CN106981342B - 粘附性高的铜导电薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备粘附性高的铜导电薄膜的方法，其包括：将粒径大于50nm且表面氧化层厚度小于2nm的铜颗粒分散在基底表面，形成铜膜；在空气气氛中对所述铜膜进行氙灯烧结，形成铜导电薄膜，其中采用的氙灯功率应使所述基底表面在烧结过程中承受的温度低于所述基底表层的玻璃化温度。本发明还公开了一种粘附性高的铜导电薄膜及其应用。本发明提供的粘附性高导电铜膜的制备方法操作简单，可采用非常低的氙灯功率，能耗低，且需额外添加增粘剂即可在低玻璃化转变温度衬底上实现粘附性高导电铜膜的制备，适于工业化生产。

Description

粘附性高的铜导电薄膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种导电铜膜，特别是一种粘附性高的铜导电薄膜、其制备方法及应用，属于印刷电子技术领域。
背景技术
近年来，柔性电子能够直接应用于三维自由曲面工作环境，促进生物医疗、休闲娱乐等领域人—机信息融合与交互，满足便携性、舒适性等方面的使用需求，从而将大大扩展了当前电子产品的应用范围，因此受到工业界的广泛关注。在柔性衬底上(如PET、PEN、PI等)印刷制备银基导线的工艺(包括墨水制备、印刷工艺、烘烤烧结工艺等)已经非常成熟，但是银基导线的原料成本非常高，并且银迁移能力非常好，导致其商业化成本很高，并且在某些领域不能应用。现阶段，铜基电子技术具有成本低廉，迁移能力较差，并且电导率很高，是银基电子技术的主要替代技术。
然而，因为铜具有容易氧化的特性，导致其应用受到极大的限制。近年来，随着氙灯烧结技术的发展，解决了铜在空气中烧结的难题。但是，对于在低玻璃化转变温度的衬底上(如PET、PEN等)设置铜线路的器件，采用氙灯烧结的方式仍具有非常大的缺陷，这是由于氙灯在瞬间(几毫秒或者几十毫秒)释放非常大量的光能，铜瞬间吸收产生非常高的温度，会严重破坏衬底。现有报道中主要采用的是氧化铜和表面具有非常厚(>2nm)的氧化铜的、小粒径的铜纳米粒子，需要比较高的氙灯能量(>8J/cm2)才能将氧化铜及铜纳米粒子表面的氧化铜还原成导电的铜，所以现阶段氙灯烧结的铜导线主要是在玻璃化转变温度非常高的PI(聚酰亚胺)上制备，而PI的价格非常昂贵，从而极大的限制了铜在商业化的应用。
又及，为了增加铜导电膜与聚合物基底的粘附力，最常用的做法是将导电墨水中加入可以增加粘附力的树脂或者添加剂，然而这又会导致铜导电膜电阻率的增加，同时也会导致成本的提升。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备粘附性高的铜导电薄膜的方法、粘附性高的铜导电薄膜及其应用，从而克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种制备粘附性高的铜导电薄膜的方法，其包括：
将粒径为50～300nm且表面氧化层厚度为0～2nm的铜颗粒分散在基底表面，形成铜膜；
在空气气氛中对所述铜膜进行氙灯烧结，形成铜导电薄膜，其中采用的氙灯功率应使所述基底表面在烧结过程中承受的温度高于所述基底表层的玻璃化温度。
在一些较为优选的实施方案中，所述的制备方法包括：
将所述铜颗粒分散于溶剂中形成分散液；
以所述分散液作为墨水，通过印刷方式于所述基底表面形成所述铜膜。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的粘附性高的铜导电薄膜。
本发明实施例还提供了一种装置，其包括：基底；以及，采用前述方法于所述基底表面制备形成的铜导电薄膜。
进一步的，前述基底可选用低玻璃化温度柔性基底。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)提供的制备粘附性高的铜导电薄膜的方法只需非常低的氙灯能量，节能环保，烧结速度快，适用于大规模的工业化生产；
(2)提供的制备粘附性高的铜导电薄膜的方法可以在低玻璃化转变温度的聚合物衬底上实现，其均为商业化产品，廉价易得，不需要进行特殊的表面处理；
(3)提供的制备粘附性高的铜导电薄膜的方法中，不需要额外加入增粘剂即可在铜导电薄膜与基底之间产生高粘附力，特别是在加热烧结过程中铜导电膜会部分嵌设于所述基底中；
(4)本发明制备的铜导电薄膜的电导率高，与基底粘附力高，适用于制备各种柔性印刷电子器件。
附图说明
图1是本发明一典型实施方案中以低能量氙灯烧结铜膜的原理图。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，如下将予以更为具体的说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种制备粘附性高的铜导电薄膜的方法，其包括：
将粒径为50～300nm且表面氧化层厚度为0～2nm的铜颗粒分散在基底表面，形成铜膜；
在空气气氛中对所述铜膜进行氙灯烧结，形成铜导电薄膜，其中采用的氙灯功率应使所述基底表面在烧结过程中承受的温度高于所述基底表层的玻璃化温度。
其中，该制备方法的原理可参阅图1。
在一些实施方案中，所述的制备方法可以包括：印刷制备由表面氧化层很薄的铜颗粒组成的铜膜，在基底，特别是低玻璃化转变温度的衬底上采用低功率氙灯烧结，得到粘附力较好的铜导电薄膜。
在一些较为优选的实施方案中，所述的制备方法包括：
将所述铜颗粒分散于溶剂中形成分散液；
以所述分散液作为墨水，通过印刷方式于所述基底表面形成所述铜膜。
进一步的，所述印刷方式包括丝网印刷、气溶胶印刷、凹版印刷、喷墨印刷中的任意一种，但不限于此。
较为优选的，所述分散液不含任何增粘剂，特别是所述分散液可由所述铜颗粒和溶剂组成。
进一步的，所述溶剂包括水和/或有机溶剂，例如乙醇，乙二醇，二乙二醇，三乙二醇，乙二醇甲醚等，但不限于此。
在一些实施方案中，所述铜颗粒表面氧化层的厚度大于0。
较为优选的，所述铜膜的厚度为0.4～1.6微米。
较为优选的，所述氙灯功率0.5～5J/cm2。
进一步的，所述铜导电薄膜下部嵌入所述基底。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：制备表面氧化层非常薄的铜颗粒；制备丝网印刷的铜墨水；采用丝网印刷在低玻璃化温度柔性基底上制备铜的图案；采用非常低的功率的氙灯进行空气中烧结得到电导率较高的铜膜。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的粘附性高的铜导电薄膜。
本发明实施例还提供了一种装置，其包括：基底；以及，采用前述方法于所述基底表面制备形成的铜导电薄膜。
进一步的，前述基底可选用低玻璃化温度柔性基底，所述柔性基底的组成材料包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，但不限于此。
以下将结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
(1)选取表面氧化层厚度为0～0.5nm、粒径为60～80nm的铜颗粒；
(2)将上述铜颗粒加入至乙二醇中分散得到可印刷的铜墨水，采用丝网印刷、气溶胶喷印或者喷墨印刷的一种在PET表面印刷制备铜膜；铜膜的厚度大于0而小于或等于400nm；
(3)采用氙灯烧结得到导电铜膜，氙灯功率为0.5～1J/cm2；粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。该导电铜膜的电导率为20～50μΩ·cm。
实施例2
(1)选取表面氧化层厚度为0.5～1.0nm、粒径为80～120nm的铜颗粒；
(2)将上述铜颗粒加入至乙二醇甲醚中分散得到可印刷的铜墨水，采用丝网印刷、气溶胶喷印或者喷墨印刷的一种在PEN表面印刷制备铜膜；铜膜的厚度为400～800nm；
(3)采用氙灯烧结得到导电的铜膜，氙灯功率为1～2J/cm2；粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。该导电铜膜的电导率为50～100μΩ·cm。
实施例3
(1)选取表面氧化层厚度为1.0～1.5nm、粒径为120～150nm的铜颗粒；
(2)将上述铜颗粒加入至三乙二醇中分散得到可印刷的铜墨水，采用丝网印刷、气溶胶喷印或者喷墨印刷的一种在PET表面印刷制备铜膜；铜膜的厚度为800～1200nm；
(3)采用氙灯烧结得到导电的铜膜，氙灯功率为2～4J/cm2；粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。该导电铜膜的电导率为100～150μΩ·cm。
实施例4
(1)选取表面氧化层厚度为1.5～2nm、粒径为150～250nm的铜颗粒；
(2)将上述铜颗粒加入至丙三醇中分散得到可印刷的铜墨水，采用丝网印刷、气溶胶喷印或者喷墨印刷的一种在PET表面印刷制备铜膜；铜膜的厚度为1200～1600nm；
(3)采用氙灯烧结得到导电的铜膜，氙灯功率为4～5J/cm2；粘附力采用国际标准ASTM D3359进行测试，为5B级。该导电铜膜的电导率为100～150μΩ·cm。
本发明提供的一种粘附性高导电铜膜的制备方法操作简单，可采用非常低的氙灯功率，能耗低，且需额外添加增粘剂即可在低玻璃化转变温度衬底上实现粘附性高导电铜膜的制备，适于工业化生产。
需要指出的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粘附性高的铜导电薄膜的制备方法，其特征在于包括：
将粒径为50～300nm且表面氧化层厚度为0～2nm的铜颗粒分散于溶剂中形成分散液；
以所述分散液作为墨水，通过印刷方式于基底表面形成铜膜；
在空气气氛中对所述铜膜进行氙灯烧结，其中采用的氙灯功率应使所述基底表面在烧结过程中承受的温度高于所述基底表层的玻璃化温度，从而形成铜导电薄膜，且使所述铜导电薄膜下部嵌入所述基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述印刷方式包括丝网印刷、气溶胶印刷、凹版印刷、喷墨印刷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散液由所述铜颗粒和溶剂组成，所述溶剂包括水和/或有机溶剂，所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、乙二醇甲醚、正丁醇、一缩二乙二醇、丙三醇中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铜膜的厚度为0.4～1.6 微米。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氙灯功率0.5～5 J/cm2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基底选用低玻璃化温度柔性基底，所述柔性基底的组成材料包括聚对苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二醇酯。
7.由权利要求1-6中任一项所述方法制备的粘附性高的铜导电薄膜。
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