CN107033475A - 一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体及其制备方法，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯23～46份、聚乙烯18～27份、高氯化聚乙烯11～19份、三元乙丙橡胶8～21份、丁腈橡胶6～22份、硬脂酸镁3～12份、氧化镁7～14份、炭黑1～6份、蒙脱土7～18份、滑石粉5～12份。(1)本发明将聚乙烯、氯化聚乙烯、高氯化聚乙烯进行共混，提高了氯化聚乙烯的加工性能，通过丁腈橡胶的加入进一步提高的共混物的力学性能；(2)通过炭黑与其他无机材料作为共混物的填料提高了共混物的性能；(3)经炭黑的二次改性提高了弹性体的力学性能及共混物各组份之间的相容性。

Description

一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种热塑性弹性体，尤其涉及一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚乙烯本身易燃，目前，一般是在制品中加入氧化铝等无机和氯化石蜡等有机低分子阻燃剂，容易造成制品性能的下降，甚至达不到使用要求。为了克服这些缺点，现有技术中利用聚合物共混的方法对其改性。
氯化聚乙烯是聚乙烯经氯化改性得到的无规聚合物。与聚乙烯共混后，共混物中引入氯原子，作为高分子阻燃剂，是制品达到阻燃的目的。氯化聚乙烯的品种较多，可分为氯化聚乙烯弹性体、高氯化聚乙烯、低氯含量的氯化聚乙烯。每种氯化聚乙烯的氯含量不同，性能有差异，特别是阻燃效果也不一样。
现有技术中，采用聚乙烯与氯化聚乙烯弹性体共混来对氯化聚乙烯进行改性，结果显示：随着氯化聚乙烯氯含量的增加，拉伸强度和断裂伸长率增加，到一定的氯含量后，又都呈现下降的趋势。低氯含量的氯化聚乙烯，分子链上含有聚乙烯和氯化聚乙烯的结构，共混物的相容性较好，随氯化程度的进一步提高，由于极性基团氯的引入，氯化聚乙烯的溶度参数增加，与氯化聚乙烯的相容性变差，共混物的性能降低。
发明内容
本发明解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，获得一种保证聚乙烯与氯化聚乙烯的共混物性能，且提高二者相容性的氯化聚乙烯弹性体，本发明提供了一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体及其制备方法。
技术方案：一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯23～46份、聚乙烯18～27份、高氯化聚乙烯11～19份、三元乙丙橡胶8～21份、丁腈橡胶6～22份、硬脂酸镁3～12份、氧化镁7～14份、炭黑1～6份、蒙脱土7～18份、滑石粉5～12份。
优选的，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯38份、聚乙烯22份、高氯化聚乙烯14份、三元乙丙橡胶16份、丁腈橡胶16份、硬脂酸镁8份、氧化镁11份、炭黑4份、蒙脱土14份、滑石粉9份。
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为80～115℃，共混时间为7～22分钟，共混结束后在60～95℃条件下放置7～12小时；加入稳定剂和增塑剂在80～115℃条件下继续共混5～12分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为60～120目；置于电炉中，在100～125℃条件下加热1～3.5小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，80～110℃混炼6～15分钟，结束后在60～95℃条件下放置6～12小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在80～100℃条件下放置5～15小时；
(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，75～95℃混炼4～10分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在65～105℃条件下放置6～15小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在95～115℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
优选的，步骤(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为106℃，共混时间为13分钟，共混结束后在86℃条件下放置9小时；加入稳定剂和增塑剂在102℃条件下继续共混8分钟，即得基体。
优选的，步骤(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为80目；置于电炉中，在118℃条件下加热2小时。
优选的，步骤(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，102℃混炼11分钟，结束后在86℃条件下放置8小时。
优选的，步骤(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在92℃条件下放置12小时。
优选的，步骤(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，88℃混炼7分钟。
优选的，步骤(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在86℃条件下放置11小时。
优选的，步骤(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在106℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
有益效果：(1)本发明将聚乙烯、氯化聚乙烯、高氯化聚乙烯进行共混，提高了氯化聚乙烯的加工性能，通过丁腈橡胶的加入进一步提高的共混物的力学性能；(2)通过炭黑与其他无机材料作为共混物的填料提高了共混物的性能；(3)经炭黑的二次改性提高了弹性体的力学性能及共混物各组份之间的相容性。
具体实施方式
实施例1
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯23份、聚乙烯18份、高氯化聚乙烯11份、三元乙丙橡胶8份、丁腈橡胶6份、硬脂酸镁3份、氧化镁7份、炭黑1份、蒙脱土7份、滑石粉5份。
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为80℃，共混时间为7分钟，共混结束后在60℃条件下放置7小时；加入稳定剂和增塑剂在80℃条件下继续共混5分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为60目；置于电炉中，在100℃条件下加热1小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，80℃混炼6分钟，结束后在60℃条件下放置6小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在80℃条件下放置5小时；
(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，75℃混炼4分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在65℃条件下放置6小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在95℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
实施例2
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯38份、聚乙烯22份、高氯化聚乙烯14份、三元乙丙橡胶16份、丁腈橡胶16份、硬脂酸镁8份、氧化镁11份、炭黑4份、蒙脱土14份、滑石粉9份。
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为106℃，共混时间为13分钟，共混结束后在86℃条件下放置9小时；加入稳定剂和增塑剂在102℃条件下继续共混8分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为80目；置于电炉中，在118℃条件下加热2小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，102℃混炼11分钟，结束后在86℃条件下放置8小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在92℃条件下放置12小时；
(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，88℃混炼7分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在86℃条件下放置11小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在106℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
实施例3
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯46份、聚乙烯27份、高氯化聚乙烯19份、三元乙丙橡胶21份、丁腈橡胶22份、硬脂酸镁12份、氧化镁14份、炭黑6份、蒙脱土18份、滑石粉12份。
一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为115℃，共混时间为22分钟，共混结束后在95℃条件下放置12小时；加入稳定剂和增塑剂在115℃条件下继续共混12分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为120目；置于电炉中，在125℃条件下加热3.5小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，110℃混炼15分钟，结束后在95℃条件下放置12小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在100℃条件下放置15小时；
(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，95℃混炼10分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在105℃条件下放置15小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在115℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
对实施例1～3制备获得的基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体进行检测，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
扯断强度/MPa 18.2 21.7 19.8
撕裂强度/KN/M 98 109 103
扯断伸长率/％ 298 318 308
硬度 75 88 84
极限氧指数 21 17 19

Claims (10)

1.一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯23～46份、聚乙烯18～27份、高氯化聚乙烯11～19份、三元乙丙橡胶8～21份、丁腈橡胶6～22份、硬脂酸镁3～12份、氧化镁7～14份、炭黑1～6份、蒙脱土7～18份、滑石粉5～12份。
2.根据权利要求1所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：氯化聚乙烯38份、聚乙烯22份、高氯化聚乙烯14份、三元乙丙橡胶16份、丁腈橡胶16份、硬脂酸镁8份、氧化镁11份、炭黑4份、蒙脱土14份、滑石粉9份。
3.权利要求1所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为80～115℃，共混时间为7～22分钟，共混结束后在60～95℃条件下放置7～12小时；加入稳定剂和增塑剂在80～115℃条件下继续共混5～12分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为60～120目；置于电炉中，在100～125℃条件下加热1～3.5小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，80～110℃混炼6～15分钟，结束后在60～95℃条件下放置6～12小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在80～100℃条件下放置5～15小时；
(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，75～95℃混炼4～10分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在65～105℃条件下放置6～15小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在95～115℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
4.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(1)基体制备：将氯化聚乙烯和聚乙烯混匀，加入密炼机中，共混温度为106℃，共混时间为13分钟，共混结束后在86℃条件下放置9小时；加入稳定剂和增塑剂在102℃条件下继续共混8分钟，即得基体。
5.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)改性剂制备：将硬脂酸镁、氧化镁、炭黑、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为80目；置于电炉中，在118℃条件下加热2小时。
6.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，102℃混炼11分钟，结束后在86℃条件下放置8小时。
7.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在92℃条件下放置12小时。
8.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(5)第二次改性共混：将高氯化聚乙烯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶和炭黑加入经第一次硫化后的材料中，88℃混炼7分钟。
9.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在86℃条件下放置11小时。
10.根据权利要求3所述的一种基于炭黑改性的氯化聚乙烯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在106℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
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