CN107032348A - 低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法 - Google Patents

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周培国
蔡诚
陆天宇
黄悦
盛雅萍
张磊
庄力
钟志君
刘燕云
陆义磊
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Abstract

本发明提供了一种低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，包括以下步骤：a）将竹材切片以300~500℃碳化3~5 h；b）将有一定机械强度的片状竹炭切割成边长为4~7 mm的正方形颗粒竹炭，于15~35%浓度的KOH溶液中浸渍24~48 h，其中KOH与竹炭的比例为2~4:1；c）用管式炉以10℃/min的升温速率将浸渍好的竹炭在氮气保护下进行活化，活化分为350~450℃低温活化和700~900℃高温活化，低温活化时间为30~60 min，高温活化时间为30~90 min；d）将制得的竹活性炭用去离子水反复洗涤至中性，并在105~125℃烘干至衡重置于干燥处储藏。本发明方法制备出来的颗粒竹活性炭孔隙发达，比表面积高，平衡时颗粒湿密度较低，气液交换比较大，气液交换速率加快，在适当的曝气条件下可作为水处理中的悬浮填料。

Description

低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
中国是世界上竹材产量最高的国家。竹子具有生长速度快、砍伐后可继续生长的特点，是一种低成本的环保材料。近年来全世界范围都开始重视对竹材资源的开发和有效利用。它广泛应用于建筑业，造纸业、板材加工业等。对竹材资源的多元化应用不仅会带来巨大的经济效益，还能促进我国资源利用的可持续发展。
以竹材为原料制成的颗粒竹活性炭具有孔隙发达、比表面积大、机械强度高、吸附性能好等优点，可作为水处理工艺中的微生物载体。未经活化的竹炭颗粒干密度一般为0.4~0.6 g/cm3，吸水达到平衡后湿密度达到1.2~1.3 g/cm3，比表面积小于100 m2/g，未经活化的颗粒竹炭湿密度明显大于水，且气液交换比小，交换速率慢，这都不利于将其作为悬浮生物填料。经本方法改性而成的低湿密度颗粒竹活性炭具有发达的空隙结构，密度更接近于水，气液交换比大，气液交换速率快，是一种新型的水处理悬浮填料。
发明内容
本发明的目的是提供一种低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征主要在于以下步骤：
a）将竹材切片碳化；
b）得到的片状竹炭切割成毫米级别的正方形颗粒竹炭，于15~35%浓度的KOH溶液中浸渍24~48 h，其中KOH与竹炭的质量比例为2~4:1；
c）将浸渍好的竹炭在氮气保护下先进行低温活化，再进行高温活化，活化分为低温活化温度为350~450℃，时间为30~60 min，高温活化温度为700~900℃，时间为30~90 min；
d）将制得的竹活性炭用去离子水反复洗涤至中性，烘干至衡重置于干燥处储藏。
作为优选的技术方案，所述步骤c）中升温速率为10℃/min，活化完成后的降温速率为10℃/min，降温终点为100℃，待降至常温后取出。
作为优选的技术方案，所述步骤c）中碳化温度为300~500℃，碳化时间为3~5h。
作为优选的技术方案，所述步骤d）中烘干温度为105~125℃。
作为优选的技术方案，所述步骤b）中的浸渍温度为60~80℃，浸渍容器密封，浸渍过程在数显恒温水浴锅中进行。
作为优选的技术方案，步骤c）中活化过程在管式炉中进行，氮气通气量为60~100ml/min。
作为优选的技术方案，步骤b）正方形颗粒竹炭边长的为4~7 mm。
本发明以竹材作为生产原料，具有来源广泛、成本低、不破坏生态环境等优点，是一种低成本的环境友好型材料。将片状竹炭切割成小颗粒的正方形颗粒竹炭，有利于其作为填料的应用，活化时采取先低温活化，再高温活化的方式，有效提高颗粒竹活性炭的微孔比表面积、微孔孔容和疏松程度，制备出来的颗粒竹活性炭孔隙发达，比表面积高，平衡时颗粒湿密度较低，气液交换比较大，气液交换速率加快，在适当的曝气条件下可作为水处理中的悬浮填料，发达的空隙结构也有利于水处理中填料表面微生物的生长。
附图说明
图1为本方法实例1制得的颗粒竹活性炭的湿密度变化图；
图2为本方法实例2制得的颗粒竹活性炭的湿密度变化图；
图3为本方法实例3制得的颗粒竹活性炭的湿密度变化图；
图4为本方法实例1制得的颗粒竹活性炭的N2吸附等温线图；
图5为本方法实例2制得的颗粒竹活性炭的N2吸附等温线图；
图6为本方法实例3制得的颗粒竹活性炭的N2吸附等温线图。
具体实施方式
实施例1
a）将竹材切片置于马弗炉中以300℃碳化4 h；
b）将有一定机械强度的片状竹炭切割成边长为7 mm的正方形颗粒竹炭，于15%浓度的KOH溶液中浸渍48 h，其中KOH与竹炭的比例为3:1，浸渍温度为60℃，浸渍容器密封，浸渍过程在数显恒温水浴锅中进行；
c）用管式炉以10℃/min的升温速率将浸渍好的竹炭在氮气保护下进行活化，氮气通气量为60 ml/min。活化分为350℃低温活化和900℃高温活化两个部分，低温活化时间为60min，高温活化时间为60 min，低温活化和高温活化连续进行，通过管式炉程序控温，活化完成后的降温速率为10℃/min，降温终点为100℃, 待降至常温后取出；
d）将制得的竹活性炭用去离子水反复洗涤至中性，并在105℃烘干至衡重置于干燥处储藏。
由此法制得的颗粒竹活性炭平均湿密度为：1.1558 g/cm3，气液交换比为：1.5276g/g，气液交换14天密度开始大于水，平均比表面积为：274.0639 m2/g。
实施例2
a）将竹材切片置于马弗炉中以300℃碳化5h；
b）将有一定机械强度的片状竹炭切割成边长为4 mm的正方形颗粒竹炭，于35%浓度的KOH溶液中浸渍36 h，其中KOH与竹炭的比例为4:1，浸渍温度为80℃，浸渍容器密封，浸渍过程在数显恒温水浴锅中进行；
c）用管式炉以10℃/min的升温速率将浸渍好的竹炭在氮气保护下进行活化，氮气通气量为100 ml/min。活化分为450℃低温活化和800℃高温活化两个部分，低温活化时间为45min，高温活化时间为30 min。低温活化和高温活化连续进行，通过管式炉程序控温，活化完成后的降温速率为10℃/min，降温终点为100℃, 待降至常温后取出；
d）将制得的竹活性炭用去离子水反复洗涤至中性，并在105℃烘干至衡重置于干燥处储藏。
由此法制得的颗粒竹活性炭平均湿密度为：1.1523 g/cm3，气液交换比为：2.2174g/g，气液交换9天密度开始大于水，平均比表面积为：302.1421 m2/g。
实施例3
a）将竹材切片置于马弗炉中以500℃碳化3h；
b）将有一定机械强度的片状竹炭切割成边长为5 mm的正方形颗粒竹炭，于25%浓度的KOH溶液中浸渍24 h，其中KOH与竹炭的比例为4:1，浸渍温度为60℃，浸渍容器密封，浸渍过程在数显恒温水浴锅中进行；
c）用管式炉以10℃/min的升温速率将浸渍好的竹炭在氮气保护下进行活化，氮气通气量为60 ml/min。活化分为400℃低温活化和700℃高温活化两个部分，低温活化时间为30min，高温活化时间为90 min。低温活化和高温活化连续进行，通过管式炉程序控温，活化完成后的降温速率为10℃/min，降温终点为100℃, 待降至常温后取出；
d）将制得的竹活性炭用去离子水反复洗涤至中性，并在115℃烘干至衡重置于干燥处储藏。
由此法制得的颗粒竹活性炭平均湿密度为：1.1758 g/cm3，气液交换比为：1.9734g/g，气液交换11天密度开始大于水，平均比表面积为：218.1324 m2/g。

Claims (7)

1.一种低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其步骤包括：
a）将竹材切片碳化；
b）得到的片状竹炭切割成毫米级别的正方形颗粒竹炭，于15~35%浓度的KOH溶液中浸渍24~48 h，其中KOH与竹炭的质量比例为2~4:1；
c）将浸渍好的竹炭在氮气保护下先进行低温活化，再进行高温活化，活化分为低温活化温度为350~450℃，时间为30~60 min，高温活化温度为700~900℃，时间为30~90 min；
d）将制得的竹活性炭用去离子水反复洗涤至中性，烘干至衡重置于干燥处储藏。
2.根据权利要求1所述的低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中升温速率为10℃/min，活化完成后的降温速率为10℃/min，降温终点设置为100℃，待降至常温后取出。
3.根据权利要求1所述的低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中碳化温度为300~500℃，碳化时间为3~5h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤d）中烘干温度为105~125℃。
5.根据权利要求4所述的低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中的浸渍温度为60~80℃，浸渍容器密封，浸渍过程在数显恒温水浴锅中进行。
6.根据权利要求5所述的低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征在于：步骤c）中活化过程在管式炉中进行，氮气通气量为60~100 ml/min。
7.根据权利要求5所述的低湿密度颗粒竹活性炭的制备方法，其特征在于：步骤b）正方形颗粒竹炭边长的为4~7 mm。
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