CN107046137A - 多孔LaCr氧化物-碳复合材料及其合成方法 - Google Patents

多孔LaCr氧化物-碳复合材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多孔LaCr氧化物—碳复合材料及其合成方法，包括：LaxCr2-xO3和碳，所述LaxCr2-xO3和碳均匀混合且形成La Cr氧化物—碳复合层，所述La Cr氧化物—碳复合层上设有孔，其中，在所述多孔La Cr氧化物—碳复合材料中，碳为70-90wt％，0.5≤x≤2，所述孔为200-400nm，采用模板浸渍烧结方法进行制备。本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料可以提供更大的比表面积，具有更多的活性位点，从而获得更高的催化性能。

Description

多孔LaCr氧化物-碳复合材料及其合成方法
技术领域
本发明属于新型纳米材料领域，具体来说涉及一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料及其合成方法。
背景技术
氧化-还原(ORR)反应是决定燃料电池和金属-空气电池的决定性因素，缓慢的动力学和复杂的反应机制迫切要求有开发新的高性能催化剂加速反应进行，目前Pt基催化剂仍然是最有效的ORR催化剂。但是，Pt的储量稀缺，价格昂贵，而且在燃料电池的工作环境下容易发生中毒、溶解，导致其稳定性下降。基于这个原因，迫切需求研究一种低成本、高效、非贵金属的ORR催化剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料(LaxCr2-xO3-Carbon)及其合成方法，该多孔La Cr氧化物—碳复合材料可以提供更大的比表面积和更多的活性位点，获得更高的催化性能。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料，包括：LaxCr2-xO3和碳，所述LaxCr2-xO3和碳均匀混合且形成La Cr氧化物—碳复合层，所述La Cr氧化物—碳复合层上设有孔，其中，在所述多孔La Cr氧化物—碳复合材料中，碳为70-90wt％，0.5≤x≤2，所述孔为200-400nm。
在上述技术方案中，所述La Cr氧化物—碳复合层的厚度为60-200nm，厚度优选为80-150nm。
在上述技术方案中，所述孔优选为250-310nm。
在上述技术方案中，碳为80-88wt％。
在上述技术方案，所述LaxCr2-xO3颗粒由两种氧化物材料组成，所述氧化物材料为La2O3+La2CrO6、La2CrO6+LaCrO4或LaCrO4+Cr2O3。
一种上述多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将La(NO3)3和Cr(NO3)3的混合物加入到溶剂溶液中并均匀分散，得到反应 溶液，其中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为(1-3)：(1-3)；所述溶剂溶液为乙二醇和甲醇的均匀混合溶液，且在所述溶剂溶液中，乙二醇和甲醇的体积比为1：(0.9-1.2)；
在所述步骤1中，在所述反应溶液中，镧、铬摩尔浓度和为1.8-2.2mol/L，优选为1.9-2.1mol/L。
在所述步骤1中，乙二醇和甲醇的体积比为1：(0.95-1.1)。
在所述步骤1中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为(0.5-1)：(2-3)。
在所述步骤1中，均匀分散选择搅拌或者超声。
步骤2，在步骤1所得的反应溶液中加入直径为200-320纳米的PMMA微球胶体模板，浸泡20-30小时，进行真空抽滤，得到包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板；
在所述步骤2中，所述PMMA微球胶体模板的直径为210-280nm。
在所述步骤2中，在所述反应溶液中加入PMMA微球胶体模板，浸泡22-26小时。
步骤3，将步骤2制备所得的包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板在50-80℃干燥6-12小时，干燥后在氮气气氛下，从室温20-25℃以5-15℃/min的升温速度升至550-700℃，并在550-700℃加热1-3小时，自然冷却至室温20-25℃，得到多孔La Cr氧化物—碳复合材料。
在所述步骤3中，从室温20-25℃以6-10℃/min的升温速度升至580-650℃，并在580-650℃加热1.5-2.5小时，自然冷却至室温20-25℃，得到多孔La Cr氧化物—碳复合材料。
相比于现有技术，本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料可以提供更大的比表面积，具有更多的活性位点，从而获得更高的催化性能。
附图说明
图1为本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La0.5Cr1.5O3(LaxCr2-xO3，x＝0.5)的SEM图；
图2为不含碳的LaxCr2-xO3(x＝0.5)样品的SEM图；
图3为本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La0.5Cr1.5O3(LaxCr2-xO3，x＝0.5)的SEM图；
图4为本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La0.5Cr1.5O3(LaxCr2-xO3，x＝0.5)的TEM图，标尺为0.2微米；
图5为实施例1-3所得到样品的XRD图；
图6为La0.5Cr1.5O3与本发明的La0.5Cr1.5O3-Carbon在1M KOH的溶液中以10mV s-1的扫描速率进行动态极化曲线扫描。
具体实施方式
在本发明的实施例中，PMMA微球胶体模板的制备步骤为：
以甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾为原料合成出制备PMMA微球，可以通过调整甲基丙烯酸甲酯的加入量来控制单体微球的粒径大小。采用玻璃片垂直沉降蒸发法，将PMMA微球组装成有序排列的胶晶模板。用以组装有序排列的胶晶模板的PMMA微球(约220nm)以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，过硫酸钾为引发剂制得。88mL去离子水、甲基丙烯酸甲酯5mL，在流通氮气保护下置于磁力搅拌器上进行搅拌15分钟，加入7.5mL过硫酸钾溶液(含过硫酸钾0.059g)，充分搅拌溶解。停止通氮气后，设置加热程序，使其缓慢升温至70℃并保温1.5h。而后极冷，离心、干燥得到白色固体。取白色固体，研磨成细粉末后，按照质量比1:40的比例与水混合在一起，搅拌并超声分散使其重新变成乳液状。将其倒入烧杯，置于干燥箱中50℃下干燥。干燥完毕后在玻璃片和烧杯壁上会出现条状的白色固体薄片，即为PMMA微球胶体模板。
具体可以参考下述文献进行制备：
1)Sadakane,M.；Takahashi,C.；Kato,N.；Ogihara,H.；Nodasaka,Y.；Doi,Y.；Hinatsu,Y.and Ueda,W.Three-Dimensionally Ordered Macroporous(3DOM)Materials of Spinel-Type Mixed Iron Oxides.Synthesis,Structural Characterization,and Formation Mechanism of Inverse Opals with a Skeleton Structure.Bull.Chem.Soc.Jpn.2007,80(4),677-685.
2)Yuxi Liu,Hongxing Dai,Jiguang Deng,Lei Zhang,Chak Tong Au Three-dimensional ordered macroporous bismuth vanadates:PMMA-templating fabrication and excellent visible light-driven photocatalytic performance for phenol degradation.Nanoscale,2012,4,2317–2325.
在本发明的实施例中，SEM照片所采用的扫描电子显微镜的型号为JSM-7001F，生产厂家为日本理学公司；TEM照片所采用的透射电子显微镜的型号为Tecinai G2F20，生产厂家为荷兰飞利浦；XRD测试所采用的X射线衍射仪的型号为RJGAKU/DMAX，生产厂家为日本理学公司。
下述实施例中的La(NO3)3和Cr(NO3)3均购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司， 其中，Cr(NO3)3采用Cr(NO3)3 ·9H2O提供Cr，La(NO3)3采用La(NO3)3 ·6H2O提供La。
下面结合附图和实施例对本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料及其合成方法进行详细说明。
实施例1
一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将La(NO3)3和Cr(NO3)3的混合物加入到溶剂溶液中并搅拌至均匀分散，得到镧、铬摩尔浓度和为2mol/L的反应溶液，其中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为3：1；所述溶剂溶液为乙二醇和甲醇的均匀混合溶液，且在所述溶剂溶液中，乙二醇和甲醇的体积比为1：1；
步骤2，在步骤1所得的反应溶液中加入直径为210-240纳米的PMMA微球胶体模板，浸泡24小时，进行真空抽滤，得到包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板；
步骤3，将步骤2制备所得的包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板在60℃干燥10小时，干燥后在氮气气氛下，从室温20-25℃以10℃/min的升温速度升至600℃，并在600℃加热2小时，自然冷却至室温20-25℃，得到本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La1.5Cr0.5O3-Carbon(LaxCr2-xO3-Carbon，x＝1.5)。
实施例2
一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将La(NO3)3和Cr(NO3)3的混合物加入到溶剂溶液中并搅拌至均匀分散，得到镧、铬摩尔浓度和为2mol/L的反应溶液，其中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为1：1；所述溶剂溶液为乙二醇和甲醇的均匀混合溶液，且在所述溶剂溶液中，乙二醇和甲醇的体积比为1：1；
步骤2，在步骤1所得的反应溶液中加入直径为210-240纳米的PMMA微球胶体模板，浸泡24小时，进行真空抽滤，得到包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板；
步骤3，将步骤2制备所得的包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板在60℃干燥10小时，干燥后在氮气气氛下，从室温20-25℃以10℃/min的升温速度升至600℃，并在600℃加热2小时，自然冷却至室温20-25℃，得到本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La1Cr1O3-Carbon(LaxCr2-xO3-Carbon，x＝1)。
实施例3
一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将La(NO3)3和Cr(NO3)3的混合物加入到溶剂溶液中并搅拌至均匀分散，得到镧、铬摩尔浓度和为2mol/L的反应溶液，其中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为1：3；所述溶剂溶液为乙二醇和甲醇的均匀混合溶液，且在所述溶剂溶液中，乙二醇和甲醇的体积比为1：1；
步骤2，在步骤1所得的反应溶液中加入直径为210-240纳米的PMMA微球胶体模板，浸泡24小时，进行真空抽滤，得到包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板；
步骤3，将步骤2制备所得的包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板在60℃干燥10小时，干燥后在氮气气氛下，从室温20-25℃以10℃/min的升温速度升至600℃，并在600℃加热2小时，自然冷却至室温20-25℃，得到本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La0.5Cr1.5O3(LaxCr2-x O3-Carbon，x＝0.5)。
实施例4
一种La0.5Cr1.5O3的合成方法(用于对比)，按照下述步骤进行：
步骤1，将La(NO3)3和Cr(NO3)3的混合物加入到溶剂溶液中并搅拌至均匀分散，得到镧、铬摩尔浓度和为2mol/L的反应溶液，其中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为1：3；所述溶剂溶液为乙二醇和甲醇的均匀混合溶液，且在所述溶剂溶液中，乙二醇和甲醇的体积比为1：1；
步骤2，在步骤1所得的反应溶液中加入直径为210-240纳米的PMMA微球胶体模板，浸泡24小时，进行真空抽滤，得到包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板；
步骤3，将步骤2制备所得的包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板在60℃干燥10小时，干燥后在空气气氛下，从室温20-25℃以10℃/min的升温速度升至600℃，并在600℃加热2小时，自然冷却至室温20-25℃，得到La0.5Cr1.5O3(LaxCr2-x O3，x＝0.5)。
图1、3为本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料(LaxCr2-x O3-Carbon，x＝0.5)的SEM照片，由图可知，与图2中所示不含碳的LaxCr2-xO3(x＝0.5，具体制备方法参考实施例4)样品相比，由于碳骨架的支撑，本发明的多孔结构没有被破坏，孔明显变大，且连通性及有序性变好。经过测试，本发明的LaxCr2-x O3-Carbon(x＝0.5)的比表面积为160m2/g，实施例4所制备的LaxCr2-xO3(x＝0.5)的比表面积为151m2/g，因此本发明的LaxCr2-x O3-Carbon具有更大的比表面积。
图4为本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料La0.5Cr1.5O3(LaxCr2-xO3，x＝0.5)的TEM图，标尺为0.2微米。
图5为实施例1-3所得到样品的XRD图，其中，曲线1为La2O3(采购自上海抚生实业有限公司，用于当作标准谱进行对比分析)的XRD衍射峰，曲线2为实施例1所制得La1.5Cr0.5O3-Carbon(La3CrO6-Carbon)的XRD衍射峰，曲线3为实施例2所制得La1Cr1O3-Carbon(LaCrO3-Carbon)的XRD衍射峰，曲线4为实施例3所制得La0.5Cr1.5O3-Carbon(LaCr3O6-Carbon)的XRD衍射峰，曲线5为Cr2O3(采购自上海抚生实业有限公司，用于当作标准谱进行对比分析)的XRD衍射峰，在图5中，●代表La2O3相，◆代表La2CrO6相，△代表LaCrO4相，○代表Cr2O3相。由图可知，曲线2至曲线4的物相依次分别为：La2O3+La2CrO6(曲线2)，La2CrO6+LaCrO4(曲线3)，LaCrO4+Cr2O3(曲线4)，可以得到，本发明的La0.5Cr1.5O3-Carbon、La1Cr1O3-Carbon、La1.5Cr0.5O3-Carbon中LaxCr2-xO3的物相均由两种氧化物材料组成。
表1为本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料(LaxCr2-x O3-Carbon，x＝0.5)的EDS图谱，由表可知，LaxCr2-x O3-Carbon(x＝0.5)中的含碳量原子百分比(碳质量百分比)达到了85％，而La/Cr的原子比也基本是1:3。
上述多孔La Cr氧化物—碳复合材料作为催化剂在氧化还原反应中可以很好的应用，图6对比了La0.5Cr1.5O3-Carbon(曲线2)与La0.5Cr1.5O3(曲线1)的氧还原性能，发现引入碳之后，La0.5Cr1.5O3氧还原起始电位变小，电流密度扩大了1倍左右，因此，相比于La0.5Cr1.5O3，本发明的多孔La Cr氧化物—碳复合材料(La0.5Cr1.5O3-Carbon)的氧还原起始电位最低。(在三电极体系工作电极中，本发明的LaxCr2-x O3-Carbon参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为铂电极)
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多孔La Cr氧化物—碳复合材料，其特征在于，包括：LaxCr2-xO3和碳，所述LaxCr2-xO3和碳均匀混合且形成La Cr氧化物—碳复合层，所述La Cr氧化物—碳复合层上设有孔，其中，在所述多孔La Cr氧化物—碳复合材料中，碳为70-90wt％，0.5≤x≤2，所述孔为200-400nm。
2.根据权利要求1所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料，其特征在于，所述La Cr氧化物—碳复合层的厚度为60-200nm，厚度优选为80-150nm，所述孔优选为250-310nm，碳优选为80-88wt％。
3.根据权利要求1所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料，其特征在于，所述LaxCr2-xO3颗粒由两种氧化物材料组成，所述氧化物材料为La2O3+La2CrO6、La2CrO6+LaCrO4或LaCrO4+Cr2O3。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将La(NO3)3和Cr(NO3)3的混合物加入到溶剂溶液中并均匀分散，得到反应溶液，其中，按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为(1-3)：(1-3)；所述溶剂溶液为乙二醇和甲醇的均匀混合溶液，且在所述溶剂溶液中，乙二醇和甲醇的体积比为1：(0.9-1.2)；
步骤2，在步骤1所得的反应溶液中加入直径为200-320纳米的PMMA微球胶体模板，浸泡20-30小时，进行真空抽滤，得到包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板；
步骤3，将步骤2制备所得的包覆有反应溶液的PMMA微球胶体模板在50-80℃干燥6-12小时，干燥后在氮气气氛下，从室温20-25℃以5-15℃/min的升温速度升至550-700℃，并在550-700℃加热1-3小时，自然冷却至室温20-25℃，得到多孔La Cr氧化物—碳复合材料。
5.根据权利要求4所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，在所述步骤1中，在所述反应溶液中，镧、铬摩尔浓度和为1.8-2.2mol/L。
6.根据权利要求5所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，在所述步骤1中，在所述反应溶液中，镧、铬摩尔浓度和为1.9-2.1mol/L。
7.根据权利要求4所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，乙二醇和甲醇的体积比为1：(0.95-1.1)；按摩尔计，La(NO3)3和Cr(NO3)3的比为(0.5-1)：(2-3)。
8.根据权利要求4所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，均匀分散选择搅拌或者超声。
9.根据权利要求4所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述PMMA微球胶体模板的直径为210-280nm；在所述反应溶液中加入PMMA微球胶体模板，浸泡22-26小时。
10.根据权利要求4所述的多孔La Cr氧化物—碳复合材料的合成方法，其特征在于，在所述步骤3中，从室温20-25℃以6-10℃/min的升温速度升至580-650℃，并在580-650℃加热1.5-2.5小时，自然冷却至室温20-25℃，得到多孔La Cr氧化物—碳复合材料。
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