CN1070166A - 制备碳酸稀土的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了制备碳酸稀土的新方法,适于浓度
范围相当广泛的氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液,通过
改变操作方法和控制反应溶液的温度及pH值,达到
所制备的碳酸稀土沉淀颗粒大,杂质少的目的,利用
该发明大大缩短了沉淀碳酸稀土的操作时间,简化了
操作程序,降低生产稀土氧化物的成本,加快了过滤
洗涤速度,减少烘干时间,节约能源,提高了碳酸稀土
的收率和纯度。
Description
本发明涉及一种制备碳酸稀土的新方法,属于湿法冶金范畴。
各稀土厂家都在不同规模地生产碳酸稀土,都存在以下几方面严重问题:[1]在将料液加入到反应釜后都需首先调节溶液的PH值,[2]反应温度都在90℃左右。[3]加入碳酸氢铵的方法都是少量多次,操作时间相当长,工作环境温度高。[4]沉淀缓慢,洗涤困难,洗涤效果差。[5]碳酸稀土中碳酸钙,碳酸镁含量高,纯度较低。[6]过滤困难,难以抽干,给后序工段的正常生产带来不利。造成费电,费汽,在生产中重稀土氧化物时,现在大多数厂家都是用草酸作沉淀剂,而中重稀土草酸盐的溶解度较大溶解度损失较大,收率下降,环境污染严重。生产同期长,成本高。虽然专利文献CN86100671A和CN1033967A公开了制备碳酸稀土的两种方法,它们只适于较低浓度范围的稀土溶液,都存在着上述缺点,而且CN1033976A中公开的方法,使用了氯化铵,使生产成本更高,不适于工业规模的生产。同时对低浓度溶液亦不会起明显效果。
本发明的目的就在于克服上述现有技术中的缺点,为生产碳酸稀土、稀土氧化物及各种无机盐间的转型提供了一种理想的方法。
本发明的目的可以通过以下措施来实现的:
1.首先根据料液浓度,反应釜的有效体积,确定加入稀土溶液的体积,通过化学反应方程式计算出所需碳酸氢铵的理论量。
2.将所需的碳酸氢铵首先一次加入到反应釜中,然后边搅拌将稀土溶液加入。
3.维持反应温度20℃~40℃。
4.当无大量气体产生时,加入稀释水,水温在85~95℃,加入体积为溶液体积的1~4倍。
5.沉淀上清液的PH值,通过加入少量盐酸或碳酸氢铵来调节PH为5.5~6.5,以PH为6最佳。
6.上述反应物经澄清,调浆洗涤,过滤供下个工段。
本发明与现有生产碳酸稀土和利用草酸沉淀中重稀土的技术相比较,有如下显著特点:
1.加料方法简单,生产周期短,工作环境有新改善。
2.所得碳酸稀土沉淀颗粒大,含水量低,容易过滤,使后序工段省电省汽。
3.通过控制上清液的PH值,降低了碳酸稀土中碳酸钙,碳酸镁的含量提高了碳酸稀土的纯度。
4.加入碳酸氢铵少于现有方法中的加入量,降低了生产成本。
如用本方法生产中重稀土氧化物,与现有使用草酸作沉淀剂相比,有如下明显优点:
1.生产成本大幅度下降。
2.没有环境污染,上清液可直接排放。
3.提高了中重稀土氧化物的收率。
4.操作方便,工序简单。
发明实施例:
例1:氯化稀土溶液组成:
RCL CaO MgO SiO FeO
0.54M 3.2g/l 1.3g/l 0.15g/l 0.05g/l
加入溶液体积200l,90℃的稀释水400l碳酸氢铵加入量25.60kg。
冲稀后上清液PH调为6。
所将碳酸稀土经干燥,熔烧后所得氧化物成份如下:
RxO CaO MgO SiO FeO (%)
98.83 0.05 0.03 0.01 0.05
稀土氧化物收率97.26%。
实施例2:
氯化稀土溶液组成:
RcL CaO MgO SiO FeO
1.23M 5.5g/l 2.3g/l 0.7g/l 0.08g/l
加入溶液体积200l,加入90℃稀释水600l碳酸氢铵加入量58.30kg。
冲稀后上清液调PH=6。
所将碳酸稀土经熔烧后,氧化物成份如下:
RxOy CaO MgO SiO FeO (%)
98.65 0.14 0.08 0.03 0.04
稀土氧化物收率 96.83%。
在不偏离中心内容的情况下,可以做一些适当的改变。亦不限于所举之实施例。
Claims (8)
1、本发明涉及一种沉淀碳酸稀土的新方法,其特征在于:在沉淀过程中首先在反应釜中加入理论量的碳酸氢铵,然后将氯化稀土或硝酸稀土溶液边搅拌边加入到反应釜中,在反应过程中控制反应温度,当没有大量气泡产生时,快速加入适量的水进行冲稀,通过加入少量的碳酸氢铵或者少量的盐酸或硝酸来调节上清液的PH值,经过过滤洗涤,制备出碳酸稀土。
2、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法,其特征在于:加入反应釜中的碳酸氢铵的量为理论量,以固体形式一次加入。
3、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法,其特征在于:反应物加入次序为,首先加入碳酸氢铵,然后加入稀土盐溶液。
4、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法,其特征在于:加入稀释水的温度为85℃~95℃之间,加入体积为稀土盐酸液体的1~4倍。
5、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法,其特征在于:冲稀后上清液的PH值要求在5.5~6.5之间,以PH=6最佳,调节方法为:上清液中加入少量碳酸或碳酸氢铵。
6、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法,其特征在于:氯化稀土或硝酸稀土的浓度范围为6g~250g/l,尤以200g/l以上为最佳。
7、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法稀土盐溶液的PH值范围没有一定限制可适于相当广的范围。
8、根据权利要求1所述的制备碳酸稀土的新方法,其特征在于沉淀反应过程中反应混和物温度维持在20℃~40℃之间。
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CN91108852A CN1070166A (zh) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 制备碳酸稀土的新方法 |
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CN (1) | CN1070166A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1054356C (zh) * | 1995-07-05 | 2000-07-12 | 南昌大学 | 碳酸稀土结晶沉淀方法 |
CN101880053A (zh) * | 2010-08-01 | 2010-11-10 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 无油稀土碳酸盐的制备方法 |
CN102041389A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种循环回用碳酸稀土沉淀废液生产碳酸稀土的方法 |
CN102978398A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-20 | 南昌大学 | 一种能显著降低碳酸稀土结晶过程氯根夹带量的方法 |
CN105502470A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-04-20 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种低杂质夹带碳酸镧或碳酸镧铈的制备方法 |
CN110776182A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-02-11 | 华新绿源(内蒙古)环保产业发展有限公司 | 一种稀土碱法浸出工艺中稀土氨氮废水综合处理的方法 |
-
1991
- 1991-09-10 CN CN91108852A patent/CN1070166A/zh active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1054356C (zh) * | 1995-07-05 | 2000-07-12 | 南昌大学 | 碳酸稀土结晶沉淀方法 |
CN101880053A (zh) * | 2010-08-01 | 2010-11-10 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 无油稀土碳酸盐的制备方法 |
CN101880053B (zh) * | 2010-08-01 | 2012-01-04 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 无油稀土碳酸盐的制备方法 |
CN102041389A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种循环回用碳酸稀土沉淀废液生产碳酸稀土的方法 |
CN102041389B (zh) * | 2010-11-05 | 2012-08-29 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种循环回用碳酸稀土沉淀废液生产碳酸稀土的方法 |
CN102978398A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-20 | 南昌大学 | 一种能显著降低碳酸稀土结晶过程氯根夹带量的方法 |
CN105502470A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-04-20 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种低杂质夹带碳酸镧或碳酸镧铈的制备方法 |
CN105502470B (zh) * | 2015-12-31 | 2017-08-04 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种低杂质夹带碳酸镧或碳酸镧铈的制备方法 |
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