CN1070166A - 制备碳酸稀土的新方法 - Google Patents

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任秀莲
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/247—Carbonates

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Abstract

本发明提供了制备碳酸稀土的新方法，适于浓度 范围相当广泛的氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，通过 改变操作方法和控制反应溶液的温度及pH值，达到 所制备的碳酸稀土沉淀颗粒大，杂质少的目的，利用 该发明大大缩短了沉淀碳酸稀土的操作时间，简化了 操作程序，降低生产稀土氧化物的成本，加快了过滤 洗涤速度，减少烘干时间，节约能源，提高了碳酸稀土 的收率和纯度。

Description

本发明涉及一种制备碳酸稀土的新方法，属于湿法冶金范畴。
各稀土厂家都在不同规模地生产碳酸稀土，都存在以下几方面严重问题：[1]在将料液加入到反应釜后都需首先调节溶液的PH值，[2]反应温度都在90℃左右。[3]加入碳酸氢铵的方法都是少量多次，操作时间相当长，工作环境温度高。[4]沉淀缓慢，洗涤困难，洗涤效果差。[5]碳酸稀土中碳酸钙，碳酸镁含量高，纯度较低。[6]过滤困难，难以抽干，给后序工段的正常生产带来不利。造成费电，费汽，在生产中重稀土氧化物时，现在大多数厂家都是用草酸作沉淀剂，而中重稀土草酸盐的溶解度较大溶解度损失较大，收率下降，环境污染严重。生产同期长，成本高。虽然专利文献CN86100671A和CN1033967A公开了制备碳酸稀土的两种方法，它们只适于较低浓度范围的稀土溶液，都存在着上述缺点，而且CN1033976A中公开的方法，使用了氯化铵，使生产成本更高，不适于工业规模的生产。同时对低浓度溶液亦不会起明显效果。
本发明的目的就在于克服上述现有技术中的缺点，为生产碳酸稀土、稀土氧化物及各种无机盐间的转型提供了一种理想的方法。
本发明的目的可以通过以下措施来实现的：
1.首先根据料液浓度，反应釜的有效体积，确定加入稀土溶液的体积，通过化学反应方程式计算出所需碳酸氢铵的理论量。
2.将所需的碳酸氢铵首先一次加入到反应釜中，然后边搅拌将稀土溶液加入。
3.维持反应温度20℃～40℃。
4.当无大量气体产生时，加入稀释水，水温在85～95℃，加入体积为溶液体积的1～4倍。
5.沉淀上清液的PH值，通过加入少量盐酸或碳酸氢铵来调节PH为5.5～6.5，以PH为6最佳。
6.上述反应物经澄清，调浆洗涤，过滤供下个工段。
本发明与现有生产碳酸稀土和利用草酸沉淀中重稀土的技术相比较，有如下显著特点：
1.加料方法简单，生产周期短，工作环境有新改善。
2.所得碳酸稀土沉淀颗粒大，含水量低，容易过滤，使后序工段省电省汽。
3.通过控制上清液的PH值，降低了碳酸稀土中碳酸钙，碳酸镁的含量提高了碳酸稀土的纯度。
4.加入碳酸氢铵少于现有方法中的加入量，降低了生产成本。
如用本方法生产中重稀土氧化物，与现有使用草酸作沉淀剂相比，有如下明显优点：
1.生产成本大幅度下降。
2.没有环境污染，上清液可直接排放。
3.提高了中重稀土氧化物的收率。
4.操作方便，工序简单。
发明实施例：
例1：氯化稀土溶液组成：
RCL  CaO  MgO  SiO  FeO
0.54M  3.2g/l  1.3g/l  0.15g/l  0.05g/l
加入溶液体积200l，90℃的稀释水400l碳酸氢铵加入量25.60kg。
冲稀后上清液PH调为6。
所将碳酸稀土经干燥，熔烧后所得氧化物成份如下：
RxO  CaO  MgO  SiO  FeO  (%)
98.83  0.05  0.03  0.01  0.05
稀土氧化物收率97.26%。
实施例2：
氯化稀土溶液组成：
RcL  CaO  MgO  SiO  FeO
1.23M  5.5g/l  2.3g/l  0.7g/l  0.08g/l
加入溶液体积200l，加入90℃稀释水600l碳酸氢铵加入量58.30kg。
冲稀后上清液调PH＝6。
所将碳酸稀土经熔烧后，氧化物成份如下：
RxOy  CaO  MgO  SiO  FeO  (%)
98.65  0.14  0.08  0.03  0.04
稀土氧化物收率  96.83%。
在不偏离中心内容的情况下，可以做一些适当的改变。亦不限于所举之实施例。

Claims (8)

1、本发明涉及一种沉淀碳酸稀土的新方法，其特征在于：在沉淀过程中首先在反应釜中加入理论量的碳酸氢铵，然后将氯化稀土或硝酸稀土溶液边搅拌边加入到反应釜中，在反应过程中控制反应温度，当没有大量气泡产生时，快速加入适量的水进行冲稀，通过加入少量的碳酸氢铵或者少量的盐酸或硝酸来调节上清液的PH值，经过过滤洗涤，制备出碳酸稀土。
2、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法，其特征在于：加入反应釜中的碳酸氢铵的量为理论量，以固体形式一次加入。
3、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法，其特征在于：反应物加入次序为，首先加入碳酸氢铵，然后加入稀土盐溶液。
4、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法，其特征在于：加入稀释水的温度为85℃～95℃之间，加入体积为稀土盐酸液体的1～4倍。
5、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法，其特征在于：冲稀后上清液的PH值要求在5.5～6.5之间，以PH＝6最佳，调节方法为：上清液中加入少量碳酸或碳酸氢铵。
6、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法，其特征在于：氯化稀土或硝酸稀土的浓度范围为6g～250g/l，尤以200g/l以上为最佳。
7、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法稀土盐溶液的PH值范围没有一定限制可适于相当广的范围。
8、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法，其特征在于沉淀反应过程中反应混和物温度维持在20℃～40℃之间。
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