CN107055482A - 一种过氧化氢稳定剂及其制备方法 - Google Patents

一种过氧化氢稳定剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种过氧化氢稳定剂及其制备方法，稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸1‑10份，羟基亚乙基二膦酸10‑30份，酒石酸钾钠1‑10份，乙二胺四乙酸二钠1‑5份及焦磷酸钠1‑10份，其余为水；制备时，将水的60‑70％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；将混合液A加入到混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。与现有技术相比，本发明制备工艺步骤简单，条件温和，可控性好，稳定度高，不含重金属离子，腐蚀性小，无危险性废液生成，具有良好的工艺特性，对过氧化氢的漂白效率无影响，具有很好的应用前景。

Description

一种过氧化氢稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学助剂技术领域，涉及一种过氧化氢稳定剂及其制备方法。
背景技术
过氧化氢(H2O2)作为氧化剂被广泛地应用在纺织、造纸、电子元器件、化学合成等行业，和强氧化剂在一起时，它又具有还原性。由于受温度、压力、pH值、金属离子、纯度、光线、颗粒、包装容器等的影响，一般的过氧化氢稳定性较差，不论在生产过程中还是在贮存运输和实际应用过程中，均会缓慢地自动分解，同时一些特定的应用背景会刻意的增加过氧化氢活性或改变过氧化氢性状，如遇到高温、碱、金属离子、有机物等重度污染的情况，失控就会发生剧烈分解，放出氧气和大量热能，不但会造成经济损失，甚至酿成事故，所以过氧化氢被认为具有复杂多样的化学性质。
现有的过氧化氢稳定剂通常采用磷酸、锡酸钠、硅酸钠等原料为主要原料进行生产。由于这些原料中通常会含有大量无机酸、重金属离子等，并以有毒有害杂质的形式存在，从而产生了三大缺陷：(1)稳定性差，腐蚀性大；(2)有毒有害，后续产品应用受到限制；(3)影响后续产品纯度。因此，现有的过氧化氢稳定剂在航天、军工、化学、食品、医药等高端领域的应用受到局限。
因而不含有毒有害杂质的高稳定度过氧化氢稳定剂产品受到了使用者的青睐。目前，不含有毒有害杂质的高稳定度过氧化氢稳定剂产品的生产方法主要有采用磷酸、锡酸钠、硅酸钠等复配法，但是上述方法中采用磷酸复配法制备得到的过氧化氢稳定剂产品存在含有稳定性较差，含有大量无机酸、腐蚀性大的缺陷，采用锡酸钠、硅酸钠复配法制备得到的过氧化氢稳定剂产品存在大量有毒有害重金属离子的缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能有效抑制过氧化氢分解，对过氧化氢的漂白效率无影响，腐蚀性小的过氧化氢稳定剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种过氧化氢稳定剂，该稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸1-10份，羟基亚乙基二膦酸10-30份，酒石酸钾钠1-10份，乙二胺四乙酸二钠1-5份及焦磷酸钠1-10份，其余为水。
作为优选的技术方案，所述的稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸8-10份，羟基亚乙基二膦酸18-24份，酒石酸钾钠5-8份，乙二胺四乙酸二钠2-3份及焦磷酸钠6-8份，其余为水。
作为进一步优选的技术方案，所述的稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸8份，羟基亚乙基二膦酸20份，酒石酸钾钠6份，乙二胺四乙酸二钠3份及焦磷酸钠7份，其余为水。
所述的水为超纯水。
一种过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸1-10份，羟基亚乙基二膦酸10-30份，酒石酸钾钠1-10份，乙二胺四乙酸二钠1-5份及焦磷酸钠1-10份，其余为水；
步骤(2)：将水的60-70％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
所述的混合搅拌的工艺条件为：控制温度为0-50℃，搅拌转速为60-4000转/分钟，搅拌时间为60-200分钟。
本发明过氧化氢稳定剂中，乙二胺四乙酸二钠主要用于络合金属离子和分离金属，用作水处理剂和除垢剂，可防止水中存在的金属离子给生产及应用环节造成的有害影响。羟基亚乙基二膦酸具有阻垢缓蚀效果好，并具有耐高温，抗氧化性好，低毒等特点，可与铁、铜、铝、锌等多种金属离子形成稳定的络合物。酒石酸钾钠具有优异的络合性，能与铝、铍、镉、钴、钼、铌、铅、镍、钯、铂、铑、锑、锡、钽、钨、锌、铜及硒、碲等金属离子在碱性溶液中形成可溶性络合物。焦磷酸钠有软化水的功能外，还能再溶解钙、镁的不溶性盐类，并且其自身具有反絮凝作用，使油脂起乳化作用，能使溶液进一步降低表面张力和界面张力，起到洗涤的助洗作用。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)可降低过氧化氢分解率，使其分解率小于15％，常规不采用稳定剂时，过氧化氢的分解率大于40％；
2)采用的乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、酒石酸钾钠及焦磷酸钠等组分对重金属具有较高的吸附作用，从而使其失去催化活性，有效地抑制过氧化氢的过度分解，混合液体以非胶体形式与重金属离子相结合，不必进行后续脱胶处理；
3)不含有毒有害重金属杂质成分：其中锡(Sn)≤0.0001％，铅(Pb)≤0.0001％，扩大了客户应用范围；
4)各组分由于采用适宜的配伍关系，使得整个过氧化氢稳定剂体系的稳定度达到99％以上，稳定性得到明显提高；
5)制备工艺步骤简单，条件温和，可控性好，稳定度高，不含重金属离子，腐蚀性小，无危险性废液生成，具有良好的工艺特性，对过氧化氢的漂白效率无影响，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明中所述的原料组分均为市售的食品级或试剂级原料组分。
实施例1：
本实施例过氧化氢稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸8份，羟基亚乙基二膦酸20份，酒石酸钾钠6份，乙二胺四乙酸二钠3份及焦磷酸钠7份，其余为水。
其中，水为超纯水。
本实施例过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸8份，羟基亚乙基二膦酸20份，酒石酸钾钠6份，乙二胺四乙酸二钠3份及焦磷酸钠7份，其余为水；
步骤(2)：将水的60％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
在实际制备过程中，混合搅拌的工艺条件为：控制温度为10℃，搅拌转速为4000转/分钟，搅拌时间为60分钟。
实施例2：
本实施例过氧化氢稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸10份，羟基亚乙基二膦酸30份，酒石酸钾钠10份，乙二胺四乙酸二钠5份及焦磷酸钠10份，其余为水。
其中，水为超纯水。
本实施例过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸10份，羟基亚乙基二膦酸30份，酒石酸钾钠10份，乙二胺四乙酸二钠5份及焦磷酸钠10份，其余为水；
步骤(2)：将水的70％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
在实际制备过程中，混合搅拌的工艺条件为：控制温度为0℃，搅拌转速为2000转/分钟，搅拌时间为90分钟。
实施例3：
本实施例过氧化氢稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸1份，羟基亚乙基二膦酸10份，酒石酸钾钠1份，乙二胺四乙酸二钠1份及焦磷酸钠1份，其余为水。
其中，水为超纯水。
本实施例过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸1份，羟基亚乙基二膦酸10份，酒石酸钾钠1份，乙二胺四乙酸二钠1份及焦磷酸钠1份，其余为水；
步骤(2)：将水的65％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
在实际制备过程中，混合搅拌的工艺条件为：控制温度为50℃，搅拌转速为60转/分钟，搅拌时间为200分钟。
实施例4：
本实施例过氧化氢稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸7份，羟基亚乙基二膦酸24份，酒石酸钾钠5份，乙二胺四乙酸二钠2份及焦磷酸钠6份，其余为水。
其中，水为超纯水。
本实施例过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸7份，羟基亚乙基二膦酸24份，酒石酸钾钠5份，乙二胺四乙酸二钠2份及焦磷酸钠6份，其余为水；
步骤(2)：将水的60％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
在实际制备过程中，混合搅拌的工艺条件为：控制温度为25℃，搅拌转速为800转/分钟，搅拌时间为120分钟。
实施例5：
本实施例过氧化氢稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸8份，羟基亚乙基二膦酸18份，酒石酸钾钠8份，乙二胺四乙酸二钠3份及焦磷酸钠8份，其余为水。
其中，水为超纯水。
本实施例过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸8份，羟基亚乙基二膦酸18份，酒石酸钾钠8份，乙二胺四乙酸二钠3份及焦磷酸钠8份，其余为水；
步骤(2)：将水的70％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
在实际制备过程中，混合搅拌的工艺条件为：控制温度为15℃，搅拌转速为1000转/分钟，搅拌时间为75分钟。
实施例6：
本实施例过氧化氢稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸9份，羟基亚乙基二膦酸27份，酒石酸钾钠4份，乙二胺四乙酸二钠4份及焦磷酸钠5份，其余为水。
其中，水为超纯水。
本实施例过氧化氢稳定剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸9份，羟基亚乙基二膦酸27份，酒石酸钾钠4份，乙二胺四乙酸二钠4份及焦磷酸钠5份，其余为水；
步骤(2)：将水的62％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
在实际制备过程中，混合搅拌的工艺条件为：控制温度为35℃，搅拌转速为2000转/分钟，搅拌时间为80分钟。
表1为实施例1-6过氧化氢稳定剂的试验检测结果。
表1 试验检测结果
由上表可知，本发明过氧化氢稳定剂对过氧化氢具有良好的稳定作用，根据对它的性能测试与实践运用，证明具有抑制催化性杂质对过氧化氢的无效分解作用，无重金属离子，腐蚀速率低，适用于过氧化氢的生产和航天、军工、化学、食品、医药、日化、电子、科研等高端领域过氧化氢的使用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种过氧化氢稳定剂，其特征在于，该稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸1-10份，羟基亚乙基二膦酸10-30份，酒石酸钾钠1-10份，乙二胺四乙酸二钠1-5份及焦磷酸钠1-10份，其余为水。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化氢稳定剂，其特征在于，该稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸8-10份，羟基亚乙基二膦酸18-24份，酒石酸钾钠5-8份，乙二胺四乙酸二钠2-3份及焦磷酸钠6-8份，其余为水。
3.根据权利要求2所述的一种过氧化氢稳定剂，其特征在于，该稳定剂按100份重量计包括以下组分及重量份的含量：磷酸8份，羟基亚乙基二膦酸20份，酒石酸钾钠6份，乙二胺四乙酸二钠3份及焦磷酸钠7份，其余为水。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化氢稳定剂，其特征在于，所述的水为超纯水。
5.如权利要求1至4任一项所述的一种过氧化氢稳定剂的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：以100份重量计，按以下组分及重量份的含量进行备料：
磷酸1-10份，羟基亚乙基二膦酸10-30份，酒石酸钾钠1-10份，乙二胺四乙酸二钠1-5份及焦磷酸钠1-10份，其余为水；
步骤(2)：将水的60-70％与磷酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠及焦磷酸钠混合搅拌均匀，制得混合液A；
步骤(3)：将剩余的水与羟基亚乙基二膦酸混合搅拌均匀，制得混合液B；
步骤(4)：将步骤(2)制得的混合液A加入到步骤(3)制得的混合液B中，充分搅拌，混合均匀后，即可。
6.根据权利要求5所述的一种过氧化氢稳定剂，其特征在于，所述的混合搅拌的工艺条件为：控制温度为0-50℃，搅拌转速为60-4000转/分钟，搅拌时间为60-200分钟。
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