CN107063906B - 粉体吸湿结块程度定量表征方法 - Google Patents

粉体吸湿结块程度定量表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉体吸湿结块程度定量表征方法，包括：步骤(1)将粉体置于0％相对湿度下进行平衡得到绝干样品；步骤(2)对步骤(1)得到的绝干样品进行低应力压缩实验，形成颗粒床；步骤(3)将颗粒床置于0％相对湿度条件下，采用球压痕法测定颗粒床表面初始硬度；步骤(4)将颗粒床置于不同相对湿度条件下放置不同时间，采用球压痕法测定颗粒床表面硬度的动力学变化，建立颗粒床表面硬度与湿度、温度及时间的相关关系，确定粉体的吸湿过程是否可逆以及发生不可逆吸湿的临界条件。本发明可为产品在实际生产及贮藏过程中的条件选择及控制提供数据支撑，本发明还具有样品量少，检测速度快及灵敏性高的优点。

Description

粉体吸湿结块程度定量表征方法
技术领域
本发明涉及一种粉体吸湿结块程度定量表征方法。
背景技术
目前市场上所有原材料及产品形态中，有70％以上都是以粉体颗粒的形式存在的。在食品、药品、化工等不同行业中，粉体在加工及贮藏过程中的吸湿结块问题是普遍存在的问题，它不仅可以显著降低产品品质，同时引起巨大的经济损失。目前对粉体吸湿结块的研究方法主要是测定其在75％相对湿度下的吸湿率，但仅通过吸湿率无法对粉体形成的结块程度大小进行定量判断。如何预计所贮存的粉体产品的结块程度从而确定其保质期是行业中亟待解决的重要问题。因此，开发粉体吸湿结块程度的定量方法对于粉体行业的发展具有重要促进作用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种粉体吸湿结块程度定量表征方法，其采用球压痕法对粉体颗粒床不同贮藏条件过程中表面硬度进行动态检测，可判断粉体吸湿是否为可逆过程以及发生不可逆吸湿的临界条件，相关结果可为产品在实际生产及贮藏过程中的条件选择及控制提供数据支撑，同时，本发明还具有样品量少，检测速度快及灵敏性高的优点。
本发明提供的技术方案为：
一种粉体吸湿结块程度定量表征方法，包括：
步骤(1)将粉体置于0％相对湿度下进行平衡得到绝干样品；
步骤(2)对步骤(1)得到的绝干样品进行低应力压缩实验，形成颗粒床；
步骤(3)将所述颗粒床置于0％相对湿度条件下，采用球压痕法测定颗粒床表面初始硬度；
步骤(4)将所述颗粒床置于不同相对湿度条件下放置不同时间，采用球压痕法测定不同条件下颗粒床表面硬度的动力学变化，建立颗粒床表面硬度与湿度、温度及时间的相关关系；并根据该相关关系以及颗粒床表面初始硬度确定粉体的吸湿过程是否可逆以及发生不可逆吸湿的临界条件。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(4)中，所述相对湿度范围为11％-90％，所述温度范围为5-60℃。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(4)中，所用球的直径可为1.6-10mm，所用压力为7mN-5N，球形压头加载速度为0.5-2mm/min。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(3)中，所用球的直径可为1.6-10mm，所用压力为3-200mN，球形压头加载速度为0.5-2mm/min。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所用球为玻璃球。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(2)中，所述低应力压缩试验中，所述低应力压缩实验所用压强范围为2-8kPa，活塞加载速度范围为0.5-2mm/min。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述粉体为食品、化工及药用粉体。
优选的是，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述粉体为聚乙烯比咯烷酮、羟丙基纤维素及甘露醇。
本发明所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法采用球压痕法对粉体颗粒床不同贮藏条件过程中表面硬度进行动态检测，可判断粉体吸湿是否为可逆过程以及发生不可逆吸湿的临界条件，相关结果可为产品在实际生产及贮藏过程中的条件选择及控制提供数据支撑。本发明采用球压痕法，样品单次检测时间少于2min，具有方便快捷及稳定性高的特点。该方法同时可对同一颗粒床进行多点动态检测，不仅节约样品量，还避免了不同样品之间引起的误差，实验结果准确率更高。
附图说明
图1为本发明所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法的实施例一中球压痕过程中压力加载及卸载曲线；
图2为本发明所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法的实施例一中不同相对湿度条件下PVP颗粒床表面硬度的动力学曲线；
图3为本发明所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法的实施例二中不同温度条件下HPC颗粒床表面硬度的动力学曲线；
图4为本发明所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法的实施例三中不同相对湿度条件下甘露醇颗粒床表面硬度的动力学曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种粉体吸湿结块程度定量表征方法，包括：
步骤(1)将粉体置于0％相对湿度下进行平衡得到绝干样品；
步骤(2)对步骤(1)得到的绝干样品进行低应力压缩实验，形成颗粒床；
步骤(3)将所述颗粒床置于0％相对湿度条件下，采用球压痕法测定颗粒床表面初始硬度；
步骤(4)将所述颗粒床置于不同相对湿度条件下放置不同时间，采用球压痕法测定不同条件下颗粒床表面硬度的动力学变化，建立颗粒床表面硬度与湿度、温度及时间的相关关系；并根据该相关关系以及颗粒床表面初始硬度确定粉体的吸湿过程是否可逆以及发生不可逆吸湿的临界条件。
本发明采用球压痕法对粉体颗粒床不同贮藏条件过程中表面硬度进行动态检测，可判断粉体吸湿是否为可逆过程以及发生不可逆吸湿的临界条件，相关结果可为产品在实际生产及贮藏过程中的条件选择及控制提供数据支撑。本发明采用球压痕法，样品单次检测时间少于2min，具有方便快捷及稳定性高的特点。该方法同时可对同一颗粒床进行多点动态检测，不仅节约样品量，还避免了不同样品之间引起的误差，实验结果准确率更高。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(4)中，所述相对湿度范围为11％-90％，所述温度范围为5-60℃。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(4)中，所用球的直径可为1.6-10mm，所用压力为7mN-5N，球形压头加载速度为0.5-2mm/min。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(3)中，所用球的直径可为1.6-10mm，所用压力为3-200mN，球形压头加载速度为0.5-2mm/min。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所用球为玻璃球。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述步骤(2)中，所述低应力压缩试验中，所述低应力压缩实验所用压强范围为2-8kPa，活塞加载速度范围为0.5-2mm/min。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述粉体为食品、化工及药用粉体。本发明应用广泛，在对食品、化工以及药用粉体的吸湿结块程度的定量表征中，均能取得准确的表征结果。
在一个优选的实施例中，所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法中，所述粉体为聚乙烯比咯烷酮、羟丙基纤维素及甘露醇。
为进一步说明本发明的技术方案，现提供以下实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所使用的聚乙烯比咯烷酮(PVP-K30)、羟丙基纤维素(HPC)及甘露醇(200SD)购买于英国AstraZeneca公司。
下述实施例中所使用的Instron测试设备购买于英国Instron公司。
下述实施例中所使用的氯化锂，氯化钠及氯化镁购买于飞世尔实验器材(上海)有限公司，其饱和溶液用于分别产生11％，33％及75％的相对湿度。
下述实施例中所使用的硅胶购买于佛山市嘉德鸿海防潮科技有限公司。
实施例一聚乙烯比咯烷酮不同湿度下吸湿结块程度定量表征
(1)称取10g聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉体于不锈钢容器(直径4cm) 中，然后放置在盛有硅胶的干燥器中，放置4d，粉体床质量不再发生变化；
(2)采用5kPa的压力对步骤1)中PVP粉体床进行压缩，所用活塞直径为4cm，活塞加载速度为1mm/min；
(3)采用球形压头进行压痕实验，所用球为玻璃球，所用玻璃球直径为4mm；采用3-11mN的力进行球压痕实验，更具体的可为7mN，球形压头的加载速度为1mm/min，获得颗粒床在0％相对湿度下的初始硬度值；
(4)将PVP颗粒床分别放置25℃，11％，33％及75％相对湿度下8d，采用球压痕法对颗粒床的硬度值进行动态测定。球形压头的加载速度为1mm/min，所用压力可为7mN-5N；
(5)建立颗粒床硬度与湿度(11％，33％及75％)及时间(0-8d)的相关关系，确定PVP吸湿过程是否可逆及发生不可逆吸湿的临界条件。
请看图2，图2为该实施例中球压痕过程中压力加载及卸载曲线。颗粒床表面吸湿结块程度采用表面硬度(H)进行表征。其中，硬度计算公式如下：
H＝Fmax/π(Db×hc,max-h2 c,max)，
其中，Fmax为使用的最大压力，Db为所用球的直径，hc,max为压力卸载曲线初始阶段的斜率下对应的压缩深度。
则最终的检测结果如图3所示。
从图3可知，低湿度下(11％)对PVP粉体颗粒床表面硬度无显著影响，表明在11％湿度下粉体颗粒床稳定性很高，不会发生吸湿结块；在中等湿度(33％)下，虽然PVP颗粒床硬度随着时间有所增加，但在第5d硬度值达到平衡值(3kPa)，仅为0％湿度下的3倍左右，PVP颗粒床仍具有良好的流动性；在高湿度(75％)下，且随着时间的延长，PVP颗粒床发生严重的结块现象，硬度值呈现上升趋势，在第7天硬度达到最高值(2200kPa，是0％湿度下的2500倍)，之后随着水分含量的进一步吸附，表面液化，硬度值有所降低。对于PVP原料来讲，在硬度值低于100kPa时(第5d)，粉体吸湿结块为可逆的，此时所形成的结块程度较低，需要较低的力可以再回复到粉体状态。但超过100kPa之后(第6d之后)，粉体吸湿为不可逆过程，PVP颗粒床颜色由浅黄色变为黄色。结果表明，球压痕法与相对湿度和时间之间存在显著的相关关系，通过颗粒床表面硬度的变化可以判断其吸湿结块程度及是否为可逆吸湿过程。
实施例二羟丙基纤维素不同温度下吸湿结块程度定量表征
(1)称取15g羟丙基纤维素(HPC)粉体于不锈钢容器(直径4cm)中，然后放置在盛有硅胶的干燥器中，放置4d，粉体床质量不再发生变化；
(2)采用7.5kPa的压力对步骤1)中HPC粉体床进行压缩，所用活塞直径为4cm，活塞加载速度为1mm/min；
(3)采用球形压头进行压痕实验，所用球为玻璃球，所用玻璃球直径为4mm；采用10-200mN的力进行球压痕实验，更具体的可为150mN，球形压头的加载速度为1mm/min，获得颗粒床在0％湿度下的初始硬度值；
(4)将HPC颗粒床分别放置25℃及45℃，75％相对湿度下8d，采用球压痕法对颗粒床的硬度值进行动态测定；球形压头的加载速度为1mm/min，所用压力可为150mN；
(5)建立颗粒床硬度与温度(25℃及45℃)及时间(0-8d)的相关关系，确定PVP吸湿过程是否可逆及发生不可逆吸湿的临界条件。
硬度检测方法同实施例一。
则最终检测结果如图3所示。
由图3可知，在25℃，75％相对湿度下放置7-8d，产品硬度值相对比较稳定(36kPa)，但此时样品颗粒床出现体积收缩的现象，其吸湿结块过程已不可逆；在放置第3d时，颗粒床开始出现与容器分离的迹象(25kPa)。45℃下可以明显加快HPC颗粒床的结块速度，45℃，75％相对湿度下放置1d的硬度值要高于25℃，75％相对湿度下的8d的硬度值，且颗粒床体积开始降低。在25℃，75％相对湿度放置3d，45℃，75％相对湿度下放置1d后，HPC产品已经失去商品价值。因此，对于HPC产品来讲，其表面硬度值低于25kPa时具有较好的稳定性。
实施例三甘露醇不同湿度下吸湿结块程度定量表征
(1)称取20g甘露醇粉体于不锈钢容器(直径4cm)中，然后放置在盛有硅胶的干燥器中，放置2d，粉体床质量不再发生变化；
(2)采用7.5kPa的压力对步骤1)中甘露醇粉体床进行压缩，所用活塞直径为4cm，活塞加载速度为1mm/min；
(3)采用球形压头进行压痕实验，所用球为玻璃球，所用玻璃球直径为4mm；采用3-20mN的力进行球压痕实验，更具体的可为9mN，球形压头的加载速度为1mm/min，获得颗粒床在0％湿度下的初始硬度值；
(4)将甘露醇颗粒床分别放置25℃，11％，33％及75％相对湿度下8d，采用球压痕法对颗粒床的硬度值进行动态测定；球形压头的加载速度为1mm/min，所用压力可为9-100mN；
(5)建立颗粒床硬度与湿度(11％，33％及75％)及时间(0-8d)的相关关系，确定甘露醇吸湿过程是否可逆及发生不可逆吸湿的临界条件。
硬度检测方法同实施例一。
则最终检测结果如图4所示。
由图4可知，11％及33％相对湿度对甘露醇粉体硬度变化没有显著影响；而在75％相对湿度下，甘露醇颗粒床的硬度随着暴露时间的延长，其硬度值升高，但在第二天达到平衡(6kPa)。但是其硬度值变化相对PVP和HPC来讲要小很多。这是由于甘露醇的吸湿结块是可逆的，其形成的结块比较脆弱，用相对较小的机械力就可将其破坏。
以上三个实施例的结果表明，球压痕技术可以判断不同原料，不同湿度及温度下随着时间变化条件下，其形成的结块是否可逆以及不可逆结块发生的硬度临界值。综上所述，本发明所述的方法是一种快速、可靠准确的一种定量表征粉体吸湿结块程度的方法。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，包括：
步骤(1)将粉体置于0％相对湿度下进行平衡得到绝干样品；
步骤(2)对步骤(1)得到的绝干样品进行低应力压缩实验，形成颗粒床；所述低应力压缩实验所用压强范围为2-8kPa；
步骤(3)将所述颗粒床置于0％相对湿度条件下，采用球压痕法测定颗粒床表面初始硬度；
步骤(4)将所述颗粒床置于不同相对湿度条件下放置不同时间，采用球压痕法测定不同条件下颗粒床表面硬度的动力学变化，建立颗粒床表面硬度与湿度、温度及时间的相关关系；并根据该相关关系以及颗粒床表面初始硬度确定粉体的吸湿过程是否可逆以及发生不可逆吸湿的临界条件。
2.如权利要求1所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述相对湿度范围为11％-90％，所述温度范围为5-60℃。
3.如权利要求1所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用球压痕法测定不同条件下颗粒床表面硬度的动力学变化时，所用球的直径为1.6-10mm，所用压力为7mN-5N，球形压头加载速度为0.5-2mm/min。
4.如权利要求3所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用球压痕法测定颗粒床表面初始硬度时，所用球的直径为1.6-10mm，所用压力为3-200mN，球形压头加载速度为0.5-2mm/min。
5.如权利要求4所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所用球为玻璃球。
6.如权利要求1所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述低应力压缩试验中，活塞加载速度范围为0.5-2mm/min。
7.如权利要求1至6中任一项所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所述粉体为食品、化工及药用粉体。
8.如权利要求7所述的粉体吸湿结块程度定量表征方法，其特征在于，所述粉体为聚乙烯比咯烷酮、羟丙基纤维素及甘露醇。
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