CN1044111C

CN1044111C - 用伊利石制取钾氮肥的方法

Info

Publication number: CN1044111C
Application number: CN92105286A
Authority: CN
Inventors: 冯振普; 韩佩志; 范富荣
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-07-01
Filing date: 1992-07-01
Publication date: 1999-07-14
Anticipated expiration: 2007-07-01
Also published as: CN1066645A

Abstract

本发明涉及一种用矿岩制取钾肥的方法。本发明以伊利石为原料，采用低温硫酸分解，同时可生产出活性二氧化硅、硫酸铝及氢氧化铝副产品。本发明的钾提取率为90%，原矿利用率近100%，每吨伊利石可生产钾氮肥650kg其中K₂O≥11%，N≥15%。本发明与传统炉窑高温焙烧法相比，节能效果好，投资少，见效快，工艺简单，操作容易，无尾矿、无污染，综合利用效果好，为钾肥工业生产开辟了一个新的资源，同时也是对伊利石的进一步增值开发。

Description

用伊利石制取钾氮肥的方法

本发明涉及一种用矿岩制取钾肥的方法，特别是用硫酸浸取伊利石制取钾氮肥，同时产出活性二氧化硅、硫酸铝和氢氧化铝副产品的方法。本发明是对伊利石的进一步增值开发。

钾肥是农业中大量使用的三大化学肥料之一，植物生长必不可少。钾肥品种比较筒单，约95％是氯化钾，硫酸盐型钾肥约占5％，还有极少量的硝酸、碳酸及磷酸盐类钾肥。目前钾肥工业的原料主要是可溶性钾盐矿，其中钾石盐及其混合盐在钾肥生产中占有特别重要的位置，1985年世界总生产能力96％的钾肥工厂用它作原料，另外还有其它原料如地表或地下卤水等。我国的钾肥生产较为落后，所采用的原料有卤水、明矾石或其它富含钾的岩石等，生产工艺多为能耗高、投资大、化学污染严重、综合利用效果差的高温炉窑焙烧法。由于原料资源贫乏，加上生产工艺落后，我国目前钾肥产量仅为需求量的2％，98％需要从国外进口，这对一个以农业为主人口重多的中国来说无疑是一个严重的问题，特别是当前人们更加注重发展经济型农作物，对硫酸盐型钾肥需求量日益增长，供求矛盾日趋紧张。为了缓解这种紧张状况，人们一直在努力寻找可开发利用生产钾肥的新资源。我们经过上百次的试验发现，在我国许多地区极易开采的伊利石不仅可以用来制取钾肥，而且还有极高的综合利用价值。而在此之前，伊利石只是用来做造纸填料，或塑料、橡胶填料及陶瓷原料等，没能得到很好的开发利用。经过对国内外有关用矿岩制取钾肥的专利文献进行检索，没有发现以伊利石为原料的钾肥工业生产。

本发明的目的旨在针对当前钾肥工业生产特别是我国资源贫乏、原料品种少、生产工艺落后的现况，提出一种以新的矿物资源和新的工艺制取硫酸钾氮肥的方法，以扩大钾肥工业的原料品种，提高硫酸盐型钾肥的生产量，克服现有工艺中投资大、能耗高、污染严重、综合利用效果差等缺陷，以满足当前我国对钾肥的大量需求，同时也是提出一种进一步开发伊利石使其增值的新途径。

为实现上述目的，本发明提出的技术解决方案是：以伊利石(K,H₂O)Al₂[AlSi₃O₁₀](H₂O,OH)₂为原料，将其粉碎后投入反应釜中，加入50～60％的硫酸，硫酸加入量为：92％的硫酸∶粉料=1∶1，在搅拌条件下反应，反应温度135～145℃，反应压力0.3～0.4Mpa，反应时间175～185分钟，反应至PH值为1～2时，加入Al₂O₃调PH值为3后反应结束，加热水稀释后过滤，滤渣经清洗后为活性二氧化硅，滤液经蒸浓、结晶后分离，结晶余液经进一步蒸浓结晶蒸浓制取硫酸铝，结晶固体被移入中和釜加水加热使其成溶液，然后加入碳酸氢铵中和，反应至PH值为6.5～7时结束，过滤后的滤渣经洗涤为氢氧化铝，滤液经浓缩结晶制取钾氮肥。

附图所示为用伊利石制取硫酸钾氮肥的工艺流程示意框图。

下面参照说明书附图及实施例对本发明做进一步详细的描述，图中1：粉碎；2：硫酸反应；3：过滤；4：洗涤；5：混合；6：蒸浓结晶；7：分离；8：蒸浓结晶；9：加水溶解；10：中和；11：过滤分离；12：洗涤；13：混合；14：浓缩结晶。

如附图所示，以伊利石(K,H₂O)Al₂[AlSi₃O₁₀](H₂O,OH)₂为原料将其粉碎1，制成粉料A；原矿经鄂式破碎机、雷蒙磨两级粉碎，细度要求110～120目。将粉料A投入反应釜中，加入50～60％的硫酸，硫酸加入量为：92％的硫酸∶粉料A=1∶1，在搅拌条件下反应2，反应温度135～145℃，反应压力0.3～0.4Mpa，反应时间175～185分钟，反应至PH值为1～2时，加入Al₂O₃调PH值为3后反应2结束。反应2有固体沉淀B生成，反应生成液C为硫酸铝和硫酸钾的混合液，其浓度为40～43Be。

向包含固体B和液体C的生成物中加热水稀释并并趁热进行过滤3，过滤温度为50～70℃，以防在过滤过程中产生结晶，滤液D的浓度为20～25Be。滤渣B经洗涤4后即生产出活性二氧化硅，滤渣B的清洗用水量为1.5m/吨干渣。滤液D和第一次清洗滤渣B的洗涤液E混合5后浓度为18～20Be，经蒸浓至32～36Be后结晶6、分离7，结晶终温为20±5℃。分离物为滤液F和结晶固体G，滤液F为硫酸铝溶液，进一步蒸浓结晶8制取硫酸铝。

将结晶固体G移入中和釜，加入等重量于固体G的水，加热使其成溶液H9，然后向溶液H中加碳酸氢铵中和10，当PH值为6.5～7时反应10结束，生成液体I和固体J。将液体I和固体J过滤分离11，固体J经洗涤12后烘干制成氢氧化铝，滤液I和第一次清洗固体J的洗涤液K混合13，混合液中硫酸钾与硫酸铵的比例为：3∶8～9，将其蒸浓结晶14即生产出硫酸钾氮肥L。

本发明工艺中铝的利用率为94％，钾提取率90％，硅的利用率为99.99％，原矿利用率近100％。每吨伊利石原料可生产钾氮肥650kg，其中K2O≥11％,N≥15％；助燃剂级氢氧化铝产品200kg；硫酸铝产品1400kg，其中Al2O≥15.7％,Fe2O3＜0.35pd；活性二氧化硅500kg。

本发明由于采用硫酸低温分解伊利石，无需建造炉窑进行高温焙烧，节能效果极为明显，投资少，见效快，工艺流程简单，容易操作控制，生产过程稳定可靠。本发明的原矿利用率近100％，无尾矿、无污染，有多种附产品，综合利用效果好。本发明采用在我国许多地方极易开采的伊利石做为生产钾肥的原料，即扩大了钾肥的工业原料品种，同时也是对伊利石的进一步增值开发。

Claims

1．一种用伊利石制取钾氮肥的方法，其特征在于：

a，以伊利石(K,H₂O)A1₂[AlSi₃O10](H₂O,OH)₂为原料将其粉碎(1)，制成粉料(A)；

b，将粉料(A)投入反应釜中，加入50～60％的硫酸，硫酸加入量为：92％的硫酸∶粉料(A)=1∶1，在搅拌条件下反应(2)，反应温度135～145℃，反应压力0.3～0.4Mpa，反应时间175～185分钟，反应至PH值为1～2时，加入Al₂O₃调PH值为3后反应(2)结束，生成固体(B)和液体(C)；

c，向包含固体(B)和液体(C)的生成物中加热水稀释并过滤(3)，滤渣(B)经洗涤(4)后即生产出活性二氧化硅，滤液(D)和第一次清洗滤渣(B)的洗涤液(E)混合(5)后蒸浓结晶(6)、分离(7)，分离物为滤液(F)和结晶固体(G)，滤液(F)进一步蒸浓结晶(8)制取硫酸铝；

d，将结晶固体(G)移入中和釜，加入等重量于固体(G)的水，加热使其成溶液(H)(9)，然后向溶液(H)中加碳酸氢铵中和(10)，当PH值为6.5～7时反应(10)结束，生成液体(I)和固体(J)；

e，将液体(I)和固体(J)过滤分离(11)，固体(J)经洗涤(12)制成氢氧化铝，滤液(I)和第一次清洗固体(J)的洗涤液(K)混合(13)，经浓缩结晶(14)制取钾氮肥(L)。

2．根据权利要求1中所述的制取钾氮肥的方法，其特征在于，其中所述液体(C)浓度为40～43Be，滤液(D)浓度为20～25Be，过滤温度50～70℃，滤渣(B)的清洗用水量为1.5m/吨干渣。

3．根据权利要求1和3中所述的制取钾氮肥的方法，其特征在于，其中所述滤液(D)与部分清洗滤渣(B)的洗涤液(E)混合后浓度为18～20Be，蒸浓至32～36Be后结晶(6)，结晶终温为20±5℃。