CN107022740A - 一种超硬多层复合类金刚石涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超硬多层复合类金刚石涂层，该涂层依次由微钻基体、底层粘接层、中间过渡层和表层构成，所述底层粘接层为金属钛或金属铬层，所述中间过渡层为低硬度类金刚石膜，所述表层为复合金刚石涂层；所述复合金刚石涂层为钛或氮气掺杂类金刚石涂层。其制备方法采用阴极过滤电弧技术，离子束技术和真空溅射技术相结合，在试样基底上实现超厚类金刚石复合涂层沉积，本发明获得的超硬类金刚石涂层具有高的膜基结合强度，低内应力，低摩擦系数和长寿命特性。

Description

一种超硬多层复合类金刚石涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及类金刚石涂层，尤其涉及一种超硬多层复合类金刚石涂层及其制备方法。

背景技术

类金刚石涂层以其高硬度、超低摩擦系数、高抗磨性和耐腐蚀性等特点，在机械、电子、生物医学等领域显示出广阔的应用前景。然而，类金刚石涂层也存在着自身的缺点，限制了其应用。

目前，困扰研究者制备超厚类金刚石涂层的主要问题是：

1、类金刚石涂层与不锈钢、铝合金、钛合金、铜和陶瓷等试样基底表面的结合力较差，在磨损或腐蚀工况下极易脱落和失效；

2、通过各种制备方法获得的类金刚石涂层普遍具有较高的内应力(有时高达10GPa)，当涂层达到一定厚度时，大的压应力使涂层易于发生开裂剥落，限制了类金刚石涂层的沉积厚度。

发明内容

本发明是为了解决上述不足，提供了一种超硬多层复合类金刚石涂层及其制备方法。

本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种超硬多层复合类金刚石涂层，其特征在于：该涂层依次由微钻基体、底层粘接层、中间过渡层和表层构成，所述底层粘接层为金属钛（Ti）或金属铬（Cr）层，所述中间过渡层为低硬度类金刚石膜，所述表层为复合金刚石涂层；所述复合金刚石涂层为钛（Ti）或氮气（N₂）掺杂类金刚石涂层。

所述底层粘接层厚度为0.3～0.5微米；所述中间过渡层厚度为0.2～0.3微米；所述表层厚度为1～2微米。

一种超硬多层复合类金刚石涂层的制备方法，其特征在于：将经过常规前处理后的微钻置于阴极过滤电弧-离子源-磁控溅射复合气相沉积真空***中，依次沉积以下多层梯度膜：

（1）磁控溅射钛（Ti）粘接层，将工件置于磁控溅射真空***中，以金属钛（Ti）靶为阴极，工作气体为氩气（Ar），沉积时间5～15分钟；工艺过程中，氩气被离化成氩离子，高能量的氩离子轰击钛靶材表面，将表层的钛原子轰离靶材表面，然后沉积到工件上；

（2）过滤阴极电弧离子源沉积低硬度、低应力类金刚石层，石墨靶，真空度为10^-4Pa，时间为15～30分钟；采用高脉冲偏压电压2000V，适当缩短脉冲时间而增加电压值，从而能够获得低应力的类金刚石涂层，可以提高整个涂层和工件基体的粘结力；

（3）钛（Ti）或氮气（N₂）掺杂类金刚石梯度复合涂层沉积，通过掺杂，获得高硬度和高结合力的涂层；

（3.1）沉积过程中，硬金刚石涂层工艺真空为5×10^-4Pa，无掺杂，1000～1500V的负脉冲偏压，获得纯类金刚石涂层，硬度高，应力高；

（3.2）沉积过程中，掺杂时的真空气压为0.5Pa，微钻样品上施加1000～1500V的负脉冲偏压；获得掺杂类金刚石涂层，硬度低，应力低；

通过重复（3.1）和（3.2）工艺步骤，工艺时间100～200分钟，最后，在微钻上获得多层类金刚石复合涂层。

本发明超硬多层类金刚石复合涂层，干摩擦系数低于0. 12，同普通钨钢微钻相比，寿命可以延长一倍。

本发明与现有技术相比的优点是：

1、采用本发明制得的超硬多层类金刚石复合涂层与基体牢固结合，具有优异的抗磨与自润滑性能。其特点在于多层结构提供了良好的支撑和界面结合，克服了常规类金刚石薄膜内应力高、附着力差、承载能力弱等缺点。

2、本发明的微钻涂层加工方法属于真空等离子范畴，绿色环保，不会对环境造成污染。所采用的复合工艺稳定，可实现批量生产，具有很好的应用价值。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步详述。

如图1所示，一种超硬多层复合类金刚石涂层，其特征在于：该涂层依次由微钻基体1、底层粘接层2、中间过渡层3和表层4构成，所述底层粘接层2为金属钛（Ti）或金属铬（Cr）层，所述中间过渡层3为低硬度类金刚石膜，所述表层4为复合金刚石涂层；所述复合金刚石涂层为钛（Ti）或氮气（N₂）掺杂类金刚石涂层。

所述底层粘接层2厚度为0.3～0.5微米；所述中间过渡层3厚度为0.2～0.3微米；所述表层4厚度为1～2微米。

一种超硬多层复合类金刚石涂层的制备方法，其特征在于：将经过常规前处理后的微钻置于阴极过滤电弧-离子源-磁控溅射复合气相沉积真空***中，依次沉积以下多层梯度膜：

（1）磁控溅射钛（Ti）粘接层，将工件置于磁控溅射真空***中，以金属钛（Ti）靶为阴极，工作气体为氩气（Ar），沉积时间5～15分钟；工艺过程中，氩气被离化成氩离子，高能量的氩离子轰击钛靶材表面，将表层的钛原子轰离靶材表面，然后沉积到工件上；

（2）过滤阴极电弧离子源沉积低硬度、低应力类金刚石层，石墨靶，真空度为10^-4Pa，时间为15～30分钟；采用高脉冲偏压电压2000V，适当缩短脉冲时间而增加电压值，从而能够获得低应力的类金刚石涂层，可以提高整个涂层和工件基体的粘结力；

（3）钛（Ti）或氮气（N₂）掺杂类金刚石梯度复合涂层沉积，通过掺杂，获得高硬度和高结合力的涂层；

（3.1）沉积过程中，硬金刚石涂层工艺真空为5×10^-4Pa，无掺杂，1000～1500V的负脉冲偏压，获得纯类金刚石涂层，硬度高，应力高；

（3.2）沉积过程中，掺杂时的真空气压为0.5Pa，微钻样品上施加1000～1500V的负脉冲偏压；获得掺杂类金刚石涂层，硬度低，应力低；

通过重复（3.1）和（3.2）工艺步骤，工艺时间100～200分钟，最后，在微钻上获得多层类金刚石复合涂层。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及实施例内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种超硬多层复合类金刚石涂层，其特征在于：该涂层依次由微钻基体、底层粘接层、中间过渡层和表层构成，所述底层粘接层为金属钛（Ti）或金属铬（Cr）层，所述中间过渡层为低硬度类金刚石膜，所述表层为复合金刚石涂层；所述复合金刚石涂层为钛（Ti）或氮气（N₂）掺杂类金刚石涂层。

2.根据权利要求1所述的一种超硬多层复合类金刚石涂层，其特征在于：所述底层粘接层厚度为0.3～0.5微米。

3.根据权利要求1所述的一种超硬多层复合类金刚石涂层，其特征在于：所述中间过渡层厚度为0.2～0.3微米。

4.根据权利要求1所述的一种超硬多层复合类金刚石涂层，其特征在于：所述表层厚度为1～2微米。

5.一种超硬多层复合类金刚石涂层的制备方法，其特征在于：将经过常规前处理后的微钻置于阴极过滤电弧-离子源-磁控溅射复合气相沉积真空***中，依次沉积以下多层梯度膜：

（1）磁控溅射钛（Ti）粘接层，将工件置于磁控溅射真空***中，以金属钛（Ti）靶为阴极，工作气体为氩气（Ar），沉积时间5～15分钟；工艺过程中，氩气被离化成氩离子，高能量的氩离子轰击钛靶材表面，将表层的钛原子轰离靶材表面，然后沉积到工件上；

（2）过滤阴极电弧离子源沉积低硬度、低应力类金刚石层，石墨靶，真空度为10^-4Pa，时间为15～30分钟；采用高脉冲偏压电压2000V，适当缩短脉冲时间而增加电压值，从而能够获得低应力的类金刚石涂层，可以提高整个涂层和工件基体的粘结力；

（3）钛（Ti）或氮气（N₂）掺杂类金刚石梯度复合涂层沉积，通过掺杂，获得高硬度和高结合力的涂层；

（3.1）沉积过程中，硬金刚石涂层工艺真空为5×10^-4Pa，无掺杂，1000～1500V的负脉冲偏压，获得纯类金刚石涂层，硬度高，应力高；

（3.2）沉积过程中，掺杂时的真空气压为0.5Pa，微钻样品上施加1000～1500V的负脉冲偏压；获得掺杂类金刚石涂层，硬度低，应力低；

通过重复（3.1）和（3.2）工艺步骤，工艺时间100～200分钟，最后，在微钻上获得多层类金刚石复合涂层。