CN107043449A - 一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，包括以下技术步骤：称取一定量的碳纳米管并与聚醚三醇混合，将混合物用超声分散，产生均匀分散体，将混合烧杯浸入在±1℃的恒温槽中进行外部冷却；将混合乳液与有机异氰酸酯以质量比5:2的比例混合并置于烧杯，根据需要加入一定量的发泡剂、催化剂、匀泡剂，使用机械搅拌器以2500r/min的速度搅拌15～18s；迅速将混合物倒入模具中，让其自由反应，再置于真空干燥箱中37.8℃固化24h；脱模后即获得碳纳米聚氨酯泡沫材料。本发明在原有的聚氨酯泡沫的基础上加入碳纳米管，增强其机械性能，吸能效果显著。

Description

一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法
技术领域
本发明新材料技术领域，特别设计一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
聚氨酯(Polyurethane)是据氨基甲酸酯的简称，是由多元醇和多异氰酸酯反应制得的一类主链上带有重复-NHCOO-基团的聚合物的总成。根据所用原料官能团数目的不同，可以制成线型结构或体型结构的高分子聚合物。由于聚合物的结构不同，性能也不一样。利用这种性质，聚氨酯类聚合物可以分别制成从液体到固体、从软质到硬质的涂料、粘合剂、塑料、纤维、橡胶等各种不同性能和类型的聚氨酯制品。
轻量化是汽车工业的发展趋势，高分子材料的大量应用不仅可以实现汽车的轻量化和节能降耗，而且还可以改善汽车的装饰性、舒适性、耐用性和安全性，聚氨酯材料作为高分子材料之一在汽车零部件中得到了广泛的应用，除用于汽车内饰件、外装件，还用于制造各种结构件和功能件，聚氨酯与聚丙烯、聚氯乙烯已成为汽车上3种用量最大的塑料品种。全球汽车制造业对聚氨酯的使用量超过100万吨，其中聚氨酯泡沫塑料占60％，国外一辆普通轿车的用量约为22kg左右。汽车工业常用的聚氨酯制品形态主要有硬质、半硬质、软质泡沫和聚氨酯弹性体、胶粘剂、涂料等。
软质聚氨酯泡沫具有韧性好、压缩永久变形小、回弹快等特点，其成型工艺有块状连续生产法和模塑法，模塑法具有一次性直接制得所需产品的优势，其中冷熟化发泡成型技术占据主导地位，软质聚氨酯泡沫广泛应用于汽车内饰件上，如座垫、靠垫、头枕、顶棚、地垫、门板内衬、遮阳板等制品。半硬质聚氨酯泡沫塑料的特点是具有较高的压缩负荷、突出的减振性能，非常适合制造汽车仪表板、扶手、门柱等部件的防护垫层材料。硬质聚氨酯泡沫塑料具有隔热性能出色、强度高、阻燃性好、尺寸稳定、耐化学药品等性能，常用作豪华客车和冷藏车车厢的保温材料。
综上，现有应用在汽车上的聚氨酯泡沫多用在很少用在汽车承力、吸能部件上，而目前用在汽车吸能部件的聚氨酯泡沫，例如车门内饰板以及B柱贴，吸能效果并不理想，所以急需研制一种新的增强型聚氨酯泡沫，增强聚氨酯泡沫的机械性能，使其更适用汽车上的受力、吸能部件上使用。
本发明是
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种车用碳纳米增强型聚氨酯泡沫的制备方法，在原有的聚氨酯泡沫的基础上加入碳纳米管，增强其机械性能，吸能效果显著，且制造工艺简单，成本低廉，节能环保，易于批量化生产。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下技术步骤：
步骤一、称取一定量的碳纳米管并与聚醚三醇混合，将混合物用超声分散，产生均匀分散体，将混合烧杯浸入在±1℃的恒温槽中进行外部冷却；
步骤二、将步骤一制得的混合乳液与有机异氰酸酯以质量比5:2的比例混合并置于烧杯，根据需要加入一定量的发泡剂、催化剂、匀泡剂，使用机械搅拌器以2500r/min的速度搅拌15～18s；
步骤三、迅速将混合物倒入模具中，让其自由反应，再置于真空干燥箱中37.8℃固化24h；脱模后即获得碳纳米聚氨酯泡沫材料。
进一步地，所述步骤二中使用的发泡剂为水，催化剂由三亚乙基二胺、辛酸亚锡、N-乙基吗啉组成。
更进一步地，所述各原料的重量份数为：聚醚三醇100份、水3.1份、三亚乙基二胺0.06份、辛酸亚锡0.38份、N-乙基吗啉0.35份、匀泡剂0.96份、机异氰酸酯40份、碳纳米管1.46～7.62份。
进一步地，所述步骤二中还可根据需要加入一定量的交联剂、防老剂、阻燃剂和颜料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
①形成的聚氨酯泡沫中均匀分布碳纳米管，不仅保持了聚氨酯泡沫的柔软性能，而且各项力学性能都具有显著的提高(压缩强度，压缩模量、拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量都有显著提高)；
②本发明所获得碳纳米管增强聚氨酯泡沫具有阻燃性能良好，其质量比现有的同等吸能特性的材质要小
③制造工艺简单，成本低廉，绿色环保，易实现批量生产。
附图说明
图1为碳纳米管聚氨酯泡沫发泡工艺流程图。
图2为本发明制得的不同百分比的碳纳米管聚氨酯泡沫；其中：①为普通聚氨酯泡沫材料；②为1％聚氨酯泡沫材料；③为2％聚氨酯泡沫材料；④为3％聚氨酯泡沫材料；⑤为4％聚氨酯泡沫材料；⑥为5％聚氨酯泡沫材料。
图3为含有不同百分比的碳纳米管的泡沫样件的载荷位移曲线
图4为普通聚氨酯泡沫和碳纳米管含量为3％的聚氨酯泡沫材料拉伸应力- 应变曲线
图5泡普通聚氨酯泡沫和碳纳米管含量为3％的聚氨酯沫材料弯曲应力-应变曲线
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明与验证，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，由以下重量份数的原料制备而成：
对比方案(不含碳纳米管的样本)：聚醚三醇(100份)、水(3.1份)、三亚乙基二胺(0.06份)、辛酸亚锡(0.38份)、N-乙基吗啉(0.35份)、匀泡剂L-520(0.96份)、机异氰酸酯TDI100(40份)
碳纳米聚氨酯泡沫材料主要原料及作用如表1所示。
表1碳纳米聚氨酯泡沫材料主要原料及作用
实施例一(碳纳米管含量为1％的样本)：聚醚三醇(100份)、水(3.1份)、三亚乙基二胺(0.06份)、辛酸亚锡(0.38份)、N-乙基吗啉(0.35份)、匀泡剂L-520 (0.96份)、机异氰酸酯TDI100(40份)、碳纳米管(1.46份)
实施例二(碳纳米管含量为2％的样本)：聚醚三醇(100份)、水(3.1份)、三亚乙基二胺(0.06份)、辛酸亚锡(0.38份)、N-乙基吗啉(0.35份)、匀泡剂L-520(0.96份)、机异氰酸酯TDI100(40份)、碳纳米管(2.96份)
实施例三(碳纳米管含量为3％的样件本)聚醚三醇(100份)、水(3.1份)、三亚乙基二胺(0.06份)、辛酸亚锡(0.38份)、N-乙基吗啉(0.35份)、匀泡剂L-520(0.96份)、机异氰酸酯TDI100(40份)、碳纳米管(4.48份)
实施例四(碳纳米管含量为4％的样本)聚醚三醇(100份)、水(3.1份)、三亚乙基二胺(0.06份)、辛酸亚锡(0.38份)、N-乙基吗啉(0.35份)、匀泡剂L-520(0.96份)、机异氰酸酯TDI100(40份)、碳纳米管(6.04份)
实施例五(碳纳米管含量为5％的样本)聚醚三醇(100份)、水(3.1份)、三亚乙基二胺(0.06份)、辛酸亚锡(0.38份)、N-乙基吗啉(0.35份)、匀泡剂L-520(0.96份)、机异氰酸酯TDI100(40份)、碳纳米管(7.62份)
实验制备除了需要一些常规玻璃仪器外，还需要一些实验设备，其主要实验设备如表2所示。
表2主要实验设备明细表
名称 型号 生产厂家
电动搅拌机 JB50-D型 上海标本模型厂制造有限公司
架盘天平 JYT-1型 湖北科昌天平仪器有限公司
超声波清洗器 KQ-500E型 昆山市超声仪器有限公司
真空干燥箱 DZF-6050 北京中兴仪器有限公司
万能力学实验机 CMT-6104 成都市新三思计量技术有限公司
一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法的制备步骤如下：
a、将用天平称量好的碳纳米管与聚醚三醇混合(先加入碳纳米管，再加入聚醚三醇与之混合)，将混合物用超声分散35min，产生均匀分散体。为了避免超声处理期间的温度升高，将混合烧杯浸入在约±1℃的恒温槽中进行外部冷却。
b、混合乳液与机异氰酸酯(TDI100)以质量比5:2的比例混合并置于烧杯，加入发泡剂(水)、催化剂(三亚乙基二胺、辛酸亚锡、N-乙基吗啉)、匀泡剂L-520、然后使用机械搅拌器以2500r/min的速度搅拌15s。
c、迅速将混合物倒入模具中，让其自由反应，再置于真空干燥箱中37.8℃固化24h。最后，脱模，即得所需的碳纳米聚氨酯泡沫材料。
所述的碳纳米管的管径为1～10nm，管长为20～100um，纯度级别为98％。
所需要的水均为经过二级纯化的超纯水，添加剂的纯度级别为分析纯。
对上述所制得的样件进行压缩试验，结果如附图3所示，并将实验数据进行汇总评价泡沫材料的能量吸收能力，如表3所示。
表3泡沫材料压缩结果
泡沫样本 平均载荷(N) 能量(J) 提升比例(％)
普通聚氨酯 96.4 11.0 -
1％碳纳米聚氨酯 116.6 14.6 32.7
2％碳纳米聚氨酯 125.5 15.6 41.8
3％碳纳米聚氨酯 144.4 19.1 73.6
4％碳纳米聚氨酯 107.3 12.5 13.6
5％碳纳米聚氨酯 89.6 11.1 0.9
从附图3中可以看出，碳纳米管的加入使得聚氨酯泡沫的承载能力得到了提升。结果显示，碳纳米管含量为3％的聚氨酯泡沫显示出最高的承载能力144.4N，含量为5％的聚氨酯泡沫具有最低的承载能力89.6N，并且小于普通聚氨酯泡沫的承载能力。
这是因为5％重量的碳纳米管添加到聚氨酯中，颗粒非常多，以我们试验制备条件的超声仪器、搅拌器以及搅拌时间，使得碳纳米管不能均匀的分散到聚氨酯中，也就不能和聚氨酯很好的结合，这样对聚氨酯的承载能力起不到增强作用。显然适量增加碳纳米管在聚氨酯泡沫材料中会增加泡沫材料原有的机械性能。当比较碳纳米聚氨酯泡沫与普通聚氨酯泡沫的吸能特性时，可以发现，碳纳米管的加入都会使聚氨酯泡沫原有的能量吸收能力增加。含量为3％的聚氨酯泡沫，能量吸收能力相比于普通聚氨酯泡沫提升73.6％，含量为5％的聚氨酯泡沫，能量提升比例最少，仅为0.9％。结合上述结果分析，当添加碳纳米管的含量为3％到聚氨酯泡沫中时，我们所制备的碳纳米聚氨酯泡沫材料具有最高的承载能力和最好的能量吸收能力，并且具有优良的机械性能。
接下来，对选取的3％聚氨酯泡沫和普通聚氨酯泡沫材料进行拉伸试验以及三点弯曲试验，获取泡沫材料拉伸以及弯曲的相关力学性能。拉伸试验细则参照GB/T 6344-2008《软质泡沫聚合材料拉伸强度和断裂伸长率的测定》，将泡沫材料加工成标准样件，两端用夹具夹住，使用5KN的测力传感器，上方夹具以2mm/min的速度移动，直到样件断裂，样件断裂的位置在中心位置左右。用电脑记录载荷-位移曲线，对得到的曲线利用相关理论进行分析，如附图5所示，得到3％聚氨酯泡沫和普通聚氨酯泡沫的应力-应变曲线。从应力-应变曲线的初始线性部分的斜率可以计算弹性模量，而将断裂时的最大应力作为抗拉强度。
泡沫材料三点弯曲试验参照GB/T 8812-2007《硬质泡沫塑料弯曲性能的测定》，标准样件设计为矩形横截面的梁，尺寸分别为长80mm，宽13mm，厚度5mm。将样件放在夹具上，用压头进行加载，压头速度设定为2mm/min。根据弯曲计算理论，计算泡沫材料弯曲的相关参数，泡沫材料的弯曲应力-应变曲线如附图5所示。
结合附图3、附图4、附图5，对普通聚氨酯泡沫和3％聚氨酯泡沫的力学性能进行分析，相关试验结果如表3.2所示。从表中可以看出，我们所制备的3％聚氨酯泡沫的性能要远远优于普通聚氨酯泡沫，具有更高的强度和模量，压缩强度和压缩模量分别提升了63.9％和42.1％。碳纳米聚氨酯泡沫的更高刚度可以通过使用混合规则来解释，因为碳纳米管的刚度更高，混合的简单规则将预测纳米复合材料的刚度也会比较高。碳纳米聚氨酯泡沫的较高强度可归因于多个裂缝位点或多个裂纹分支的产生，这是由于碳纳米管存在于聚合物中，这延迟了纳米复合材料的断裂过程。碳纳米聚氨酯泡沫具有较高强度的另一个原因是拥有更强的界面，碳纳米管具有更高的比表面积，可以与聚氨酯泡沫产生更好的粘附。超声混合后使得碳纳米管表面和周围的应力场与聚氨酯泡沫产生很强的机械结合。
表4泡沫材料试验结果
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下技术步骤：
步骤一、称取一定量的碳纳米管并与聚醚三醇混合，将混合物用超声分散，产生均匀分散体，将混合烧杯浸入在±1℃的恒温槽中进行外部冷却；
步骤二、将步骤一制得的混合乳液与有机异氰酸酯以质量比5:2的比例混合并置于烧杯，根据需要加入一定量的发泡剂、催化剂、匀泡剂，使用机械搅拌器以2500r/min的速度搅拌15～18s；
步骤三、迅速将混合物倒入模具中，让其自由反应，再置于真空干燥箱中37.8℃固化24h；脱模后即获得碳纳米聚氨酯泡沫材料。
2.如权利要求1所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤二中使用的发泡剂为水，催化剂由三亚乙基二胺、辛酸亚锡、N-乙基吗啉组成。
3.如权利要求2所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述各原料的重量份数为：聚醚三醇100份、水3.1份、三亚乙基二胺0.06份、辛酸亚锡0.38份、N-乙基吗啉0.35份、匀泡剂0.96份、机异氰酸酯40份、碳纳米管1.46～7.62份。
4.如权利要求3所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管重量分数具体为1.46份。
5.如权利要求3所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管重量分数具体为2.96份。
6.如权利要求3所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管重量分数具体为4.48份。
7.如权利要求3所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管重量分数具体为6.04份。
8.如权利要求3所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管重量分数具体为7.62份。
9.如权利要求3所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管的管径为1～10nm，管长为20～100um，纯度级别为98％。
10.如权利要求1所述的一种车用碳纳米管增强型聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤二中还可根据需要加入一定量的交联剂、防老剂、阻燃剂和颜料。
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