CN107056996A - 一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用 - Google Patents

一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用，水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，按照重量分数计，其原料组成包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、硅烷氧化物、过氧化苯甲酰、气相法二氧化硅、环氧树脂、引发剂、丙二醇甲醚、醚类溶剂、中和剂。所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂与水能以任意比例混溶，绿色清洁无污染，同时大大降低了生产成本，利用该树脂制成的水性涂料不仅储存稳定，还具有优异的亮度、硬度、附着力等性能。

Description

一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水性涂料领域，主要涉及一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用。
背景技术
溶剂型涂料凭借其优越的亮度、硬度、附着力等特性成为市场上主流涂料产品，但其大部分以有机溶剂为分散剂，成本居高不下，而且产生的挥发性有机化合物(VOC)严重污染环境，同时还存在易燃易爆等不安全因素，所以绿色环保型涂料是涂料行业发展的趋势。水性涂料是以水溶性树脂为成膜物，目前市场上的水溶性环氧树脂大部分是乳液的形态，存在如下诸多缺点：1、乳液加水比例不高，成本优势不大；2、容易破乳，产生分层现象；3、亮度、硬度、附着力等性能指标很难达到溶剂型树脂的效果，应用受到限制。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用，旨在解决现有水溶性环氧树脂存在的乳液加水比例不高导致成本优势低等问题。
本发明的技术方案如下：
一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其中，按照重量分数计，其原料组成包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯20-30；
丙烯酸丁酯35-45；
丙烯酸辛酯5-10；
丙烯酸羟丙酯3-7；
甲基丙烯酸6-10；
丙烯酸2-5；
硅烷氧化物2-4；
过氧化苯甲酰5-7；
气相法二氧化硅1-3；
环氧树脂8-12；
引发剂3-5；
丙二醇甲醚25-35；
醚类溶剂10-20；
中和剂7-9。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其中，原料组成还包括水，用于调节固含量为40%-70%。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其中，所述引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其中，所述中和剂为二甲基乙醇、三乙胺、二甲基二醇胺中的一种或几种的混合物。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其中，所述醚类溶剂为丙二醇丁醚、二乙二醇***中的一种或几种的混合物。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其中，所述硅烷氧化物为硅油、硅橡胶、聚二甲基硅氧烷或硅酮树脂。
一种如上所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，其中，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸丁酯35-45份、丙烯酸辛酯5-10份、丙烯酸羟丙酯3-7份、甲基丙烯酸6-10份、丙烯酸2-5份、硅烷氧化物2-4份、过氧化苯甲酰2.5-3.5份、气相法二氧化硅0.5-1.5份混合均匀后得到混合液；
将环氧树脂8-12份、气相法二氧化硅0.5-1.5份、丙二醇甲醚25-35份和引发剂3-5份加热溶解，温度升至110-130摄氏度时开始搅拌并保温0.5-1小时；
在100-110摄氏度条件下滴加所述混合液，在3-5小时内滴加完毕，保温0.5-1.5小时；
加入过氧化苯甲酰2.5-3.5份和醚类溶剂10-20份的混合溶液，在100-110摄氏度条件下保温0.5-1.5小时；
待温度降至50摄氏度以下，加入中和剂，调节pH值为7-7.5，并搅拌均匀。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，其中，还包括以下步骤：
加水调节固含量至40%-70%，搅拌均匀即可。
所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，其中，在加入中和剂之前，还包括以下步骤：
取样，加入胺水，待样品可充分溶解在水中，再终止反应并开始降温。
一种如上所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的应用，其中，将所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂用于制备水性涂料。
有益效果：本发明提供了一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及其制备方法，所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂与水能以任意比例混溶，绿色清洁无污染，同时大大降低了生产成本，利用该树脂制成的水性涂料不仅储存稳定，还具有优异的亮度、硬度、附着力等性能。所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂具有以下优点：1、能够与水进行无限混溶，成本相比溶剂型涂料降低了60%；2、由于使用水为分散剂，非易燃易爆，达到节能环保的效果；3、本产品存储性能稳定，不易分层，可配制成水性涂料广泛应用于汽车、家具、家电、机电等领域。
具体实施方式
本发明提供一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂及制备方法和应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，按照重量分数计，其原料组成包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯20-30份；
丙烯酸丁酯35-45份；
丙烯酸辛酯5-10份；
丙烯酸羟丙酯3-7份；
甲基丙烯酸6-10份；
丙烯酸2-5份；
硅烷氧化物2-4份；
过氧化苯甲酰5-7份；
气相法二氧化硅1-3份；
环氧树脂8-12份；
引发剂3-5份；
丙二醇甲醚25-35份；
醚类溶剂10-20份；
中和剂7-9份。
进一步地，原料组成还包括水，用于调节固含量为40%-70%。
所述醚类溶剂可以为丙二醇丁醚、二乙二醇***中的一种或几种的混合物。
所述中和剂可以为二甲基乙醇、三乙胺、二甲基二醇胺中的一种或几种的混合物。
所述引发剂可以为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
所述硅烷氧化物可以为硅油、硅橡胶、聚二甲基硅氧烷或硅酮树脂。
本发明所提供的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，通过单体的调配以及工艺的改进，使所得到的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂可以与水混融，不产生浑浊，水白透明。
本发明中还提供所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸丁酯35-45份、丙烯酸辛酯5-10份、丙烯酸羟丙酯3-7份、甲基丙烯酸6-10份、丙烯酸2-5份、硅烷氧化物2-4份、过氧化苯甲酰2.5-3.5份、气相法二氧化硅0.5-1.5份混合均匀后得到混合液；
(2) 按重量份数计，将环氧树脂8-12份、气相法二氧化硅0.5-1.5份、丙二醇甲醚25-35份和引发剂3-5份加热溶解，温度升至110-130摄氏度时开始搅拌并保温0.5-1小时；
(3)在100-110摄氏度条件下将步骤(1)中所述混合液在3-5小时均匀滴加入(2)中，保温0.5-1.5小时；
(4) 按重量份数计，在步骤(3)中加入过氧化苯甲酰2.5-3.5份和醚类溶剂10-20份的混合溶液，在100-110摄氏度条件下保温0.5-1.5小时；
(5)取样，加入胺水，待样品可充分溶解在水中，即可终止反应并开始降温；
(6)待温度降至50摄氏度以下，加入中和剂，调节pH值为7-7.5，并搅拌均匀；
(7)加入自来水调节固含量40%-70%，搅拌均匀即可。
本发明中还提供所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的应用，将所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂用于制备水性涂料，可以用于汽车、家具、家电、机电等领域。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯40份、丙烯酸辛酯7份、丙烯酸羟丙酯3份、气相法二氧化硅1.5份、甲基丙烯酸7份、丙烯酸3份、硅油2份、过氧化苯甲酰2.5份混合均匀得到混合液；环氧树脂8份、丙二醇甲醚30份、气相法二氧化硅1.5份和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯3份，加热溶解，温度升至120摄氏度时开始搅拌并保温半小时；然后在100摄氏度条件下均匀滴加混合液(3-5小时滴加完成)，保温1小时；加入过氧化苯甲酰2.5份和丙二醇丁醚15份的混合溶液，在同样温度下保温1小时；取样，加入胺水，待样品可充分溶解在水中，即可终止反应并开始降温；待温度降至50摄氏度以下，加入二甲基乙醇胺，调节pH值为7，并搅拌30分钟；加入自来水调节固含量为40%，搅拌均匀即可。
所得产品能与水进行无限混溶，在本实施例所得的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂加入1倍、2倍、3倍、4倍的水，树脂仍然水白透明无浑浊，且长时间存储后不易分层。
对所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂进行亮度、硬度、附着力等性能测试：亮度，在90以上；硬度，在2H以上；附着力，百格测试通过；耐盐雾，5%盐水，96小时；耐水，40摄氏度，90小时。
实施例2
将甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸丁酯42份、丙烯酸辛酯8份、丙烯酸羟丙酯5份、气相法二氧化硅0.5份、甲基丙烯酸8份、丙烯酸4份、硅橡胶3份、过氧化苯甲酰6份、30份混合均匀得到混合液；
环氧树脂10份、丙二醇甲醚32份、气相法二氧化硅0.5份和过氧化苯甲酸叔丁酯4份，加热溶解，温度升至120摄氏度时开始搅拌并保温半小时；
然后在105摄氏度条件下均匀滴加混合液(3小时滴加完成)，保温1小时；加入过氧化苯甲酰6份和丙二醇丁醚20份的混合溶液，在同样温度下再保温1小时；取样，加入胺水，待样品可充分溶解在水中，即可终止反应并开始降温；待温度降至50摄氏度以下，加入三乙胺，调节pH值为7.5，并搅拌30分钟；加入自来水调节固含量为60%，搅拌均匀即可。
所得产品能与水进行无限混溶，在本实施例所得的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂加入1倍、2倍、3倍、4倍的水，树脂仍然水白透明无浑浊，且长时间存储后不易分层。
对所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂进行亮度、硬度、附着力等性能测试：亮度，在90以上；硬度，在2H以上；附着力，百格测试通过；耐盐雾，5%盐水，96小时；耐水，40摄氏度，90小时。
实施例3
将甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯45份、丙烯酸辛酯10份、丙烯酸羟丙酯7份、甲基丙烯酸10份、气相法二氧化硅1份、丙烯酸5份、聚二甲基硅氧烷4份、过氧化苯甲酰7份混合均匀得到混合液；环氧树脂12份、丙二醇甲醚35份、气相法二氧化硅1份和过氧化二异丙苯5份，加热溶解，温度升至120摄氏度时开始搅拌并保温半小时；然后在110摄氏度条件下均匀滴加混合液(2-3小时滴加完成)，保温1小时；加入过氧化苯甲酰7份和二乙二醇***20份的混合溶液，在同样温度下保温1小时；取样，加入胺水，待样品可充分溶解在水中，即可终止反应并开始降温；待温度降至50摄氏度以下，加入二甲基二醇胺，调节pH值为7，并搅拌30分钟；加入自来水调节固含量为70%，搅拌均匀即可。
所得产品能与水进行无限混溶，在本实施例所得的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂加入1倍、2倍、3倍、4倍的水，树脂仍然水白透明无浑浊，且长时间存储后不易分层。
对所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂进行亮度、硬度、附着力等性能测试：亮度，在90以上；硬度，在2H以上；附着力，百格测试通过；耐盐雾，5%盐水，96小时；耐水，40摄氏度，90小时。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其特征在于，按照重量分数计，其原料组成包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯20-30；
丙烯酸丁酯35-45；
丙烯酸辛酯5-10；
丙烯酸羟丙酯3-7；
甲基丙烯酸6-10；
丙烯酸2-5；
硅烷氧化物2-4；
过氧化苯甲酰5-7；
气相法二氧化硅1-3；
环氧树脂8-12；
引发剂3-5；
丙二醇甲醚25-35；
醚类溶剂10-20；
中和剂7-9。
2.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其特征在于，原料组成还包括水，用于调节固含量为40%-70%。
3.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其特征在于，所述中和剂为二甲基乙醇、三乙胺、二甲基二醇胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其特征在于，所述醚类溶剂为丙二醇丁醚、二乙二醇***中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂，其特征在于，所述硅烷氧化物为硅油、硅橡胶、聚二甲基硅氧烷或硅酮树脂。
7.一种如权利要求1~6任一所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸丁酯35-45份、丙烯酸辛酯5-10份、丙烯酸羟丙酯3-7份、甲基丙烯酸6-10份、丙烯酸2-5份、硅烷氧化物2-4份、过氧化苯甲酰2.5-3.5份、气相法二氧化硅0.5-1.5份混合均匀后得到混合液；
将环氧树脂8-12份、气相法二氧化硅0.5-1.5份、丙二醇甲醚25-35份和引发剂3-5份加热溶解，温度升至110-130摄氏度时开始搅拌并保温0.5-1小时；
在100-110摄氏度条件下滴加所述混合液，在3-5小时内滴加完毕，保温0.5-1.5小时；
加入过氧化苯甲酰2.5-3.5份和醚类溶剂10-20份的混合溶液，在100-110摄氏度条件下保温0.5-1.5小时；
待温度降至50摄氏度以下，加入中和剂，调节pH值为7-7.5，并搅拌均匀。
8.根据权利要求7所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
加水调节固含量至40%-70%。
9.根据权利要求7所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的制备方法，其特征在于，在加入中和剂之前，还包括以下步骤：
取样，加入胺水，待样品可充分溶解在水中，再终止反应并开始降温。
10.一种如权利要求1~6任一所述的水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂的应用，其特征在于，将所述水溶性丙烯酸改性环氧有机硅树脂用于制备水性涂料。
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