CN106986364A - 一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，属于活性白土生产废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是利用活性白土生产废水与膨润土多次循环，使溶解在其中的硫酸铝达到饱和，再与硫酸铵(硫酸钾或硫酸钠)进行反应，经絮凝，两次结晶制得纯净明矾，所得滤液经石灰中和处理，即可制备水凝缓凝石膏。本发明使用聚合硫酸铝作为絮凝剂，同时通过进一步优化工艺，使得本发明的方法所制得的明矾纯度达到99.85％以上，得量提高率达到16.89％以上，均比现有技术“一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法(公开号：CN105271342A)”高。

Description

一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法
【技术领域】
本发明涉及活性白土生产废水处理及无机盐制备技术领域，具体涉及一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法。
【背景技术】
活性白土主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制，是一种重要的石油化工和日用化工原料。活性白土是以膨润土为原料，主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生产过程包括：膨润土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大，需经反复水洗才能使酸含量小于0.2％，以达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同，水洗过程产生的废水量有一定差异，但生产1t活性白土产生的废水量一般不少于30-40t。该废水中主要含有膨润土酸化反应产生的硫酸铝及未反应的硫酸等，若直接排放，不仅浪费了大量的资源，而且会对环境造成严重的污染。
近年来，针对活性白土生产废水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和法、电石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝，溶解铁屑制造绿矾等。这些方法，有的较好地解决了活性白土生产废水的治理问题，如石灰中和法通过加入石灰可使废水中的酸性得到中和，使硫酸根离子、铝离子及铁离子等形成硫酸钙、氢氧化铝、氢氧化铁等沉淀而除去，但这些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废；有的较好地解决了活性白土生产废水中资源的回收利用问题，如用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷土，将瓷土中的铝浸取到溶液中来，再经净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸铝，该法尽管有效地利用了活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝等资源，但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸铝的品质，因而必须经净化除杂过程将其除去。目前常采用活性二氧化锰法除铁，需要价格昂贵的锰盐，致使处理成本较高。
明矾一般包括：铵明矾(AlNH4(SO4)2·12H2O)、钾明矾(AlK(SO4)2·12H2O)和钠明矾(AlNa(SO4)2·12H2O)。
铵明矾主要用于水的净化，电镀、造纸工业的后处理，鞣革及毛皮的处理，氧化铝及刚玉的生产，印染工业用作媒染剂，医药上用作收敛剂、利尿剂、催吐剂及泻药，食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸铵反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
钾明矾主要用作胶片及像纸的坚膜剂，净水助沉剂，医药收敛剂及止血剂，印染媒染剂，发酵粉原料，造纸上胶剂，鞣革剂，生产高纯氧化铝及其他铝盐的原料，橡胶发泡剂，食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸钾反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
钠明矾化学名硫酸铝钠，为白色粒状或粉状。与碳酸氢钠相遇产生二氧化碳，所以常用作食品添加剂发酵粉，在纺织工业上用作媒染剂、防水剂，另外可用于陶瓷、鞣革、造纸、火柴、墨水、净化水、精制糖等行业。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸钠反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
专利“一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法(公开号：CN105271342A)”，公开了了一种制备明矾的方法，但该方法存在着纯度和得率偏低的问题。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，以解决现有技术中活性白土生产废水制备明矾存在着纯度和得率偏低的问题。本发明使用聚合硫酸铝作为絮凝剂，同时通过进一步优化工艺，使得本发明的方法所制得的明矾纯度达到99.85％以上，得量提高率达到16.89％以上，均比现有技术“一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法(公开号：CN105271342A)”高。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，包括以下步骤：
S1：采用活性白土生产废水与膨润土混合，使膨润土中的硫酸铝溶解于生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新加的膨润土混合，直至溶解在生产废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的生产废水温度控制在86-89℃，pH值控制在4.2-4.5，加入硫酸铵或硫酸钾，再或是硫酸钠反应生成明矾；
S3：向步骤S2的明矾溶液中加入絮凝剂，聚凝明矾后，接着过滤除去杂质，所得清液冷却结晶，然后压滤得到滤饼粗明矾；
S4：将步骤S3制得的粗明矾投入水中，加温至86-89℃并搅拌使粗明矾完全溶解后，加入絮凝剂，聚凝明矾后，接着再次除去杂质，向所得清液再次冷却结晶，然后压滤得到明矾；
S5：将步骤S4制得的明矾放到离心机中除去水分，即制得纯净的明矾；
S6：收集步骤S3和S4中的所有滤液，向滤液中加入石灰反应生成氢氧化铁，待滤液中和至pH值为7后，溶液经压滤机在压力为0.8-0.95MPa下压滤至含水率为46％-50％，即制得滤饼石膏，所得的滤饼石膏采用在太阳下晾晒的方法除去水分至含水量为≤8％，制得石膏。
优选地，步骤S1中循环使用废水的次数为3-4，控制溶解硫酸铝的温度为96-99℃。
优选地，步骤S2中活性白土生产废水温度控制在87℃，pH值控制在4.4。
优选地，步骤S2中pH值控制的方法为：当pH值小于4.2时添加碳酸氢铵；当pH值大于4.5时添加pH值小于2.5的活性白土生产废水。
优选地，步骤S2中，加入硫酸铵时，所述硫酸铵的量为使明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1-1.03:1:2.01-2.04；加入硫酸钾时，所述硫酸钾的量为使明矾中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01-1.02:1:2.02-2.03；加入硫酸钠时，所述硫酸钠的量为使明矾中Na+:Al3+:SO4 2--的摩尔浓度比为1.02-1.04:1:2.01-2.03。
优选地，步骤S2和S4中所述絮凝剂为聚合硫酸铝。
优选地，步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度为10℃以下。
优选地，步骤S3和S4中压滤的压力为0.8-0.95MPa，明矾压至含水率为46％-50％。
优选地，步骤S4中加水量等于粗明矾的重量。
优选地，步骤S5中离心机的转速为4000-5000r/min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明使用聚合硫酸铝作为絮凝剂，聚合硫酸铝是复合型高分子聚合物，分子结构庞大，吸附能力强，投入水后形成的絮凝体大，沉淀速度快，活性高，过滤性好，同时通过进一步优化工艺，使得本发明的方法所制得的明矾纯度达到99.85％以上，得量提高率达到16.89％以上，均比现有技术“一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法(公开号：CN105271342A)”高。
(2)本发明一举多得，既有效处理了活性白土生产废水，又实现了综合利用母液中铝元素生产明矾，中和所得的石膏达到工业应用的要求，达到了节能减排、变废为宝的目的，增加了企业经济效益。
【附图说明】
图1为本发明活性白土生产废水制备明矾工艺流程图。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，包括以下步骤：
S1：采用活性白土生产废水与膨润土混合，控制溶液的温度为96-99℃使膨润土中的硫酸铝溶解于生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新加的膨润土混合，按此方法循环3-4次，直至溶解在生产废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的生产废水温度控制在86-89℃，向上述废水添加碳酸氢铵或活性白土生产废水使pH值为4.2-4.5，加入硫酸铵，所述硫酸铵的量为使明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1-1.03:1:2.01-2.04；加入硫酸钾时，所述硫酸钾的量为使明矾中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01-1.02:1:2.02-2.03；加入硫酸钠时，所述硫酸钠的量为使明矾中Na+:Al3+:SO4 2--的摩尔浓度比为1.02-1.04:1:2.01-2.03；
S3：向步骤S2的明矾溶液中加入聚合硫酸铝，聚凝明矾后，接着过滤除去杂质，所得清液冷却至10℃以下，然后在压力为0.8-0.95MPa下，将明矾压至含水率为46％-50％，得到滤饼粗明矾；
S4：将步骤S3制得的粗明矾投入等重量的水中，加温至86-89℃并搅拌使粗明矾完全溶解后，加入聚合硫酸铝，聚凝明矾后，接着再次除去杂质，向所得清液冷却至10℃以下，然后在压力为0.8-0.95MPa下，将明矾压至含水率为46％-50％，得到明矾；
S5：将步骤S4制得的明矾放到转速为4000-5000r/min的离心机中除去水分，即制得纯净的明矾；
S6：收集步骤S3和S4中的所有滤液，向滤液中加入石灰反应生成氢氧化铁，待滤液中和至pH值为7后，溶液经压滤机在压力为0.8-0.95MPa下压滤至含水率为46％-50％，即制得滤饼石膏，所得的滤饼石膏采用在太阳下晾晒的方法除去水分至含水量为≤8％，所得干燥石膏作为水泥缓凝剂使用，所得的中和液经压滤机过滤所得液为清水，该清水作为循环使用水。
实施例1
一种活性白土生产废水制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用活性白土生产废水与膨润土混合，控制溶液的温度为98℃使膨润土中的硫酸铝溶解于生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新加的膨润土混合，按此方法循环3次，直至溶解在生产废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的生产废水温度控制在87℃，向上述废水添加碳酸氢铵或活性白土生产废水使pH值为4.4，加入硫酸铵，所述硫酸铵的量为使明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01:1:2.01；
S3：向步骤S2的铵明矾溶液中加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得清液冷却至8℃，然后在压力为0.894MPa下，将铵明矾压至含水率为48％，得到滤饼粗铵明矾；
S4：将步骤S3制得的粗铵明矾投入等重量的水中，加温至87℃并搅拌使粗铵明矾完全溶解后，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，向所得清液冷却至9℃，然后在压力为0.95MPa下，将铵明矾压至含水率为48％，得到铵明矾；
S5：将步骤S4制得的铵明矾放到转速为5000r/min的离心机中除去水分，即制得纯净的铵明矾；
S6：收集步骤S3和S4中的所有滤液，向滤液中加入石灰反应生成氢氧化铁，待滤液中和至pH值为7后，溶液经压滤机在压力为0.88MPa下压滤至含水率为48％，即制得滤饼石膏，所得的滤饼石膏采用在太阳下晾晒的方法除去水分至含水量为8％，所得干燥石膏作为水泥缓凝剂使用，所得的中和液经压滤机过滤所得液为清水，该清水作为循环使用水。
实施例2
一种活性白土生产废水制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用活性白土生产废水与膨润土混合，控制溶液的温度为97℃使膨润土中的硫酸铝溶解于生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新加的膨润土混合，按此方法循环4次，直至溶解在生产废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的生产废水温度控制在89℃，向上述废水添加碳酸氢铵或活性白土生产废水使pH值为4.2，加入硫酸钾，所述硫酸钾的量为使明矾中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.02:1:2.02；
S3：向步骤S2的钾明矾溶液中加入聚合硫酸铝，聚凝钾明矾后，接着过滤除去杂质，所得清液冷却至10℃，然后在压力为0.8MPa下，将钾明矾压至含水率为46％，得到滤饼粗钾明矾；
S4：将步骤S3制得的粗钾明矾投入等重量的水中，加温至89℃并搅拌使粗钾明矾完全溶解后，加入聚合硫酸铝，聚凝钾明矾后，接着再次除去杂质，向所得清液冷却至10℃，然后在压力为0.8MPa下，将钾明矾压至含水率为46％，得到钾明矾；
S5：将步骤S4制得的钾明矾放到转速为4000r/min的离心机中除去水分，即制得纯净的钾明矾；
S6：收集步骤S3和S4中的所有滤液，向滤液中加入石灰反应生成氢氧化铁，待滤液中和至pH值为7后，溶液经压滤机在压力为0.8MPa下压滤至含水率为46％，即制得滤饼石膏，所得的滤饼石膏采用在太阳下晾晒的方法除去水分至含水量为为6％，所得干燥石膏作为水泥缓凝剂使用，所得的中和液经压滤机过滤所得液为清水，该清水作为循环使用水。
实施例3
一种活性白土生产废水制备钠明矾的方法，包括以下步骤：
S1：采用活性白土生产废水与膨润土混合，控制溶液的温度为99℃使膨润土中的硫酸铝溶解于生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新加的膨润土混合，按此方法循环3次，直至溶解在生产废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的生产废水温度控制在86℃，向上述废水添加碳酸氢铵或活性白土生产废水使pH值为4.5，加入硫酸钠，所述硫酸钠的量为使明矾中Na+:Al3+:SO4 2--的摩尔浓度比为1.04:1:2.03；
S3：向步骤S2的钠明矾溶液中加入聚合硫酸铝，聚凝钠明矾后，接着过滤除去杂质，所得清液冷却至7℃，然后在压力为0.86MPa下，将钠明矾压至含水率为50％，得到滤饼粗钠明矾；
S4：将步骤S3制得的粗钠明矾投入等重量的水中，加温至86℃并搅拌使粗钠明矾完全溶解后，加入聚合硫酸铝，聚凝钠明矾后，接着再次除去杂质，向所得清液冷却至7℃，然后在压力为0.86MPa下，将钠明矾压至含水率为50％，得到钠明矾；
S5：将步骤S4制得的钠明矾放到转速为4500r/min的离心机中除去水分，即制得纯净的钠明矾；
S6：收集步骤S3和S4中的所有滤液，向滤液中加入石灰反应生成氢氧化铁，待滤液中和至pH值为7后，溶液经压滤机在压力为0.92MPa下压滤至含水率为47％，即制得滤饼石膏，所得的滤饼石膏采用在太阳下晾晒的方法除去水分至含水量为7％，所得干燥石膏作为水泥缓凝剂使用，所得的中和液经压滤机过滤所得液为清水，该清水作为循环使用水。
对比例1-3，采用“一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法(公开号：CN105271342A)”中的实施例1-3方法制备明矾。
实施例和对比例中明矾纯度、得量提高率结果见下表，其中设对比例中按明矾得量提高率为0，其他得量提高率与之对比。
由上表可知，本发明活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法所得的明矾纯度达到99.85％以上，得量提高率达到16.89％以上，均比现有技术高，可见本发明工艺制得的明矾不仅纯度高且得率也高。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：采用活性白土生产废水与膨润土混合，使膨润土中的硫酸铝溶解于生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新加的膨润土混合，直至溶解在生产废水的硫酸铝达到饱和；
S2：将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的生产废水温度控制在86-89℃，pH值控制在4.2-4.5，加入硫酸铵或硫酸钾，再或是硫酸钠反应生成明矾；
S3：向步骤S2的明矾溶液中加入絮凝剂，聚凝明矾后，接着过滤除去杂质，所得清液冷却结晶，然后压滤得到滤饼粗明矾；
S4：将步骤S3制得的粗明矾投入水中，加温至86-89℃并搅拌使粗明矾完全溶解后，加入絮凝剂，聚凝明矾后，接着再次除去杂质，向所得清液再次冷却结晶，然后压滤得到明矾；
S5：将步骤S4制得的明矾放到离心机中除去水分，即制得纯净的明矾。
S6：收集步骤S3和S4中的所有滤液，向滤液中加入石灰反应生成氢氧化铁，待滤液中和至pH值为7后，溶液经压滤机在压力为0.8-0.95MPa下压滤至含水率为46％-50％，即制得滤饼石膏，所得的滤饼石膏采用在太阳下晾晒的方法除去水分至含水量为≤8％，制得石膏。
2.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S1中循环使用废水的次数为3-4，控制溶解硫酸铝的温度为96-99℃。
3.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S2中活性白土生产废水温度控制在87℃，pH值控制在4.4。
4.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S2中pH值控制的方法为：当pH值小于4.2时添加碳酸氢铵；当pH值大于4.5时添加pH值小于2.5的活性白土生产废水。
5.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S2中，加入硫酸铵时，所述硫酸铵的量为使明矾中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1-1.03:1:2.01-2.04；加入硫酸钾时，所述硫酸钾的量为使明矾中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.01-1.02:1:2.02-2.03；加入硫酸钠时，所述硫酸钠的量为使明矾中Na+:Al3+:SO4 2--的摩尔浓度比为1.02-1.04:1:2.01-2.03。
6.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S3和S4中所述絮凝剂为聚合硫酸铝。
7.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度为10℃以下。
8.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S3和S4中压滤的压力为0.8-0.95MPa，明矾压至含水率为46％-50％。
9.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S4中加水量等于粗明矾的重量。
10.根据权利要求1所述的活性白土生产废水联产明矾、石膏的方法，其特征在于，步骤S5中离心机的转速为4000-5000r/min。
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