CN107021654B - 一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥及其制备方法，该水泥的熟料的主要矿相包括按质量份计的如下组分：C4(A x F 1‑x )3$ 5~40份、C5S2$ 20~65份、C$ 5~15份、C3A 5~20份。其制备方法是将水泥生料在1050~1200℃下一次煅烧，并保温不超过1h制得。本发明在很大程度上降低了水泥熟料制备能耗和CO2排放量，而且烧成的熟料具有良好的易磨性。硫硅酸钙硫铝酸盐水泥表现出良好的早期力学性能，硫铝酸钙矿物在7d时基本水化完全，硫硅酸钙矿物7d时已经开始水化，解决了硫铝酸盐水泥后期强度倒缩的问题，硫硅酸钙水化产生的二水石膏能够三硫型水化硫铝酸钙向单硫型水化硫铝酸钙转化。

Description

一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥及其制备方法
技术领域
本发明属于水泥制备技术领域，具体涉及一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥及其制备方法。
背景技术
高硫型水化硫铝酸钙是硫铝酸盐水泥的主要水化产物之一，并且硫铝酸盐水泥的强度主要是由高硫型水化硫铝酸钙提供。随着硫铝酸盐水泥水化的进行，硫酸钙逐渐消耗完毕，硬化浆体孔溶液中SO4 2-浓度降低，高硫型水化硫铝酸钙向低硫型水化硫铝酸钙转化，导致硫铝酸盐水泥后期强度倒缩。因此，改善硫铝酸盐水泥后期强度成为硫铝酸盐水泥研究的焦点。
硫硅酸钙矿物是硫铝酸盐水泥熟料煅烧过程中的一种中间产物，在以往的研究中，硫硅酸钙一直被认为是一种低水化活性甚至惰性的矿物，其形成温度范围为1050℃-1200℃，而硫铝酸盐水泥熟料的煅烧温度为1250℃以上，在该温度，硫硅酸钙矿物可彻底分解形成贝利特和硬石膏。因此，关于硫硅酸钙矿物的研究甚少。申请人研究发现，在硫铝酸盐水泥胶凝体系中，硫硅酸钙矿物具有比贝利特矿物更高的水化活性，含硫硅酸钙的硫铝酸盐水泥水化后期强度表现出了持续增长的趋势。此外，随着硫硅酸钙矿物的水化的进行，硫硅酸钙矿物释放了少量的二水石膏，使得硬化水泥浆体的孔溶液中硫酸根浓度提高，抑制了高硫型水化硫铝酸钙向低硫型水化硫铝酸钙的转化。因此，可将硫硅酸钙矿物引入到硫铝酸盐水泥体系中，解决硫铝酸盐水泥后期强度倒缩的问题。
硫铝酸盐水泥熟料的煅烧温度在1250℃以上，为了使硫铝酸盐水泥熟料中存在硫硅酸钙矿物，通常需要在较低的二次煅烧温度下促进硫硅酸钙矿物的形成，这在一定程度上增加了含硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料的制备能耗和CO2排放量。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥及其制备方法，旨在降低硫铝酸盐水泥熟料的煅烧能耗和CO2排放量，而且硫硅酸钙硫铝酸盐水泥表现出了良好的早期和后期力学性能，硫硅酸钙矿物的水化解决了硫铝酸盐水泥后期强度倒缩和高硫型水化硫铝酸钙向单硫型水化硫铝酸钙转化的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥，其水泥熟料的主要矿相包括按质量份计的如下组分：C4(A x F 1-x )3$ 5~40份、C5S2$ 20~65份、C$ 5~15份、C3A 5~20份，其中0<x<0.5。F是Fe2O3的缩写，A代表的是Al2O3，$代表硫元素，S则代表硅。
其中，还包括不大于10份的次要相C2S。
所述的C4(A x F 1-x )3$为C4A 3 $。
所述硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料具有良好的易磨性。所述硫硅酸钙硫铝酸盐水泥中的C4(A x F 1-x )3$矿物具有极高的水化活性，当水化龄期到7d，水泥中的C4(A x F 1-x )3$基本上完全水化。7d时，硫硅酸钙矿物已经开始水化，保持了良好的后期力学性能。
一种上述硫硅酸钙硫铝酸盐水泥的制备方法，其水泥熟料为水泥生料在1050~1200℃下一次煅烧，并保温不超过1h制得。
具体包括以下步骤：
S1、水泥生料的制备：将石灰石、磷石膏、含铝土料、粉煤灰混合，然后经粉磨过100目筛，制成水泥生料；所述的含铝土料为高岭土或矾土。
S2、水泥熟料的制备：将S1得到的水泥生料置于高温炉内，再将高温炉从室温升至1130~1150℃，并于该温度下保温30~60min进行煅烧，即得水泥熟料，然后将水泥熟料置于空气中进行空冷，冷却至室温，即得到硫硅酸钙硫铝酸盐水泥。
其中，S1中所述的石灰石、磷石膏、含铝土料、粉煤灰按质量份计分别为：67~72份、40~44份、6.~40份、0.45~19份。
硫铝酸盐水泥熟料中硫铝酸钙矿物的开始形成温度为1050℃，充分形成温度为1250℃，为了使硫铝酸钙矿物在硫硅酸钙矿物最佳形成温度范围内充分形成，本发明降低了硫铝酸盐水泥熟料中硫铝酸钙矿相的含量，并且引入硫硅酸钙矿物和铝酸三钙矿物。低温时，石膏和氧化铝这两个组分过量，可促进硫铝酸钙矿相的充分形成。同时，在低温，剩余的铝质组分能充分地形成铝酸三钙，硬石膏能充分地形成硫硅酸钙矿物或以硬石膏的形式存在，形成了硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料体系。不仅降低了硫铝酸盐水泥熟料的煅烧温度和CO2排放量，硫硅酸钙矿物水化产生的C-S-H凝胶可提高硫硅酸钙硫铝酸盐水泥的力学性能，同时，产生的二水硫酸钙能够抑制高硫型水化硫铝酸钙向单硫型水化硫铝酸钙转化，最终得到硫铝酸钙-硫硅酸钙-铝酸三钙-硬石膏水泥熟料。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料的煅烧温度低，能够有效地降低水泥熟料制备的能耗。
2、硫硅酸钙硫铝酸盐水泥泥熟料中贝利特矿相和铁铝相含量极低，易磨性好，能够有效地降低水泥粉磨过程中的能耗和CO2排放量
3、硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料中含有大量的硫硅酸钙矿物，能够解决普通硫铝酸盐水泥后期强度倒缩的问题，其硫铝酸盐水泥后期强度表现出了增长的趋势。
4、硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料所需的铝质组分少、硫组分多，因此，低品位矾土以及含铝的工业固体废弃物可为该水泥熟料的煅烧提供铝质组分，并能够大量利用含硫酸钙的工业固体废弃物，如：磷石膏、氟石膏、柠檬石膏等。
5、硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料具有良好的易磨性。
6、硫硅酸钙硫铝酸盐水泥中的C4(A x F 1-x )3$矿物具有极高的水化活性，当水化龄期到7d，水泥中的C4(A x F 1-x )3$基本上完全水化。7d时，硫硅酸钙矿物已经开始水化，水化产生的C-S-H凝胶可提高硫硅酸钙硫铝酸盐水泥的力学性能，同时，产生的二水硫酸钙能够抑制高硫型水化硫铝酸钙向单硫型水化硫铝酸钙转化。
附图说明
图1为实施例一的水泥熟料XRD图谱；
图2为实施例二的水泥熟料XRD图谱；
图3为实施例三的水泥熟料XRD图谱；
图4为实施例三的水泥熟料与贝利特硫铝酸盐水泥颗粒体积对比图；
图5为实施例三的水泥熟料与贝利特硫铝酸盐水泥净浆抗压强度对比图；
图6为实施例三的水泥熟料净浆水化产物XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
按以下方式制备硫硅酸钙硫铝酸盐水泥：
A、水泥生料的制备
将71.39质量份石灰石、43.34质量份磷石膏、6.22质量份高岭土、18.24质量份粉煤灰混合，然后将配得的生料粉磨过100目筛，制得水泥生料。
B、水泥熟料的制备
将A中得到的生料置于高温炉内煅烧，高温炉从室温升至1130℃，并在1130℃保温30min，然后将熟料从高温炉中取出在空气中急冷，得到硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料，图1是本实施的水泥熟料的XRD图谱。经Rietveld定量分析，水泥熟料的矿物组成为：C4A3$：21.26%、C5$2S：60.41%、C3A：8.05% C$：7.79、C2S:2.49%。
实施例二
按以下方式制备硫硅酸钙硫铝酸盐水泥：
A、水泥生料的制备
将67.64质量份石灰石、40.67质量份磷石膏、38.84质量份矾土、0.48质量份粉煤灰混合，然后将配得的生料粉磨过100目筛，制得水泥生料。
B、水泥熟料的制备
将A中得到的生料置于高温炉内煅烧，高温炉从室温升至1130℃，并在1130℃保温60min，然后将熟料从高温炉中取出在空气中急冷，得到硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料，图2是本实施的水泥熟料的XRD图谱。经Rietveld定量分析，水泥熟料的矿物组成为：C4A3$：36.21%、C5$2S：42.00%、C3A：9.21 C$：5.83%、C2S:6.75%。
实施例三
按以下方式制备硫硅酸钙硫铝酸盐水泥：
A、水泥生料的制备
将67.64质量份石灰石、40.67质量份氟石膏、38.84质量份矾土、0.48质量份粉煤灰混合，然后将配得的生料粉磨过100目筛，制得水泥生料。
B、水泥熟料的制备
将A中得到的生料置于高温炉内煅烧，高温炉从室温升至1150℃，并在1150℃保温60min，然后将熟料从高温炉中取出在空气中急冷，得到硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料，图3是本实施的水泥熟料的XRD图谱。经Rietveld定量分析，水泥熟料的矿物组成为：C4A3$：35.17%、C5$2S：45.58%、C3A：10.02 C$：8.79、C2S:0.44%。
C、向B烧成的熟料中加入10%的天然石膏，经球磨机磨至比表面积为350m2/kg。
D、本实施例制备得到的水泥熟料颗粒体积如图4所示（图中，TCSA: 硫硅酸钙硫铝酸水泥；BCSA: 贝利特硫铝酸盐水泥）。分别取颗粒尺寸为 2-5μm 的硫硅酸钙硫铝酸水泥熟料与贝利特硫铝酸盐水泥熟料，同时用行星式球磨机进行粉磨，并测定测定粉末后水泥熟料的粒度分布。经过 20min 粉磨之后，硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料粉末和贝利特硫硅酸钙硫铝酸盐水泥熟料粉磨的比表面积分别3624cm2/g 和 1719cm2/g。由图可知，硫硅酸钙硫铝酸水泥相比贝利特硫铝酸盐水泥具有良好的易磨性。
E、本实施例制备得到的水泥净浆抗压强度如图5所示（TCSA: 硫硅酸钙硫铝酸水泥；BCSA: 贝利特硫铝酸盐水泥），其中，水泥净浆的水灰比为0.4；水泥净浆试件的养护条件为水养，温度为20℃。
由图可以看出，贝利特硫铝酸盐水泥净浆早期抗压强度明显低于硫硅酸钙硫铝酸盐水泥净浆抗压强度。掺入10%石膏后，硫硅酸钙硫铝酸盐水泥净 浆抗压强度较未掺加石膏熟料的净浆抗压强度要高。28d抗压强度也没有出现倒缩，而且呈现了增长的趋势。
F、本实施例制备得到的水泥净浆水化产物XRD图谱如图6所示，由图可以看出来，硫铝酸钙在7d 时，基本上完全水化，因此，7d 以后水泥净浆抗压强度的增长可以归功于硫硅酸钙矿物的水化。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.一种硫硅酸钙硫铝酸盐水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、水泥生料的制备
将石灰石、磷石膏、含铝土料、粉煤灰按质量份计分别为：67~72份、40~44份、6~40份、0.45~19份混合，然后经粉磨过100目筛，制成水泥生料；所述的含铝土料为高岭土或矾土；
S2、水泥熟料的制备
将S1得到的水泥生料置于高温炉内，再将高温炉从室温升至1130~1150℃，并于该温度下保温30~60min进行煅烧，即得水泥熟料，煅烧结束后将水泥熟料置于空气中冷却，冷却至室温，即得到硫硅酸钙硫铝酸盐水泥；
水泥熟料的主要矿相包括按质量份计的如下组分：C4(A x F 1-x )3$ 5~40份、C5S2$ 20~65份、C$ 5~15份、C3A 5~20份，其中0<x<0.5。
2.根据权利要求1所述硫硅酸钙硫铝酸盐水泥的制备方法，其特征在于，还包括不大于10份的次要相C2S。
3.根据权利要求1所述硫硅酸钙硫铝酸盐水泥的制备方法，其特征在于，所述的C4(AxF1-x)3$为C4A3$。
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