CN106987813A - 一种镁合金表面复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镁合金表面复合涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁合金表面复合涂层及其制备方法和应用，属于材料表面处理技术领域，该复合涂层包括通过熔结处理后覆于镁合金表面的环氧粉末涂层和采用离子镀技术沉积在环氧粉末涂层表面的不锈钢镀膜，所述环氧粉末涂层的厚度为100‑360μm，所述不锈钢镀膜的厚度为5‑40μm。该复合涂层的制备方法是先采用熔结处理方法在镁合金表面制备环氧粉末涂层，再采用离子镀技术在环氧粉末涂层上制备不锈钢镀膜。本发明的镁合金表面复合涂层不仅能够提高镁合金工件的耐腐蚀性能，而且赋予工件表面良好的导电和散热性能，能使镁合金在工业中发挥其优良的性能，尤其可作为镁合金散热片表面的功能涂层得到应用。

Description

一种镁合金表面复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，尤其涉及一种镁合金表面复合涂层及其制备方法和应用，解决镁合金工件耐腐蚀性能差的问题，并赋予工件表面良好的导电和散热性能。
背景技术
镁合金是航空工业领域用得最多的一种轻型合金材料，如用镁合金铸件替代铝合金铸件，在设计强度要求相同的条件下，可使工件的重量减轻25%~30%。而且镁合金拥有许多优异特点，例如比强度、比刚度高，散热性能好，并具有很好的电磁屏蔽性、减振性和切削加工性，同时易于回收，对环境无不良影响，因此镁合金成为了一种极为重要的结构材料，近年来在航空航天、交通、光学仪器、电子工业、汽车等领域的应用日益广泛，年增长速度约20%。
但镁的化学活性大，极易发生腐蚀，严重影响其在一些关键场合长期使用，阻碍了镁合金产品的工业化应用和推广。由于镁的固有特性所决定，依靠合金化来提高其耐腐蚀性能的效果有限，所以镁合金工件在使用前必须经过一定的防腐蚀表面处理来提供保护，才能使镁合金在工业中发挥其优良的性能。另外，某些场合不仅需要镁合金具有优越的耐蚀性能，还要求其表面必须具备良好的导电散热性能，镁合金基体在使用过程中一旦产生静电，防腐蚀涂层若不能及时将静电导出将造成严重后果，因此，开发耐腐蚀且表面导电、散热性能良好的镁合金表面复合涂层对镁合金的实际应用具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述问题，而提供一种镁合金表面复合涂层及其制备方法和应用，该复合涂层能够提高镁合金工件的耐腐蚀性能，并赋予工件表面良好的导电和散热性能，能使镁合金在工业中发挥其优良的性能。
本发明的技术方案是：
一种镁合金表面复合涂层，其特征在于：包括通过熔结处理后覆于镁合金表面的环氧粉末涂层和采用离子镀技术沉积在环氧粉末涂层表面的不锈钢镀膜，所述环氧粉末涂层的厚度为100-360μm，所述不锈钢镀膜的厚度为5-40μm。环氧粉末涂层绝缘且具有良好的耐腐蚀性能，不锈钢镀膜具有良好的导电和散热性能。
在上述的镁合金表面复合涂层中，所述环氧粉末涂层采用改性环氧粉末涂料熔结处理得到，按重量份计所述改性环氧粉末涂料包括以下组分：E-14环氧树脂60份，双酚A型环氧树脂40份，二氨基二苯基砜20份，聚壬二酸酐10份，2-甲基咪唑0.12份，GLP588流平剂2份，导热石墨30份。
本发明还提供了一种上述镁合金表面复合涂层的制备方法，先采用熔结处理方法在镁合金表面制备环氧粉末涂层，再采用离子镀技术在环氧粉末涂层上制备不锈钢镀膜，具体步骤如下：
（1）对镁合金进行表面机械预处理，并除去表面油污，进行喷砂处理，然后清除表面浮尘；
（2）将镁合金依次经过酸洗、水洗后，热风吹干；
（3）将镁合金置于180-240℃的烘箱内，预热10-20分钟；
（4）通过静电喷涂法将环氧粉末均匀的喷涂在经预热的镁合金表面，待环氧粉末受热熔化并进一步流平覆盖整个镁合金表面后，得到100-360μm厚的环氧粉末涂层，再将镁合金放进180-240℃的烘箱内固化60-120秒；
（5）取出镁合金使其自然冷却到90℃，然后用40℃的水冷却；
（6）将镁合金清洗干净后，装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室中，抽真空至0.006-0.01Pa；
（7）通入氩气对镁合金进行离子源轰击清洗，再通入高纯氩气使真空室内压力达到并维持在0.6-0.7Pa，蒸发源靶材选用304不锈钢，蒸发源束流控制在50-60A，给镁合金加设20-40V的负偏压，以30秒沉积、30秒冷却为一个周期进行三个周期的预沉积；
（8）调节高纯氩气流量、蒸发源束流和负偏压，蒸发沉积2-12小时，在镁合金的环氧粉末涂层表面得到5-40μm厚的不锈钢镀膜，具体调节参数为：高纯氩气流量的调节范围为100-150ml/min，使真空室内压力达到并维持在1.1-1.3Pa，蒸发源束流的调节范围为60-70A，负偏压的调节范围为20-40V。
在上述的制备方法中，步骤（2）中所述酸洗是将镁合金置于酸洗溶液中浸泡1-2分钟，每1升所述酸洗溶液中含有200ml浓度为70%的氢氟酸，12g氟化钠，10g碳酸氢钠，余量为蒸馏水。
在上述的制备方法中，步骤（6）中所述清洗干净是将镁合金置于三氯乙烯有机溶液中，通过超声波清洗机清洗5-7分钟。
另外，本发明还提供了一种上述镁合金表面复合涂层的应用，应用在工作温度低于180℃、要求工件重量轻且表面必须导电的散热***中，尤其是作为镁合金散热片表面的功能涂层使用。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明的复合涂层中，环氧粉末涂层绝缘且具有良好的耐腐蚀、耐老化和导热性能，不锈钢镀膜具有良好的导电和散热性能，因此该复合涂层能够提高镁合金工件的耐腐蚀性能，并赋予工件表面良好的导电和散热性能，能使镁合金在工业中发挥其优良的性能。
2、本发明采用熔结处理方法在镁合金表面制备环氧粉末涂层，使得涂层厚度均匀，与镁合金基体之间的结合强度高，孔隙率极低，而且涂层具有优良的致密性、抗渗透性和长期服役的稳定性；采用离子镀技术在环氧粉末涂层上制备不锈钢镀膜，使得镀膜与环氧粉末涂层的结合强度高，而且处理技术可靠，便于大批量生产，镀膜质量容易控制。
附图说明
图1为本发明中复合涂层的结构示意图。
图2为本发明实施例1中环氧粉末涂层在60℃、3.5%氯化钠溶液中的增重曲线。
图3为本发明实施例1中304不锈钢镀膜与M60镁合金的磨损曲线。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步的说明：
如图1所示，本发明的镁合金表面复合涂层包括通过熔结处理后覆于镁合金10表面的环氧粉末涂层20和采用离子镀技术沉积在环氧粉末涂层20表面的不锈钢镀膜30，所述环氧粉末涂层20的厚度为100-360μm，所述不锈钢镀膜30的厚度为5-40μm。
实施例1
本实施例的镁合金表面复合涂层包括通过熔结处理后覆于镁合金表面的环氧粉末涂层和采用离子镀技术沉积在环氧粉末涂层表面的不锈钢镀膜，环氧粉末涂层的厚度为360μm，不锈钢镀膜的厚度为40μm。其中，环氧粉末涂层采用改性环氧粉末涂料熔结处理得到，按重量份计所述改性环氧粉末涂料包括以下组分：E-14环氧树脂60份，双酚A型环氧树脂40份，二氨基二苯基砜20份，聚壬二酸酐10份，2-甲基咪唑0.12份，GLP588流平剂2份，导热石墨30份。
本实施例的镁合金表面复合涂层的制备方法是先采用熔结处理方法在镁合金表面制备环氧粉末涂层，再采用离子镀技术在环氧粉末涂层上制备不锈钢镀膜，具体步骤如下：
（1）对镁合金表面经机械研磨抛光等预处理后，除去表面油污，进行喷砂处理，并清除表面浮尘；
（2）将镁合金依次经过酸洗、水洗后，热风吹干，酸洗是将镁合金置于酸洗溶液中浸泡1-2分钟，每1升酸洗溶液中含有200ml浓度为70%的氢氟酸，12g氟化钠，10g碳酸氢钠，余量为蒸馏水；
（3）将镁合金移动到温度为240℃的烘箱内预热10分钟；
（4）取上述的改性环氧粉末涂料，先在流化床内充分流化，然后通过静电喷枪使粉末颗粒带负电，均匀地粘附在经预热的镁合金表面。粘附在预热镁合金表面的环氧粉末受热熔化并流动，进一步流平覆盖整个镁合金表面，特别是凹陷处，使涂层与镁合金紧密结合，最大限度减少孔隙，在镁合金表面得到360μm厚的环氧粉末涂层。之后将镁合金放进210℃的烘箱内固化80秒；
（5）取出镁合金使其自然冷却到90℃，然后用40℃的水冷却；
（6）将镁合金置于三氯乙烯有机溶液中，通过超声波清洗机清洗5分钟，之后装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室中，抽真空至0.009Pa；
（7）通入氩气对镁合金进行离子源轰击清洗，再通入高纯氩气使真空室内压力达到并维持在0.6Pa，蒸发源靶材选用304不锈钢，将蒸发源束流调到50A，给镁合金加设40V的负偏压，以30秒沉积、30秒冷却为一个周期进行三个周期的预沉积；
（8）将高纯氩气流量调到100ml/min，使真空室内压力达到并维持在1.2Pa，蒸发源束流调到65A，负偏压调到20V，蒸发沉积10小时，在镁合金的环氧粉末涂层表面得到40μm厚的不锈钢镀膜。至此，在镁合金表面获得耐腐蚀且表面导电、散热性能优良的复合涂层。
本实施例以镁合金散热片为基材制备复合涂层。
在镁合金散热片表面熔结环氧粉末涂层后，可以看到，即使是在较深的沟槽内部和较薄的散热片顶部，涂层效果都很好。利用ZC-7型兆欧表测定了涂层的绝缘性，任意两点间的电阻都达到了一万兆欧以上，这表明熔结处理得到的涂层孔隙率极低，厚度非常均匀。
申请人对本实施例经熔结处理制得的环氧粉末涂层的耐腐蚀性能通过浸泡试验进行了评价，具体测试方法是：将镁合金散热片上熔结环氧粉末涂层的试样放入3.5%vol的NaCl溶液中，60℃保温静置，分别在浸泡2天、4天、15天和25天时取出，用万分之一天平测定试样重量并计算出增重率。结果如图2所示，可以看出环氧粉末涂层的吸附盐水增重率直到25天时仍然低于2%，这表明涂层本身具有极其优越的耐腐蚀性能。
申请人通过MS8268万用表对本实施例制得的复合涂层的导电性能进行了测定。结果显示，散热片任意两点之间的电阻指示为零，这表明，表面的不锈钢镀膜厚度均匀，导电性能良好。另外，经测试，304不锈钢镀膜保持了原有特性呈现较好的耐磨性能和耐腐蚀性能，如图3所示，镀膜的耐磨性能明显优于M60镁合金。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在本实施例的复合涂层中，环氧粉末涂层的厚度为200μm，不锈钢镀膜的厚度为5μm。
本实施例制备方法的步骤（3）中，镁合金被移动到温度为200℃的烘箱内预热20分钟；步骤（4）中，通过静电喷涂法将环氧粉末均匀的喷涂在镁合金表面，得到200μm厚的环氧粉末涂层，再放进240℃的烘箱内固化60秒；步骤（6）中，将镁合金置于三氯乙烯有机溶液中超声波清洗6分钟，之后装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室中，抽真空至0.01Pa；步骤（7）中，通入氩气对镁合金进行离子源轰击清洗，再通入高纯氩气使真空室内压力达到并维持在0.7Pa，蒸发源靶材选用304不锈钢，将蒸发源束流调到60A，给镁合金加设20V的负偏压，以30秒沉积、30秒冷却为一个周期进行三个周期的预沉积；步骤（8）中，将高纯氩气流量调到150ml/min，使真空室内压力达到并维持在1.3Pa，蒸发源束流调到70A，负偏压调到40V，蒸发沉积2小时，在镁合金的环氧粉末涂层表面得到5μm厚的不锈钢镀膜。至此，在镁合金表面获得耐腐蚀且表面导电、散热性能优良的复合涂层。
申请人对本实施例制得的复合涂层进行了性能评价，结果显示，复合涂层不仅具有良好的耐腐蚀性能，而且表面导电膜厚度均匀，导电、散热性能良好。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在本实施例的复合涂层中，环氧粉末涂层的厚度为100μm，不锈钢镀膜的厚度为30μm。
本实施例制备方法的步骤（3）中，镁合金被移动到温度为180℃的烘箱内预热20分钟；步骤（4）中，通过静电喷涂法将环氧粉末均匀的喷涂在镁合金表面，得到100μm厚的环氧粉末涂层，再放进180℃的烘箱内固化120秒；步骤（6）中，将镁合金置于三氯乙烯有机溶液中超声波清洗7分钟，之后装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室中，抽真空至0.006Pa；步骤（7）中，通入氩气对镁合金进行离子源轰击清洗，再通入高纯氩气使真空室内压力达到并维持在0.65Pa，蒸发源靶材选用304不锈钢，将蒸发源束流调到55A，给镁合金加设30V的负偏压，以30秒沉积、30秒冷却为一个周期进行三个周期的预沉积；步骤（8）中，将高纯氩气流量调到120ml/min，使真空室内压力达到并维持在1.1Pa，蒸发源束流调到60A，负偏压调到20V，蒸发沉积12小时，在镁合金的环氧粉末涂层表面得到30μm厚的不锈钢镀膜。至此，在镁合金表面获得耐腐蚀且表面导电、散热性能优良的复合涂层。
申请人对本实施例制得的复合涂层进行了性能评价，结果显示，复合涂层不仅具有良好的耐腐蚀性能，而且表面导电膜厚度均匀，导电、散热性能良好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，但本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，则这些修改或者等同替换均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之中。

Claims (6)

1.一种镁合金表面复合涂层，其特征在于：包括通过熔结处理后覆于镁合金表面的环氧粉末涂层和采用离子镀技术沉积在环氧粉末涂层表面的不锈钢镀膜，所述环氧粉末涂层的厚度为100-360μm，所述不锈钢镀膜的厚度为5-40μm。
2.按照权利要求1所述的镁合金表面复合涂层，其特征在于：所述环氧粉末涂层采用改性环氧粉末涂料熔结处理得到，按重量份计所述改性环氧粉末涂料包括以下组分：E-14环氧树脂60份，双酚A型环氧树脂40份，二氨基二苯基砜20份，聚壬二酸酐10份，2-甲基咪唑0.12份，GLP588流平剂2份，导热石墨30份。
3.一种如权利要求1或2所述的镁合金表面复合涂层的制备方法，其特征在于：先采用熔结处理方法在镁合金表面制备环氧粉末涂层，再采用离子镀技术在环氧粉末涂层上制备不锈钢镀膜，具体步骤如下：
（1）对镁合金进行表面机械预处理，并除去表面油污，进行喷砂处理，然后清除表面浮尘；
（2）将镁合金依次经过酸洗、水洗后，热风吹干；
（3）将镁合金置于180-240℃的烘箱内，预热10-20分钟；
（4）通过静电喷涂法将环氧粉末均匀的喷涂在经预热的镁合金表面，待环氧粉末受热熔化并进一步流平覆盖整个镁合金表面后，得到100-360μm厚的环氧粉末涂层，再将镁合金放进180-240℃的烘箱内固化60-120秒；
（5）取出镁合金使其自然冷却到90℃，然后用40℃的水冷却；
（6）将镁合金清洗干净后，装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室中，抽真空至0.006-0.01Pa；
（7）通入氩气对镁合金进行离子源轰击清洗，再通入高纯氩气使真空室内压力达到并维持在0.6-0.7Pa，蒸发源靶材选用304不锈钢，蒸发源束流控制在50-60A，给镁合金加设20-40V的负偏压，以30秒沉积、30秒冷却为一个周期进行三个周期的预沉积；
（8）调节高纯氩气流量、蒸发源束流和负偏压，蒸发沉积2-12小时，在镁合金的环氧粉末涂层表面得到5-40μm厚的不锈钢镀膜，具体调节参数为：高纯氩气流量的调节范围为100-150ml/min，使真空室内压力达到并维持在1.1-1.3Pa，蒸发源束流的调节范围为60-70A，负偏压的调节范围为20-40V。
4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述酸洗是将镁合金置于酸洗溶液中浸泡1-2分钟，每1升所述酸洗溶液中含有200ml浓度为70%的氢氟酸，12g氟化钠，10g碳酸氢钠，余量为蒸馏水。
5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述清洗干净是将镁合金置于三氯乙烯有机溶液中，通过超声波清洗机清洗5-7分钟。
6.一种如权利要求1或2所述的镁合金表面复合涂层的应用，其特征在于：应用在工作温度低于180℃、要求工件重量轻且表面必须导电的散热***中。
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