)结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用于基体复杂的食品及烟草样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定，克服了基体的干扰，同时对目标物进行了富集，利用脂肪醇与磁性纳米材料的协同萃取，非离子表面活性剂的分散作用，不仅3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩萃取率高，利用外加磁铁能快速分离，首次用高效液相色谱检测食品及烟草样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,检测灵敏度高达1μg/kg，远远大于CN 104655753A报道的结果。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。
磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法是通过以下方案来实现的：
在含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液中，加入体积比5倍的去离子水，加入脂肪醇与非离子表面活性剂，涡旋混合，加入制备的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置5～20min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定。
所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：对于固体香精，称取一定量的香精样品，加入重量比为1：10-15的丙酮，超声提取30-45min，氮吹至1-3mL，用去离子水定容至10mL，备用；对于液体香精，取1-3mL，加入去离子水定容至10mL，备用。
所述的脂肪醇为壬醇、庚醇、辛醇中的任意一种，用量为每10mL样品液中添加0.1-0.3mL。
所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，用量为每10mL样品液中添加0.2-0.4mL。
所述的磁性多壁碳纳米管粒子按以下方法制备得到：称取1.4g FeCl3·6H2O，加入0.4g多壁碳纳米管和75mL乙二醇，用玻璃棒搅拌混匀，再加入3.6g醋酸钠，搅拌溶解，并于室温下放置30min。将上述混合物转移到洁净的聚四氟乙烯反应釜，置于密闭钢罐中，于200℃油浴中反应16h，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次，最终将制备得到的磁性多壁碳纳米管粒子在50℃下真空干燥12h，备用。
所述的磁性多壁碳纳米管粒子用量为每10mL样品液中添加2～10mg。
所述的涡旋时间为2～6min。
所述的洗脱剂为丙酮，洗脱次数为1～2次，每次洗脱剂的用量为0.5～1.0mL。
所述的高效液相色谱色谱条件为：流动相：等度洗脱甲醇-水溶液，甲醇-水的比例为65:35，检测波长为：296nm，柱温为：25℃，流速：1mL/min。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
1、利用脂肪醇、非离子表面活性剂与磁性多壁碳纳米管粒子形成磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用于基体复杂的香精样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定，克服了基体的干扰，同时对目标物进行了富集。
2、利用脂肪醇与磁性纳米材料的协同萃取，非离子表面活性剂的分散作用，不仅3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩萃取率高，利用外加磁铁能快速分离。
3、首次用高效液相色谱检测食品及烟草样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,检测灵敏度高达1μg/kg，操作简单、快速，有机溶剂用量极小、重现性好。
附图说明
图1为未经MSPE处理的蘑菇香精样品色谱图，其中，a-样品加标3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(100μg/L)；b-样品；
图2为MSPE处理后的蘑菇香精样品色谱图，其中，c-样品加标3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(100μg/L)结合MSPE处理；d-样品结合MSPE处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：蘑菇香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(以下用AB代替该物质)的测定
(1)磁性多壁碳纳米管粒子的合成
称取1.4g FeCl3·6H2O，加入0.4g多壁碳纳米管和75mL乙二醇，用玻璃棒搅拌混匀，再加入3.6g醋酸钠，搅拌溶解，并于室温下放置30min。将上述混合物转移到洁净的聚四氟乙烯反应釜，置于密闭钢罐中，于200℃油浴中反应16h，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3～5次，最终将制备得到的磁性多壁碳纳米管粒子在50℃下真空干燥12h，备用；
(2)样品制备：取1mL蘑菇香精，加入去离子水定容至10mL，得样品液；
(3)样品测定：在步骤(2)样品液中加入100μL辛醇、AEO-9 350μL组成的混合液，涡旋2min，加入2mg步骤(2)合成的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋3min，静置平衡15min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以1mL丙酮为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，HPLC色谱条件为：流动相：等度洗脱甲醇-水溶液，甲醇-水的比例为65:35，检测波长为：296nm，柱温为：25℃，流速：1mL/min。测得3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量33.8μg/g。
实施例2：核桃香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定
(1)磁性多壁碳纳米管粒子的合成方法同实施例1；
(2)样品制备：取2mL核桃香精，加入去离子水定容至10mL，得样品液；
(3)样品测定：在步骤(2)样品液中加入105μL庚醇、AEO-9 300μL组成的混合液，涡旋5min；加入5mg步骤(2)合成的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋4min，平衡5min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以0.5mL丙酮为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，色谱条件同实施例1，测得3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量28.4μg/g。
实施例3：牛肉香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定
(1)磁性多壁碳纳米管粒子的合成方法同实施例1；
(2)样品制备：称取2g的牛肉香精，加入20g丙酮，超声提取30min，氮吹至1mL，用去离子水定容至10mL，备用；
(3)样品测定：取10mL废水样品中加入200μL壬醇、AEO-9 400μL组成的混合液，涡旋3min；加入10mg步骤(2)合成的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋5min，平衡10min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以1mL丙酮为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，色谱条件同实施例1，测得3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量107.3μg/g。
实施例4：鸡肉香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定
(1)磁性多壁碳纳米管粒子的合成方法同实施例1；
(2)样品制备：称取2g的鸡肉香精，加入30g丙酮，超声提取45min，氮吹至3mL，用去离子水定容至10mL，备用；
(3)样品测定：在步骤(2)样品液中加入100μL辛醇、200μL AEO-9组成的混合液，涡旋6min；加入8mg步骤(2)合成的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋5min，平衡10min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以1mL丙酮为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，色谱条件同实施例1，测得3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量98.6μg/g。
蘑菇香精样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩检测色谱图见图1～图2。图1为未经MSPE处理的蘑菇香精样品色谱图，其中，a-样品加标3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(100μg/L)；b-样品；图2为MSPE处理后的蘑菇香精样品色谱图，其中，c-样品加标3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(100μg/L)结合MSPE处理；d-样品结合MSPE处理。
由图1～图2可见，经本发明处理后的样品灵敏度得到很大提高，同时样品得到了很好的净化。

Claims (11)

1.一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：在含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液中，加入体积比5倍的去离子水，加入脂肪醇与非离子表面活性剂，涡旋混合，加入制备的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置5～20min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定；所述的脂肪醇为壬醇、庚醇、辛醇中的任意一种；所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9。
2.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：对于固体香精，称取一定量的香精样品，加入重量比为1：10-15的丙酮，超声提取30-45min，氮吹至1-3mL，用去离子水定容至10 mL，备用；对于液体香精，取1-3mL，加入去离子水定容至10 mL，备用。
3.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的脂肪醇用量为每10 mL 样品液中添加0.1-0.3mL。
4.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂用量为每10 mL 样品液中添加0.2-0.4mL。
5.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于，磁性多壁碳纳米管粒子按以下方法制备得到：称取1.4 gFeCl3·6H2O，加入0.4 g多壁碳纳米管和75 mL乙二醇，用玻璃棒搅拌混匀，再加入3.6 g醋酸钠，搅拌溶解，并于室温下放置30min；将混合物转移到洁净的聚四氟乙烯反应釜，置于密闭钢罐中，于200℃油浴中反应16 h，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次，最终将制备得到的磁性多壁碳纳米管粒子在50 ℃下真空干燥12h，备用。
6.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：磁性多壁碳纳米管粒子用量为每10 mL 样品液中添加2~10 mg。
7.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：涡旋时间为2~6min。
8.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：洗脱剂为丙酮，洗脱次数为1~2次，每次洗脱剂的用量为0.5~1.0mL。
9.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：高效液相色谱色谱条件为：流动相：等度洗脱甲醇-水溶液，甲醇-水的比例为65: 35，检测波长为：296nm， 柱温为：25℃，流速：1mL/min。
10.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：对于固体香精，称取一定量的香精样品，加入重量比为1：10-15的丙酮，超声提取30-45min，氮吹至1-3mL，用去离子水定容至10 mL，备用；对于液体香精，取1-3mL，加入去离子水定容至10 mL，备用；所述的脂肪醇为壬醇、庚醇、辛醇中的任意一种，用量为每10 mL 样品液中添加0.1-0.3mL；所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，用量为每10mL 样品液中添加0.2-0.4mL。
11.根据权利要求10所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于，磁性多壁碳纳米管粒子按以下方法制备得到：称取1.4 gFeCl3·6H2O，加入0.4 g多壁碳纳米管和75 mL乙二醇，用玻璃棒搅拌混匀，再加入3.6 g醋酸钠，搅拌溶解，并于室温下放置30min；将混合物转移到洁净的聚四氟乙烯反应釜，置于密闭钢罐中，于200℃油浴中反应16 h，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次，最终将制备得到的磁性多壁碳纳米管粒子在50 ℃下真空干燥12h，备用；磁性多壁碳纳米管粒子用量为每10 mL 样品液中添加2~10 mg；涡旋时间为2~6min；洗脱剂为丙酮，洗脱次数为1~2次，每次洗脱剂的用量为0.5~1.0 mL；高效液相色谱色谱条件为：流动相：等度洗脱甲醇-水溶液，甲醇-水的比例为65: 35， 检测波长为：296nm， 柱温为：25℃，流速：1mL/min。
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