CN106980228A - 一种在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法，涉及微细加工领域，它解决了在曲面玻璃上制备微纳结构困难的技术问题，并且不再需要通过离子束刻蚀技术将微纳结构传递到基底上。本发明的方法为：先制得具有微纳结构的PDMS软模板，将其无结构的一面黏附到凹形玻璃基底上并旋涂溶胶凝胶材料；再将凸形玻璃基底置于涂胶后的PDMS软模板上，两者整体在紫外光照下曝光；然后将两者整体置于热板上100℃下加热1小时，使溶胶凝胶材料固化；最后从加热板上取下并冷却至室温，分离凸形玻璃基底和PDMS软模板，便在凸形玻璃基底上制备出了耐久性的微纳结构。本发明适用于微细加工、微纳制造领域等。

Description

一种在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法
技术领域
本发明涉及微纳加工领域，具体涉及在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法。
背景技术
现有的在曲面上进行微纳加工的方法中最有效的是激光直写技术。该方法利用激光焦斑在曲面上进行扫描，使得涂覆于曲面上的光刻胶被曝光从而得到所需要的图形。其优点是可以得到任意图形，缺点在于加工过程极其缓慢不适合大口径大批量加工的需要，且所制备结构并不具有耐久性,需要通过离子束刻蚀技术等其他后续加工手段将结构传递到基底上。其它方法包括激光全息干涉法，贴花转印方法等，这些方法各有优缺点，受限颇多。
软光刻技术是一系列使用带有微纳图案的弹性模板(典型材料为PDMS)作为***进行微细加工的方法的总称。由于该技术所使用的弹性模板具有很好的柔性，因此可应用于曲面基底上微纳结构的制备。同时软光刻技术操作起来非常简单，将来更易于向产业化方向发展。
到目前为止，利用软光刻技术和合成的光敏溶胶凝胶材料在曲面玻璃上制备微纳结构的方法，尚未见公开报道。
发明内容
为了攻克微细加工领域中难以在曲面玻璃基底上制备耐久性微纳结构的技术问题，本发明提供了一种利用软光刻技术和新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料来实现曲面玻璃基底上耐久性微纳结构简单制备的方法。
本发明的技术方案是：
一种在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法，包括如下步骤：
（1）合成新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料，合成步骤如下：将甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(3-trimethoxysilyl propyl methacrylate)与异丙醇和水按0.04:0.048:0.053摩尔比混合，使其水解形成硅的氧化物溶胶；将金属有机物四异丙基钛与乙酰丙酮在氮气环境中按照1:4的摩尔比制成钛的氧化物溶胶，静置30分钟后，将配置好的两种溶液按照特定比例（配制出与玻璃基底折射率相同的溶胶凝胶材料）进行混合，通过调整混合溶液中钛氧化物溶胶所占的比例可配制出不同折射率的溶胶凝胶混合玻璃材料（折射率范围大约在1.46-2.95之间），使之与所用曲面玻璃的折射率相同；将混合后溶液置于磁力搅拌器上搅拌，24小时后即可使用，为了使SiO2/TiO2混合溶胶-凝胶材料具有光敏特性，加入光引发剂包括3% （按重量比）bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide和1%（按重量比）1-hydroxycyclohexyl phenylketone，搅拌均匀后静置30分钟经过滤蒸馏后可以得到具有一定粘度的光敏溶胶凝胶材料；
（2）曲面玻璃上耐久性微纳结构的制备，具体说来，第一步，使用具有微纳结构的母版（平面曲面均可，可自制也可购买）复制PDMS软模板，并将制成的PDMS软模板上无结构的一面黏附到凹形曲面玻璃基底上并旋转涂覆合成的光敏溶胶凝胶玻璃材料；第二步，将凸形曲面玻璃基底置于凹形曲面玻璃基底的PDMS软模板之上，并将两者整体在紫外光照下进行曝光，由于在溶胶凝胶材料中添加了光引发剂，所以经过紫外光照射后溶胶凝胶会产生固联反应；第三步，将两者整体置于热板上在100℃下加热1小时，使溶胶凝胶材料完全固化；第四步，将整个装置从热板上取下并冷却至室温，然后将凸形曲面玻璃基底与PDMS软模板分离，此时便在凸形曲面玻璃基底上制备出了耐久性的微纳结构。
本发明的有益效果：本发明解决了在曲面玻璃基底上制备微纳结构困难的技术问题，最重要的是通过此种方法制备的微纳结构固化后将不再需要通过离子束刻蚀技术将结构传递到基底上，且固化后的溶胶凝胶混合玻璃材料本身折射率连续可调（1.46～2.95），具有与玻璃相似的性质，它能够很好地与玻璃基底粘附在一起，具有极高的稳定性。因此本发明能够满足在曲面基底上制备微纳结构的耐久性应用要求，该发明所需成本极低且操作简单可行。
附图说明
图1 在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构工艺流程图
图中：1、光刻胶，2、平面玻璃基底，3、PDMS软模板，4、凹形曲面玻璃基底，5、新型光敏溶胶凝胶材料，6、凸形曲面玻璃基底。
具体实施方式
具体实施方式：一种在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法，由以下步骤完成：
步骤一、合成新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料。将甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(3-trimethoxysilyl propyl methacrylate)与异丙醇和水按0.04:0.048:0.053摩尔比混合，使其水解形成硅的氧化物溶胶。为了使SiO2/TiO2混合溶胶-凝胶材料具有光敏特性，加入光引发剂。过程中通过调整混合溶液中钛氧化物溶胶所占的比例可配制出不同折射率的溶胶凝胶混合玻璃材料（折射率范围大约在1.46-2.95之间），使之与所用曲面玻璃的折射率相同。
步骤二、利用软光刻技术和合成的新型光敏溶胶凝胶玻璃材料在曲面玻璃基底上制备出耐久性微纳结构。第一步，使用具有微纳结构的母版复制PDMS软模板，并将制成的PDMS软模板上无结构的一面黏附到凹形曲面玻璃基底上并旋转涂覆合成的光敏溶胶凝胶玻璃材料；第二步，将凸形曲面玻璃基底置于凹形曲面玻璃基底的PDMS软模板之上，并将两者整体在紫外光照下进行曝光。第三步，将两者整体置于热板上在100℃下加热1小时，使溶胶凝胶材料完全固化。第四步，将整个装置从热板上取下并冷却至室温，然后将凸形曲面玻璃基底与PDMS软模板分离，此时便在凸形曲面玻璃基底上制备出了耐久性的微纳结构。
本实施方式中步骤一所述的新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料所用的硅的氧化物溶胶各种材料的配置摩尔比可以采用但不仅仅局限于0.04:0.048:0.053。
本实施方式中步骤一所述的新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料具有被特定光照射后发生固联的性质；配制时加入的光引发剂包括但不仅仅局限于3% （按重量比）bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide和1%（按重量比）1-hydroxycyclohexylphenylketone。
本实施方式中步骤二所述的软光刻技术所用的柔性模板的材料为聚二甲基硅烷，简称：PDMS，所述PDMS 由单体分子和聚合剂混合而成；所述单体分子和聚合剂的体积比为10 ∶ 1。
本实施方式中步骤二所述的紫外光曝光能量可根据实际情况调整。
本实施方式中步骤二所述的第三步，将两者整体置于热板上在100℃下加热1小时，其加热温度和时间可以根据实际情况进行调整。
以上所述仅是本发明的实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进，例如改进新型光敏溶胶凝胶材料的配制方法或者改进本发明中曲面基底上制备微纳结构的具体实施细节，这些改进也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种在曲面玻璃上制备耐久性微纳结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）合成新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料，合成步骤如下：将甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(3-trimethoxysilyl propyl methacrylate)与异丙醇和水按0.04:0.048:0.053摩尔比混合，使其水解形成硅的氧化物溶胶；将金属有机物四异丙基钛与乙酰丙酮在氮气环境中按照1:4的摩尔比制成钛的氧化物溶胶，静置30分钟后，将配置好的两种溶液按照特定比例（配制出与玻璃基底折射率相同的溶胶凝胶材料）进行混合，通过调整混合溶液中钛氧化物溶胶所占的比例可配制出不同折射率的溶胶凝胶混合玻璃材料（折射率范围大约在1.46-2.95之间），使之与所用曲面玻璃的折射率相同；将混合后溶液置于磁力搅拌器上搅拌，24小时后即可使用，为了使SiO2/TiO2混合溶胶-凝胶材料具有光敏特性，加入光引发剂包括3% （按重量比）bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide和1%（按重量比）1-hydroxycyclohexyl phenylketone，搅拌均匀后静置30分钟经过滤蒸馏后可以得到具有一定粘度的光敏溶胶凝胶材料；
（2）曲面玻璃上耐久性微纳结构的制备，具体说来，第一步，使用具有微纳结构的母版（平面曲面均可，可自制也可购买）复制PDMS软模板，并将制成的PDMS软模板上无结构的一面黏附到凹形曲面玻璃基底上并旋转涂覆合成的光敏溶胶凝胶玻璃材料；第二步，将凸形曲面玻璃基底置于凹形曲面玻璃基底的PDMS软模板之上，并将两者整体在紫外光照下进行曝光，由于在溶胶凝胶材料中添加了光引发剂，所以经过紫外光照射后溶胶凝胶会产生固联反应；第三步，将两者整体置于热板上在100℃下加热1小时，使溶胶凝胶材料完全固化；第四步，将整个装置从热板上取下并冷却至室温，然后将凸形曲面玻璃基底与PDMS软模板分离，此时便在凸形曲面玻璃基底上制备出了耐久性的微纳结构；微纳结构具有耐久性是因为固化后的溶胶凝胶混合材料具有与玻璃相似的性质，它能够很好地与玻璃基底粘附在一起，因此具有极高的稳定性；最终在曲面玻璃上所获得的微纳结构的尺寸取决于所采用母版上微纳结构的大小，并受限于PDMS材料的分辨率；通常，PDMS模板最小可以用来制备100nm以下的微纳结构，且微纳结构尺寸越大越有助于本发明中曲面玻璃上微纳结构的成功制备，本方法用于制备微米尺度以上的微纳结构具有极佳的效果。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，将甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(3-trimethoxysilyl propyl methacrylate)与异丙醇和水按0.04:0.048:0.053摩尔比混合，使其水解形成硅的氧化物溶胶。
3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，将金属有机物四异丙基钛与乙酰丙酮在氮气环境中按照1:4的摩尔比制成钛的氧化物溶胶。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，通过调整混合溶液中钛氧化物溶胶所占的比例配制出不同折射率的溶胶凝胶混合玻璃材料（折射率范围大约在1.46-2.95之间），使之与所用曲面玻璃基底的折射率相同。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，为了使SiO2/TiO2混合溶胶-凝胶材料具有光敏特性，加入光引发剂包括3% （按重量比）bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide和1%（按重量比）1-hydroxycyclohexyl phenylketone，得到具有一定粘度的光敏溶胶凝胶材料。
6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，使用已有的微纳结构母版复制出与母版上微纳结构为互补结构的PDMS软模板。
7.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，利用所制备的PDMS软模板配合步骤（1）中合成的新型光敏溶胶凝胶混合玻璃材料，按照（2）中的步骤在曲面玻璃上制备出耐久性的微纳结构。
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