CN107022808B - 一种舒适性阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,采用纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子按比例共混后溶解于溶剂中制得纺丝溶液,通过控制共混物的粘度比,采用高倍喷头拉伸,得到纤维表层富含本质阻燃高分子的共混纤维。共混纤维的极限氧指数为27~32%,离火自熄时间≤5s,平衡回潮率为8~15%,断裂强度为2.6~5.5cN/dtex,共混纤维中本质阻燃高分子的含量为5~18wt%。本发明可以有效调节共混纤维中的两相形态,提高共混纤维的阻燃性能,降低本质阻燃纤维的含量,具有工艺简单,成本低廉等特点,对开发低成本、环境友好的舒适阻燃纤维有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于阻燃纤维领域,涉及一种舒适性阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
日常使用的大部分纺织品都具有易燃性,室内装饰织物、床上用品、沙发、电热毯等都曾是火灾的源头,因而发达国家极为重视阻燃纺织品的开发。我国对纺织品阻燃技术的研究也日趋重视。现阶段提高纺织纤维的阻燃性主要是对基体纤维添加阻燃剂或进行化学改性,但是这种方法存在很多的不足,如纤维的机械性能下降,阻燃剂易迁移,毒性物质易挥发等。
随着人们对绿色环保的注重,本质阻燃纤维开始在阻燃纺织品领域大显身手。本质阻燃纤维是指由于自身特殊的化学结构,使它们即使不添加化学助剂或进行化学改性仍具有良好的阻燃性。常见的本质阻燃纤维主要有芳纶1313、芳砜纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维等。这类纤维具有阻燃能力持久,环境友好,不存在阻燃剂迁移等优点,然而这些纤维都不同程度地存在吸湿性差、模量高、纺纱性能差、染色困难、价格偏高等问题,因此常常选用纤维素纤维或聚丙烯腈纤维与本质阻燃纤维进行共混纺纱以提高本质阻燃纤维的吸湿性、纺纱性、染色性等。
专利CN105350132A公开了一种有机硅氮阻燃粘胶短纤维和芳纶1313的混纺方法,有机硅氮阻燃粘胶短纤维由纤维素和硅氮阻燃剂制得,该混纺方法制得的衣物面料具有穿着舒适、阻燃性好,安全环保、耐磨等优点,但其工艺较为复杂,其添加本质阻燃分子量大,成本较高。
专利CN104213335A提供了一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法,耐高温阻燃纤维非织造布是由聚丙烯腈预氧化短纤维及不同阻燃纱线经缝编技术复合而成,可通过以下几个步骤来获得:开松、混合、梳理、铺网、缝编加固、裁边。该发明利用缝编加固技术来克服了聚丙烯腈预氧化纤维织物难加工的缺陷,所制得的产品具有优秀的阻燃,耐热等性能,但其工艺复杂,添加本质阻燃纤维含量高,成本较高。
专利CN101724964A提供了一种耐高温阻燃织物,该织物由耐高温阻燃纱线编织而成,纱线是由预氧化纤维、高强力阻燃纤维、普通阻燃纤维混纺而成,该方法解决了预氧化纤维不易纺纱、强度低、单一黑色的缺陷,制得产品耐热性好,舒适性好,强度高,但仍然存在工艺复杂、本质阻燃纤维含量高、成本高的缺点。
专利ZL201410186603.5公开了一种阻燃纤维的制备方法,该方法采用纤维素或聚丙烯腈与本质阻燃高分子按比例混合,高温溶解纺丝制备而成,该方法工艺简单,制备的阻燃纤维阻燃性能好,但当本质阻燃高分子添加含量低于20%时,纤维的极限氧指数(LOI)低于27%,阻燃性下降。
综上所述,当前开发一种工艺简单、添加本质阻燃纤维少、阻燃效果好、舒适性好且低成本的阻燃纤维是市场迫切的需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术工艺复杂、本质阻燃纤维添加量大、成本高等问题,提供一种工艺简单、添加本质阻燃纤维少、阻燃效果好、舒适性好且低成本的阻燃纤维及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种舒适性阻燃纤维,舒适性阻燃纤维由纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子共混纺丝制得,所述本质阻燃高分子主要分布在纤维表层。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种舒适性阻燃纤维,所述纤维表层的厚度占纤维半径的1/5~1/3,所述纤维表层中本质阻燃高分子的含量≥60wt%,所述本质阻燃高分子的浓度在纤维表层的横截面上呈梯度分布,由纤维表层的最外侧向最内侧逐渐减小,这主要是由于纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子在溶剂中的粘度差别较大,在挤出成形过程中低粘度的本质阻燃高分子更多地分布在纤维表层导致的。
如上所述的一种舒适性阻燃纤维,舒适性阻燃纤维中本质阻燃高分子的含量为5~18wt%,舒适性阻燃纤维的极限氧指数为27~32%,离火自熄时间≤5s,平衡回潮率为8~15%,平衡回潮率较高,说明本发明制备的阻燃纤维的吸湿性能优良,具有舒适性的优点,断裂强度为2.6~5.5cN/dtex。
如上所述的一种舒适性阻燃纤维,所述纤维素的聚合度为200~1600,所述丙烯腈共聚物的粘均分子量为2×104~1.2×105,制备丙烯腈共聚物时丙烯腈单体的含量大于90wt%。
如上所述的一种舒适性阻燃纤维,所述本质阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑,在溶剂许可条件下,也可以考虑同时添加两种或更多种本质阻燃高分子,同时,其它的本质阻燃高分子也适用于本发明,聚间苯二甲酰间苯二胺的比浓对数粘度1.5~2.5dL/g,聚芳砜酰胺的比浓对数粘度0.7~1.5dL/g,含砜基聚苯并咪唑的比浓对数粘度1.0~3.0dL/g。
如上所述的一种舒适性阻燃纤维,所述聚芳砜酰胺为聚(4,4'-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(3,3'-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(4,4'-二苯砜间苯二甲酰胺)、聚(3,3'-二苯砜间苯二甲酰胺)或由上述均聚物中任意两种以上结构单元组成的芳砜酰胺共聚物;所述含砜基聚苯并咪唑为由一种重复结构单元组成的均聚物,该结构单元的结构式如下:
本发明还提供了一种舒适性阻燃纤维的制备方法,将纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子混合后溶解于溶剂中得到均一的纺丝液,纺丝液经纺丝制得舒适性阻燃纤维,其中纤维素或丙烯腈共聚物在溶剂中的粘度与本质阻燃高分子在溶剂中的粘度的比值为20~800,纺丝过程中的喷头拉伸倍数为6~15。在高倍拉伸作用下,纺丝液在挤出过程中所受的剪切-拉伸应力沿纤维截面呈现由中心到表面逐渐增大的趋势,低粘度的本质阻燃高分子更多地迁移到纤维表面高应力区域,本发明中各组分粘度的比值20~800与喷头拉伸倍数6~15相互配合,保证本质阻燃高分子的粘度相对较低,而拉伸过程中又能提供足够的驱动力驱动本质阻燃高分子向纤维表层迁移。
作为优选的技术方案:
如上所述的制备方法,所述纺丝液中纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子的质量比为82~95:18~5,所述纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子之和在纺丝液中的浓度为5~30wt%。
如上所述的制备方法,所述溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物50%水溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐或1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中的一种以上。
如上所述的制备方法,所述溶剂还含有无机盐,无机盐能够起到助溶的作用,所述无机盐为氯化钙或氯化锂,溶剂中无机盐的含量≤8wt%。
有益效果:
(1)本发明的舒适性阻燃纤维阻燃性能好、阻燃耐久且舒适性好,符合绿色环保要求。
(2)本发明提供的制备方法可有效调节共混纤维中的两相形态,提高共混纤维的阻燃性能,降低本质阻燃纤维的含量。
(3)本发明提供的制备方法具有工艺简单,成本低廉等特点,对开发低成本、环境友好的舒适阻燃纤维有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为200的纤维素与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为82:18的比例混合,在4-甲基吗啉-N-氧化物50%水溶液中搅拌,90℃下溶解,获得聚合物总固含量为5%的纺丝液,其中纤维素与聚间苯二甲酰间苯二胺在溶剂中的粘度比值为50,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为6倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:舒适性阻燃纤维的单丝纤度为3.0dtex,断裂强度为2.6cN/dtex,平衡回潮率为15%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为60wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得本实施例所得阻燃纤维的LOI值为29.20%,离火自熄时间为2s,具有良好的阻燃性。
对比例1
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为200的纤维素与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为82:18的比例混合,在4-甲基吗啉-N-氧化物50%水溶液中搅拌,90℃下溶胀,真空脱水至完全溶解,获得聚合物总固含量为5%的纺丝液。在80℃下脱泡、输送、过滤,降温到70℃,施加0.4MPa的压力,经过20mm的空气段和凝固浴(水,25℃)后,凝固浴中的牵伸比为2倍,进入60℃水的牵伸浴,牵伸2倍,再进入沸水牵伸浴,牵伸1.2倍,然后水洗、干燥,热定型,获得纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为2.8dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,形成的纤维素的相畴尺寸为20nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为22.00%,在空气中点燃离火熄灭时间大于10s。通过与实施例1对比可知,原料相同及反应添加量相同的情况下,采用本发明方法制得的阻燃纤维性能更好,本发明本质阻燃高分子添加含量低于20%时,纤维的极限氧指数(LOI)依然很高,离火自熄时间仅为2s,而对比例中本质阻燃高分子添加含量低于20%时,纤维的极限氧指数(LOI)仅为22.00%,离火自熄时间高达7s,由此可见本发明大幅降低了本质阻燃高分子添加含量,解决了对比方法经济性不好的问题。
实施例2
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为900的纤维素与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为85:15的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌,85℃下溶解,获得聚合物总固含量为10%的纺丝液,其中纤维素与聚间苯二甲酰间苯二胺在溶剂中的粘度比值为110,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为8倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:舒适性阻燃纤维的单丝纤度为3.0dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,平衡回潮率为14%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为65wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得本实施例所得阻燃纤维的LOI值为28.90%,离火自熄时间为3s,具有良好的阻燃性。
对比例2
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为900的纤维素与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为85:15的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌,85℃下溶胀,真空脱水至完全溶解,获得聚合物总固含量为10%的纺丝液。在80℃下脱泡、输送、过滤,降温到70℃,施加0.4MPa的压力,经过20mm的空气段和凝固浴(水,25℃)后,凝固浴中的牵伸比为2倍,进入60℃水的牵伸浴,牵伸2倍,再进入沸水牵伸浴,牵伸1.2倍,然后水洗、干燥,热定型,获得纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为2.8dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,形成的纤维素的相畴尺寸为20nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为24.00%,在空气中点燃离火熄灭时间为8s。通过与实施例2对比可知,原料相同及反应添加量相同的情况下,采用本发明方法制得的阻燃纤维性能更好,本发明本质阻燃高分子添加含量低于20%时,纤维的极限氧指数(LOI)依然很高,离火自熄时间仅为3s,而对比例中本质阻燃高分子添加含量低于20%时,纤维的极限氧指数(LOI)仅为24.00%,离火熄灭时间高达6s,由此可见本发明大幅降低了本质阻燃高分子添加含量,解决了对比方法经济性不好的问题。
实施例3
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为1600的纤维素与比浓对数粘度为2.5dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为88:12的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中搅拌,80℃下溶解,获得聚合物总固含量为15%的纺丝液,其中纤维素与聚间苯二甲酰间苯二胺在溶剂中的粘度比值为230,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为15倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为2.8dtex,断裂强度为4.8cN/dtex,平衡回潮率为12%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为70wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.50%,在空气中点燃离火熄灭时间为4s,阻燃性较好。
实施例4
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为30000的聚丙烯腈均聚物与比浓对数粘度为1.0dL/g的聚(4,4'-二苯砜对苯二甲酰胺)按照质量比为90:10的比例混合,在N,N-二甲基乙酰胺中搅拌,90℃下溶解,获得聚合物总固含量为30%的纺丝液,其中聚丙烯腈与聚(4,4'-二苯砜对苯二甲酰胺)在溶剂中的粘度比值为100,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为8倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.4dtex,断裂强度为3.2cN/dtex,平衡回潮率为8%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为62wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为30.0%,在空气中点燃离火熄灭时间为4s,有良好的阻燃性。
实施例5
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为50000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数90%,第二单体为丙烯酸甲酯,质量分数8%,第三单体为衣康酸,质量分数为2%)与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚(3,3'-二苯砜对苯二甲酰胺)按照质量比为82:18的比例混合,在二甲基亚砜中搅拌,65℃下溶解,获得聚合物总固含量为12%的纺丝液,其中聚丙烯腈与聚(3,3'-二苯砜对苯二甲酰胺)在溶剂中的粘度比值为190,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为10倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.0dtex,断裂强度为3.4cN/dtex,平衡回潮率为9%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为68wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为32.0%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例6
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为50000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数91%,第二单体为丙烯酸甲酯,质量分数9%)与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为92:8的比例混合,在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌,70℃下溶解,获得聚合物总固含量为26%的纺丝液,其中聚丙烯腈与聚间苯二甲酰间苯二胺在溶剂中的粘度比值为230,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为11倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.3dtex,断裂强度为3.5cN/dtex,平衡回潮率为10%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/5,表层中本质阻燃高分子含量为69wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为27.8%,在空气中点燃离火熄灭时间为4s,有较好的阻燃性。
实施例7
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为80000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数92%,第二单体为甲基丙烯酸甲酯,质量分数6%,第三单体为丙烯磺酸钠,质量分数为2%)与比浓对数粘度为2.2dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为95:5的比例混合,在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶剂(氯化锂占氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为8%)中搅拌,70℃下溶解,获得聚合物总固含量为18%的纺丝液,其中聚丙烯腈与聚间苯二甲酰间苯二胺在溶剂中的粘度比值为300,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为9倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.6dtex,断裂强度为3.8cN/dtex,平衡回潮率为10%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/5,表层中本质阻燃高分子含量为72wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.7%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例8
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为1200的纤维素与比浓对数粘度为0.7dL/g的聚(4,4'-二苯砜间苯二甲酰胺)按照质量比为95:5的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌,95℃下溶解,获得聚合物总固含量为16%的纺丝液,其中纤维素与聚(4,4'-二苯砜间苯二甲酰胺)在溶剂中的粘度比值为800,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为14倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.3dtex,断裂强度为4.2cN/dtex,平衡回潮率为12%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/5,表层中本质阻燃高分子含量为90wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为27.0%,在空气中点燃离火熄灭时间为5s,有良好的阻燃性。
实施例9
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为1600的纤维素与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚(3,3'-二苯砜间苯二甲酰胺)按照质量比为92:8的比例混合,在1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中搅拌,80℃下溶解,获得聚合物总固含量为13%的纺丝液,其中纤维素与聚(3,3'-二苯砜间苯二甲酰胺)在溶剂中的粘度比值为800,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为15倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.7dtex,断裂强度为5.5cN/dtex,平衡回潮率为15%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为88wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为27.3%,在空气中点燃离火熄灭时间为5s,有较好的阻燃性。
实施例10
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为1000的纤维素与比浓对数粘度为1.0dL/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯以3:1:4的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为90:10的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐中搅拌,80℃下溶解,获得聚合物总固含量为8%的纺丝液,其中纤维素与芳砜酰胺共聚物的粘度比值为640,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为12倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.0dtex,断裂强度为3.4cN/dtex,平衡回潮率为12%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为85wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为27.8%,在空气中点燃离火熄灭时间为4s,有较好的阻燃性。
实施例11
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为80000的聚丙烯腈均聚物与比浓对数粘度为1.1dL/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯以1:1:2的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为85:15的比例混合,在二甲基亚砜/N,N-二甲基乙酰胺溶剂(二甲基亚砜与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:1)中搅拌,65℃下溶解,获得聚合物总固含量为20%的纺丝液,其中聚丙烯腈与芳砜酰胺共聚物的粘度比值为550,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为10倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.4dtex,断裂强度为3.5cN/dtex,平衡回潮率为10%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/3,表层中本质阻燃高分子含量为87wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.8%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有较好的阻燃性。
实施例12
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为90000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数95%,第二单体为丙烯酸甲酯,质量分数5%)与比浓对数粘度为1.3dL/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜和间苯二甲酰氯以2:1:3的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为88:12的比例混合,在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶剂(氯化锂占氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为7%)中搅拌,70℃下溶解,获得聚合物总固含量为20%的纺丝液,其中聚丙烯腈与芳砜酰胺共聚物的粘度比值为520,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为13倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.1dtex,断裂强度为3.6cN/dtex,平衡回潮率为8%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为81wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.9%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例13
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为400的纤维素与比浓对数粘度为1.0dL/g的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为82:18的比例混合,在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌,90℃下溶解,获得聚合物总固含量为15%的纺丝液,其中纤维素与含砜基聚苯并咪唑在溶剂中的粘度比为560,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为13倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维,含砜基聚苯并咪唑的结构单元如下所示:
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.6dtex,断裂强度为3.5cN/dtex,平衡回潮率为11%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为79wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.8%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例14
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为1200的纤维素与比浓对数粘度为3.0dL/g的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为92:8的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中搅拌,80℃下溶解,获得聚合物总固含量为18%的纺丝液,其中纤维素与含砜基聚苯并咪唑在溶剂中的粘度比为760,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为15倍。然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维,含砜基聚苯并咪唑的结构单元如下所示:
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.5dtex,断裂强度为3.8cN/dtex,平衡回潮率为14%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为86wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为27.6%,在空气中点燃离火熄灭时间为4s,有较好的阻燃性。
实施例15
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为100000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数96%,第二单体为丙烯酸甲酯,质量分数3%,第三单体为甲基丙烯苯磺酸钠,质量分数为1%)与比浓对数粘度为2.8dL/g的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为85:15的比例混合,在二甲基亚砜中搅拌,65℃下溶解,获得聚合物总固含量为25%的纺丝液,其中聚丙烯腈与含砜基聚苯并咪唑在溶剂中的粘度比为340,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为8倍。然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维,含砜基聚苯并咪唑的结构单元如下所示:
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.8dtex,断裂强度为4.6cN/dtex,平衡回潮率为10%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/3,表层中本质阻燃高分子含量为71wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.6%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例16
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为20000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数90%,第二单体为醋酸乙烯,质量分数7%,第三单体为衣康酸,质量分数为3%)与比浓对数粘度为2.5dL/g的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为82:18的比例混合,在N,N-二甲基乙酰胺中搅拌,60℃下溶解,获得聚合物总固含量为8%的纺丝液,其中聚丙烯腈与含砜基聚苯并咪唑在溶剂中的粘度比为20,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为6倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维,含砜基聚苯并咪唑的结构单元如下所示:
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.5dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,平衡回潮率为9%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/3,表层中本质阻燃高分子含量为60wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为28.8%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例17
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为50000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数92%,第二单体为丙烯酸甲酯,质量分数5%,第三单体为甲基丙烯磺酸钠,质量分数为3%)与比浓对数粘度为2.3dL/g的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为95:5的比例混合,在氯化钙/N,N-二甲基甲酰胺溶剂(氯化钙占氯化钙/N,N-二甲基甲酰胺的质量分数为8%)中搅拌,65℃下溶解,获得聚合物总固含量为12%的纺丝液,其中聚丙烯腈与含砜基聚苯并咪唑在溶剂中的粘度比为410,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为8倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维,含砜基聚苯并咪唑的结构单元如下所示:
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.5dtex,断裂强度为3.2cN/dtex,平衡回潮率为9%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/5,表层中本质阻燃高分子含量为88wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为27.5%,在空气中点燃离火熄灭时间为4s,有较好的阻燃性。
实施例18
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为70000的聚丙烯腈均聚物与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为87:13的比例混合,在氯化钙/N,N-二甲基甲酰胺溶剂(氯化钙占氯化钙/N,N-二甲基甲酰胺的质量分数为6%)中搅拌,55℃下溶解,获得聚合物总固含量为10%的纺丝液,聚丙烯腈与聚间苯二甲酰间苯二胺在溶剂中的粘度比为120。纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为8倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.2dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,平衡回潮率为10%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为68wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为28.7%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例19
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将聚合度为500的纤维素与比浓对数粘度为2.0dL/g的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为90:10的比例混合,在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌,80℃下溶解,获得聚合物总固含量为20%的纺丝液,其中纤维素与含砜基苯并咪唑在溶剂中的粘度比为240,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为12倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维,含砜基聚苯并咪唑的结构单元如下所示:
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.1dtex,断裂强度为4.0cN/dtex,平衡回潮率为11%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为69wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为29.5%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
实施例20
一种舒适性阻燃纤维及其制备方法,将粘均分子量为120000的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈,质量分数95%,第二单体为甲基丙烯酸甲酯,质量分数4%,第三单体为衣康酸,质量分数为1%)与比浓对数粘度为1.3dL/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯以1:1:1:1的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为88:12的比例混合,在1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶剂(1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐体积比为1:2)中搅拌,85℃下溶解,获得聚合物总固含量为30%的纺丝液,其中聚丙烯腈与芳砜酰胺共聚物在溶剂中的粘度比为140,纺丝液经加压后挤出,通过15℃的空气段和凝固浴(蒸馏水,25℃)后,经第一辊牵伸,其中喷头拉伸倍数为10倍,然后分别进入60℃水的牵伸浴、90℃的水洗牵伸浴,在100℃中干燥,热定型,获得一种舒适性阻燃纤维。
测试结果表明:该纤维的单丝纤度为3.7dtex,断裂强度为5.1cN/dtex,平衡回潮率为10%。本实施例所制得的纤维中本质阻燃高分子主要分布在纤维表层,表层厚度为纤维半径的1/4,表层中本质阻燃高分子含量为67wt%。利用JF-3型氧指数测定仪测定,依据GB/T5454,测得纤维的LOI值为30.3%,在空气中点燃离火熄灭时间为3s,有良好的阻燃性。
Claims (10)
1.一种舒适性阻燃纤维,其特征是:由纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子共混纺丝制得,所述本质阻燃高分子分布在纤维表层,所述纤维表层中本质阻燃高分子的含量≥60wt%。
2.根据权利要求1所述的一种舒适性阻燃纤维,其特征在于,所述纤维表层的厚度占纤维半径的1/5~1/3,所述本质阻燃高分子的浓度在纤维表层的横截面上呈梯度分布,由纤维表层的最外侧向最内侧逐渐减小。
3.根据权利要求1所述的一种舒适性阻燃纤维,其特征在于,舒适性阻燃纤维中本质阻燃高分子的含量为5~18wt%,舒适性阻燃纤维的极限氧指数为27~32%,离火自熄时间≤5s,平衡回潮率为8~15%,断裂强度为2.6~5.5cN/dtex。
4.根据权利要求1所述的一种舒适性阻燃纤维,其特征在于,所述纤维素的聚合度为200~1600,所述丙烯腈共聚物的粘均分子量为2×104~1.2×105,制备丙烯腈共聚物时丙烯腈单体的含量大于90wt%。
5.根据权利要求1所述的一种舒适性阻燃纤维,其特征在于,所述本质阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑,聚间苯二甲酰间苯二胺的比浓对数粘度1.5~2.5dL/g,聚芳砜酰胺的比浓对数粘度0.7~1.5dL/g,含砜基聚苯并咪唑的比浓对数粘度1.0~3.0dL/g。
6.根据权利要求5所述的一种舒适性阻燃纤维,其特征在于,所述聚芳砜酰胺为聚(4,4'-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(3,3'-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(4,4'-二苯砜间苯二甲酰胺)、聚(3,3'-二苯砜间苯二甲酰胺)或由上述均聚物中任意两种以上结构单元组成的芳砜酰胺共聚物;所述含砜基聚苯并咪唑为由一种重复结构单元组成的均聚物,该结构单元的结构式如下:
7.如权利要求1~6任一项所述的一种舒适性阻燃纤维的制备方法,其特征是:将纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子混合后溶解于溶剂中得到均一的纺丝液,纺丝液经纺丝制得舒适性阻燃纤维,其中纤维素或丙烯腈共聚物在溶剂中的粘度与本质阻燃高分子在溶剂中的粘度的比值为20~800,纺丝过程中的喷头拉伸倍数为6~15。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述纺丝液中纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子的质量比为82~95:18~5,所述纤维素或丙烯腈共聚物与本质阻燃高分子之和在纺丝液中的浓度为5~30wt%。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物50%水溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐或1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中的一种以上。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂还含有无机盐,所述无机盐为氯化钙或氯化锂,溶剂中无机盐的含量≤8wt%。
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