CN107008919A - 一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法 - Google Patents

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冯婧微
魏远航
白雪诗
侯雪超
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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Abstract

一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，涉及一种化学法制备纳米金属材料方法。该方法通过加入分散剂，采用液相化学还原法，将可溶性二价铁和二价镍盐溶于蒸馏水中，形成镍、铁盐溶液，然后采用带有强还原性的还原剂如硼氢化物直接将镍,铁离子还原为单质镍铁双金属。产物经过滤和洗涤后真空干燥，即得到具有纳米微观结构的分散性能较好的纳米镍铁粉末材料。同时使用二氧化锰进行包覆修饰改性。使合成的纳米 Ni/Fe 颗粒具有更高的还原降解效能。在该法制得的二氧化锰负载纳米镍铁颗粒呈球形，粒径小，粒度范围窄，具有抗氧化性。工艺过程容易控制，在常温常压下进行，且能够克服纳米铁的团聚问题，符合生产实际需求。

Description

一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学制纳米金属材料的方法，特别是涉及一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法。
背景技术
通常把颗粒尺寸在1～100 纳米(nm)范围的粉末或材料叫做纳米材料。纳米材料因其独特的性质在各个领域都有着广泛的应用。纳米零价铁由于小尺寸效应，纳米铁晶粒大量聚集，因此容易发生团聚，使颗粒粒径增大，比表面下降，反应活性点减少，进而反应活性降低；此外，纳米铁颗粒的小粒径容易发生极强的空气氧化性，使零价铁表面被氧化，阻止其与污染物继续反应，影响纳米铁材料去除污染物的性能。因此，对纳米铁材料进行改性合成，使用镍铁双金属体系和二氧化锰进行包覆，保证了其抗氧化状态与其纳米级颗粒状态。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，该方法常温常压下进行生产制备，制备的纳米镍铁铁粉末粒径在100nm以下，能够解决在纳米铁生产过程中产生的氧化、团聚问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，所述方法包括以下步骤：
以可溶性为二价铁和二价镍为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液，配置溶液；加入分散剂；加入pH调节剂调节其pH；配置硼氢化物水溶液；在所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液，反应过程温度为室温，滴加溶液至反应完全；过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；加入分散剂；加入pH调节剂调节其为碱性；所得溶液在 60℃水浴条件下加入二价锰盐；缓慢滴加高锰酸钾溶液，剧烈搅拌直至滴加结束；把制得的物质倒入离心瓶使用离心机进行固液分离，分别用蒸馏水离心清洗 3 次、无水乙醇离心清洗 3 次；干燥，存放备用即可。
所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，所述二价铁盐为氯化亚铁，二价镍盐为氯化镍。
所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，所述分散剂为聚乙二醇。
所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，所述pH调节剂为氢氧化钠。
所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，所述还原剂为硼氢化钠。
所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，所述二价锰盐为硫酸锰。
本发明的优点与效果是：
1、合成的二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料分散性能良好，有效解决纳米铁颗粒团聚问题；且产品纯度高，粒径小，粒度均匀，具有一定的抗氧化性；
2、合成路线简单，工艺过程控制容易；
3、常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法包括如下步骤：
(1)以可溶性为二价铁和二价镍为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液（体积比为3:2）配置溶液，使其浓度分别为157g/L,14.15g/L。
(2)向（1）中加入分散剂，使其浓度为12.5g/L
(3)向（2）中加入pH调节剂调节其pH为6.5，使其浓度为4mol/L。
(4)配置硼氢化物水溶液，使其浓度为1.59mol/L。
(5)在（3）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液（4），滴速为0.5-1.0ml/s，反应过程温度为室温，滴加溶液（4）至反应完全。
(6)在（5）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤。
(7)向（6）加入分散剂，使其浓度为12.5g/L
(8)向（7）中加入pH调节剂调节其为碱性。
(9) 在（8）中所得溶液在 60℃水浴条件下加入二价锰盐使其浓度为0.036 mol/L
(10)向（9）中缓慢滴加高锰酸钾溶液，使其浓度为0.036 mol/L，剧烈搅拌直至滴加结束。
把（10）制得的物质倒入离心瓶使用离心机进行固液分离，调节转速 4000 转，时间 4 分钟，分别用蒸馏水离心清洗 3 次、无水乙醇离心清洗 3 次。干燥，存放备用。

Claims (6)

1.一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以可溶性为二价铁和二价镍为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液，配置溶液；加入分散剂；加入pH调节剂调节其pH；配置硼氢化物水溶液；在所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液，反应过程温度为室温，滴加溶液至反应完全；过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；加入分散剂；加入pH调节剂调节其为碱性；所得溶液在 60℃水浴条件下加入二价锰盐；缓慢滴加高锰酸钾溶液，剧烈搅拌直至滴加结束；把制得的物质倒入离心瓶使用离心机进行固液分离，分别用蒸馏水离心清洗 3 次、无水乙醇离心清洗 3 次；干燥，存放备用即可。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，其特征在于，所述二价铁盐为氯化亚铁，二价镍盐为氯化镍。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化锰负载纳米镍铁双金属功能材料制备方法，其特征在于，所述二价锰盐为硫酸锰。
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