CN107020066A - 负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及应用，其制备过程如下：取天然沸石用去离子水进行清洗后烘干，备用；粉碎：将处理的沸石用球磨机进行粉碎至纳米级别；将沸石加入到Fe(NO3)3·9H2O溶液中，搅拌下滴加NaOH溶液；将混合溶液进行离心，去除上层清液，用去离子水洗涤后，烘干得到沸石材料。本发明提供的负载氢氧化铁纳米沸石材料的孔径为纳米级别，不仅保留沸石原有的良好脱氮性能，还对磷具有很好的去除效果，且其氮磷的吸附能力明显增大，负载氢氧化铁使得纳米沸石兼具吸附氮和磷的双重功效，对于水体综合处理和改进具有重要的意义。

Description

负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料的技术领域，具体涉及一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业化的推进，环境污染问题越发普遍且日益严重，同时，湖泊富营养化和河道黑臭已经成为主要的水环境问题。据相关报道，一些大型的湖泊如太湖和滇池均出现严重的富营养化问题；80％以上的城市河道均出现常年性或季节性的黑臭现象。富营养化和黑臭问题严重影响了城市形象、生态环境和人们的身心健康。不管是何种污染类型的水体，氮磷超标和有机物污染是水环境问题加剧的主要因素，且往往同时存在。因此，如何实现水体碳氮磷同步去除已成为水污染治理技术领域亟待解决的问题。
目前水体中氮的去除方法主要有化学法、生物法以及吸附法等，而吸附法因其简单、高效等优点被普遍认为最为有效的一种方法。国内外研究的吸附材料主要有活性炭、天然沸石、硅藻土等；其中，天然沸石具有较大的比表面积、强吸附能力和离子交换能力，对水体中的氨氮具有很好的吸附效果，因此天然沸石可作为一种较好的脱氮吸附材料。但是，由于天然沸石本身带有负电荷，故不能有效吸附去除水体中的磷酸盐。因此，需要对天然沸石进行有效必要地综合改性，使其能够实现对水体中氮磷的同步去除。
研究表明，对材料进行金属化合物负载是一种很有效的方法。金属的氢氧化物负载之后可以改善原材料的表面和增加材料的吸附效果，其中氢氧化铁因其制备成本低，对环境不产生毒害作用，并且稳定性好，而得到广泛的应用，同时，氢氧化铁在除磷中具有很重要的意义。
CN 201310414937.9涉及一种纳米铁改性沸石的制备方法，通过先将天然沸石或人工合成的沸石与碱溶液混合制成水凝胶，或通过硅源铝源以一定的比例与碱溶液混合制成水凝胶，该水凝胶和纳米铁混合均匀制成改性沸石合成物料，在适宜条件下晶化即得到纳米铁改性沸石产品。该改性沸石产品主要用于氨氮的吸附，对于氮磷吸附效果不足，具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明有必要提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及其应用，旨在对氮磷污染物进行同步去除，且制备方法简单，能有效解决水体富营养化和黑臭问题。
一方面，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其制备过程如下：
(1)预处理：取天然沸石用去离子水进行清洗后烘干，备用；
(2)粉碎：将步骤(1)处理的沸石用球磨机进行粉碎至纳米级别；
(3)负载：将步骤(2)所得沸石加入到Fe(NO3)3·9H2O溶液中，搅拌下滴加NaOH溶液；
(4)制备产品：将步骤(3)所得混合溶液进行离心，去除上层清液，用去离子水洗涤后，烘干得到沸石材料。
进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(1)中，天然沸石的粒径为1～3mm。更进一步地，优选为1～1.5mm。
进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(1)中，烘干温度为90～120℃，烘干时间为1～3h。更进一步地，所述烘干温度为90、100、110、120℃。
进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(1)中，去离子水洗涤的次数为3～8次，可以适当增加次数，具体根据天然沸石的干净程度确定。
进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(2)中，所述纳米级别是指50～200nm。更进一步地，所述纳米级别是指50～100nm、100～150nm或150～200nm。
进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(3)中，Fe(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.5～3mol/L，NaOH溶液的浓度为0.2～2mol/L，OH-:Fe3+的摩尔比为1～5:1，沸石与Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:2～5。所述OH-:Fe3+的摩尔比为1:1、2:1、3:1、4:1或5:1。进一步优选，沸石与Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:2、1:3、1:4、或1:5。
进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(4)中，烘干温度为40～70℃，烘干时间为8～24h。更进一步地，所述烘干温度为40、50、60、70℃。
另一方面，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料，其运用本发明所述的方法制备得到。所述纳米沸石材料的粒径为50～200nm。更进一步地，粒径为50～100nm、100～150nm或150～200nm。
一方面，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的用途，其用于水体中氮磷的同步去除。
本发明所述的负载氢氧化铁纳米天然沸石材料用于去除模拟污染水体中的氮和磷，对于含有1～100mg/L磷的污水，磷的去除率在70～99％之间；对于含有100mg/L磷和1～100mg/L氮的混合污水，氮的去除率在80～100％，磷的去除率在76～96％。
本发明所述的负载氢氧化铁纳米天然沸石材料用于去除不同类型实际污染水体中的氮和磷，对于黑臭水体，氮和磷的去除率分别为80～90％和85～99％；对于富营养化水体，氮和磷的去除率分别为85～95％和90～99％。
采用原料天然沸石储量丰富、价格低、可重复解吸利用且有效利用率高；天然沸石分布广，储量丰富，具有强吸附性能和离子交换能力等特性，但未改性的天然沸石只对氨氮有较好的吸附效果，对磷酸根和含碳有机物的去除效果很差。
本发明所述的负载氢氧化铁纳米天然沸石材料的制备方法，采用天然沸石为原料，首先利用球磨机将原料天然沸石磨成粒径为50～200nm的纳米级材料，然后将其均匀分散在Fe(NO3)3·9H2O溶液中，通过加入NaOH溶液，使在纳米天然沸石的表面或孔道中形成Fe(OH)3颗粒，实现Fe(OH)3在沸石上的负载，这样便得到了负载氢氧化铁纳米天然沸石材料。
本发明方法综合无机盐和化学改性，对天然沸石进行改性，不仅保留了沸石原有的良好脱氮效果，还通过利用Fe(OH)3的负载和Fe-P沉淀提高了对磷的去除效果；渴望在实际水体修复工程中得到广泛应用。
与现有技术相比，本发明制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料的孔径为纳米级别，不仅保留沸石原有的良好脱氮性能，还对磷具有很好的去除效果，且其氮磷的吸附能力明显增大，负载氢氧化铁使得纳米沸石兼具吸附氮和磷的双重功效，对于水体综合处理和改进具有重要的意义。
本发明制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料作为氮磷同步吸附剂，可以应用于不同pH水体，磷的去除效率基本不受pH影响，具有广阔的运用前景。
另外，本发明提供的制备方法简单，生产成本低廉，灵活性高，且生产过程产生的水可重复利用，对环境友好，工艺路线短，适合工业化生产。
附图说明
图1A负载氢氧化铁纳米天然沸石材料的SEM图；
图1B天然沸石的SEM图；
图2负载氢氧化铁纳米天然沸石材料对不同磷浓度模拟污水中磷的去除效果；
图3负载氢氧化铁纳米天然沸石材料对不同浓度模拟污水中氮磷的同步去除效果；
图4负载氢氧化铁纳米天然沸石材料对不同类型实际污染污水中碳氮磷的去除效果。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备
(1)先用去离子水将粒径为1.5mm左右的天然沸石进行7～8次冲洗，并120℃烘干1h；
(2)利用球磨机将步骤(1)所得的沸石磨成50～100nm的沸石；
(3)将步骤(2)所得的沸石加入到浓度为0.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液中，沸石与Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:2，搅拌均匀后，在搅拌下逐滴加入2mol/L的NaOH溶液，使得OH-:Fe3+的摩尔比为5:1；
(4)滴加完成后，将步骤(3)所得的混合溶液进行离心5min，去除上清液，并用去离子水进行洗涤2～3次，60～70℃烘干8h，经SEM和能谱分析检测，得到负载氢氧化铁纳米沸石材料。
实施例2负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备
(1)先用去离子水将粒径为1mm左右的天然沸石进行6次冲洗，并110℃烘干1.5h；
(2)利用球磨机将步骤(1)所得的沸石磨成100～150nm的沸石；
(3)将步骤(2)所得的沸石加入到浓度为1.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液中，沸石与Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:3，搅拌均匀后，在搅拌下逐滴加入0.2mol/L的NaOH溶液，使得OH-:Fe3+的摩尔比为3:1；
(4)滴加完成后，将步骤(3)所得的混合溶液进行离心15min，去除上清液，并用去离子水进行洗涤4次，50～60℃烘干15h，经SEM和能谱分析检测，得到负载氢氧化铁纳米沸石材料。
实施例3负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备
(1)先用去离子水将粒径为3mm左右的天然沸石进行3次冲洗，并90℃烘干3h；
(2)利用球磨机将步骤(1)所得的沸石磨成150～200nm的沸石；
(3)将步骤(2)所得的沸石加入到浓度为3mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液中，沸石与Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:4，搅拌均匀后，在搅拌下逐滴加入1mol/L的NaOH溶液，使得OH-:Fe3+的摩尔比为1:1；
(4)滴加完成后，将步骤(3)所得的混合溶液进行离心10min，去除上清液，并用去离子水进行洗涤5次，40～50℃烘干24h，经SEM和能谱分析检测，得到负载氢氧化铁纳米沸石材料。
分别对天然沸石和本发明实施例1制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料进行扫描电镜分析(SEM)和能谱分析(EDX)，以验证负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备效果。如图1A～1B的比对，图1B扫描电镜结果表明天然沸石的表面比较粗糙，附着许多片状或者不规则粒状的晶体；图1A本发明制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料表面光滑，出现大量孔道，并且在孔道表面分布着分散均匀充分的片状纳米级Fe(OH)3。另外EDX结果表明，Fe含量由2％增加到10％，这说明天然沸石成功实现了对Fe(OH)3的负载。
实施例4负载氢氧化铁纳米天然沸石材料对不同磷浓度模拟污水中磷的去除效果
取本发明所制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料1.0g，置于100mL装有80mL不同浓度的含磷模拟污水(磷浓度为1～100mg/L，初始pH为7)的离心管中，恒温(25℃)振荡(160rmp)12小时后，测定上清液中残余的磷浓度，计算磷去除率。结果如图2所示，磷的去除率在70～99％，且普遍能达到90％以上。
实施例5负载氢氧化铁纳米天然沸石材料对不同浓度模拟污水中氮磷的同步去除效果
取本发明所制备的纳米级复合材料1.0g，置于100mL装有80mL不同浓度的含氮磷模拟混合污水(氮浓度为1～100mg/L，磷浓度为100mg/L，初始pH为7)的离心管中，恒温(25℃)振荡(160rmp)12小时后，测定上清液中残余的氮磷浓度，计算磷去除率。结果如图3所示，对于含有100mg/L磷和1～100mg/L氮的混合污水，氮的去除率在79～100％，磷的去除率在75～96％。
实施例6负载氢氧化铁纳米天然沸石材料对不同类型实际污染污水中碳氮磷的去除效果
取本发明所制备的纳米级复合材料1.0g，置于100mL装有80mL不同类型的实际污染水体的离心管中，恒温(25℃)振荡(160rmp)12小时后，测定上清液中残余的氮磷浓度，计算氮和磷去除率。结果如图4所示，对于黑臭水体，氮和磷的去除率分别为85％和95％；对于富营养化水体，氮和磷的去除率分别为88％和95％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其制备过程如下：
(1)预处理：取天然沸石用去离子水进行清洗后烘干，备用；
(2)粉碎：将步骤(1)处理的沸石用球磨机进行粉碎至纳米级别；
(3)负载：将步骤(2)所得沸石加入到Fe(NO3)3·9H2O溶液中，搅拌下滴加NaOH溶液；
(4)制备产品：将步骤(3)所得混合溶液进行离心，去除上层清液，用去离子水洗涤后，烘干得到沸石材料。
2.根据权利要求1所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其中，所述步骤(1)中，天然沸石的粒径为1～3mm。
3.根据权利要求1所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其中，所述步骤(1)中，烘干温度为90～120℃，烘干时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其中，所述步骤(1)中，去离子水洗涤的次数为3～8次。
5.根据权利要求1所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其中，所述步骤(2)中，所述纳米级别是指50～200nm。
6.根据权利要求1所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其中，所述步骤(3)中，Fe(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.5～3mol/L，NaOH溶液的浓度为0.2～2mol/L，OH-:Fe3+的摩尔比为1～5:1，沸石与Fe(NO3)3·9H2O的质量比为1:2～5。
7.根据权利要求1所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其中，所述步骤(4)中，烘干温度为40～70℃，烘干时间为8～24h。
8.一种运用权利要求1～7任一项所述的方法制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料。
9.根据权利要求8所述的负载氢氧化铁纳米沸石材料，其中，所述纳米沸石材料的粒径为50～200nm。
10.根据权利要求1～7任一项所述的方法制备的负载氢氧化铁纳米沸石材料的用途，其用于水体中氮磷的同步吸附。
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